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        鉻酸鉀三級中紅外光譜研究

        2021-10-15 15:24:34于宏偉孟露張雅秀郭俊祎李佳欣
        長沙大學學報 2021年5期
        關(guān)鍵詞:研究

        于宏偉,孟露,張雅秀,郭俊祎,李佳欣

        (石家莊學院化工學院,河北 石家莊 050035)

        鉻酸鉀是一種重要的無機鹽,具有特殊的分子結(jié)構(gòu),因此在阻銹緩蝕[1-2]、分析化學[3]及無機化工[4-6]等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。中紅外(MIR)光譜被廣泛應(yīng)用于有機物分子結(jié)構(gòu)的研究[7-13],而應(yīng)用于鉻酸鉀等無機鹽的研究少見。利用變溫中紅外(TD-MIR)光譜和二維中紅外(2D-MIR)光譜[14-18]可方便地研究熱擾動下化合物結(jié)構(gòu)的改變,并可以提供更加豐富的光譜信息。因此,文章以鉻酸鉀為研究對象,分別對其開展了三級MIR光譜(包括MIR光譜、TD-MIR光譜和2D-MIR光譜)研究,為其后續(xù)應(yīng)用研究提供了重要的科學參考。

        1 實驗部分

        1.1 材料

        鉻酸鉀(分析純,天津市風船化學試劑科技有限公司),重鉻酸鉀(分析純,天津市紅巖化學試劑廠)。

        1.2 儀器

        Spectrum100型傅里葉紅外光譜儀(美國PE公司),Golden Gate型單次內(nèi)反射ATR-MIR變溫附件和 WEST 6100+型變溫控件(英國Specac公司)。

        1.3 實驗方法

        采用PE公司Spectrum v6.3.5操作軟件,獲得鉻酸鉀及重鉻酸鉀分子一維MIR光譜數(shù)據(jù);采用Spectrum v6.3.5操作軟件(參數(shù)部分:平滑點數(shù)為13)獲得鉻酸鉀及重鉻酸鉀分子二階導數(shù)MIR光譜數(shù)據(jù);采用TD Versin 4.2操作軟件獲得鉻酸鉀分子2D-MIR光譜數(shù)據(jù);圖形處理采用Origin 8.0軟件。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鉻酸鉀與重鉻酸鉀分子MIR光譜研究

        采用MIR光譜分別開展了鉻酸鉀及重鉻酸鉀的分子結(jié)構(gòu)研究(見圖1)。

        圖1 鉻酸鉀與重鉻酸鉀分子結(jié)構(gòu)

        2.1.1 鉻酸鉀分子MIR光譜研究

        鉻酸鉀分子MIR光譜包括一維MIR光譜和二階導數(shù)MIR光譜。

        首先采用一維MIR光譜,對鉻酸鉀的分子結(jié)構(gòu)進行分析,見圖2(a)。鉻酸鉀分子屬于XY4型 分 子。其 中866.72cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-一維)和848.56cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-一維)頻率處的吸收峰歸屬于鉻酸鉀分子Cr-O對稱伸縮振動模式(νsCr-O-鉻酸鉀-一維)。進一步對鉻酸鉀分子的二階導數(shù)MIR光譜開展了研究,見圖2(b),其譜圖分辨能力有了一定的提高,其中888.73cm-1頻率處的吸收峰歸屬于鉻酸鉀分子Cr-O不對稱伸縮振動模式(νasCr-O-鉻酸鉀-二階導數(shù));871.56cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二階導數(shù))和848.24cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二階導數(shù))頻率處的吸收峰歸屬于鉻酸鉀分子Cr-O對稱伸縮振動模式(νsCr-O-鉻酸鉀-二階導數(shù))。

        圖2 鉻酸鉀分子的MIR光譜(303K)

        2.1.2 重鉻酸鉀分子MIR光譜研究

        重鉻酸鉀分子MIR光譜包括一維MIR光譜和二階導數(shù)MIR光譜[19]。

        首先采用一維MIR光譜對重鉻酸鉀分子開展結(jié)構(gòu)研究,見圖3(a)。重鉻酸鉀分子屬于X2Y7型分子,主要包括XY3振動模式和XYX橋的骨架振動模式,其中793.49cm-1頻率處的吸收峰歸屬于重鉻酸鉀分子Cr-O-Cr橋的不對稱骨架伸縮振動模式(νasCr-O-Cr-重鉻酸鉀-一維);而921.50cm-1(νasCrO3-1-重鉻酸鉀-一維)、901.69cm-1(νasCrO3-2-重鉻酸鉀-一維)和882.60cm-1(νasCrO3-3-重鉻酸鉀-一維)頻率處果見圖3(b),發(fā)現(xiàn)其譜圖分辨能力有了一定的提高,其中795.91cm-1(νasCr-O-Cr-1-重鉻酸鉀-二階導數(shù))和738.97cm-1(νasCr-O-Cr-2-重鉻酸鉀-二階導數(shù))頻率處的吸收峰歸屬于重鉻酸鉀分子Cr-O-Cr橋的不對稱骨架伸縮振動模式(νasCr-O-Cr-重鉻酸鉀-二階導數(shù));965.41cm-1(νasCrO3-1-重鉻酸鉀-二階導數(shù))、953.89cm-1(νasCrO3-2-重鉻酸鉀-二階導數(shù))、945.04cm-1(νasCrO3-3-重鉻酸鉀-二階導數(shù))、932.43cm-1(νasCrO3-4-重鉻酸鉀-二階導數(shù))、920.35cm-1(νasCrO3-5-重鉻酸鉀-二階導數(shù))、901.83cm-1(νasCrO3-6-重鉻酸鉀-二階導數(shù))、882.21cm-1(νasCrO3-7-重鉻酸鉀-二階導數(shù))和 847.11cm-1(νasCrO3-8-重鉻酸鉀-二階導數(shù))的吸收峰,文章認為歸屬于重鉻酸鉀分子CrO3不對稱伸縮振動模式(νasCrO3-重鉻酸鉀-一維)。進一步開展了重鉻酸鉀的二階導數(shù)MIR光譜研究,結(jié)頻率處的吸收峰歸屬于重鉻酸鉀分子CrO3不對稱伸縮振動模式(νasCrO3-重鉻酸鉀-二階導數(shù))。

        圖3 重鉻酸鉀 MIR 光譜(293 K)

        研究發(fā)現(xiàn):由于鉻酸鉀分子與重鉻酸鉀分子的分子構(gòu)型不同,它們對應(yīng)的MIR光譜有較大差異,而且重鉻酸鉀分子的MIR光譜相對來說更為復雜。

        2.2 鉻酸鉀分子TD-MIR及2D-MIR光譜研究

        在303~373K、383~473K、483~573K三個溫度區(qū)間,分別開展了鉻酸鉀分子TD-MIR及2D-MIR光譜研究,進一步考察溫度變化對鉻酸鉀分子結(jié)構(gòu)的影響。

        2.2.1 第一溫度區(qū)間鉻酸鉀分子TD-MIR及2D-MIR光譜研究

        (1)第一溫度區(qū)間鉻酸鉀分子TD-MIR光譜研究

        首先對鉻酸鉀分子的一維TD-MIR光譜開展研究,見圖4(a)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子νsCr-O-1-鉻酸鉀-一維-第一溫度區(qū)間和νsCr-O-2-鉻酸鉀-一維-第一溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移,相應(yīng)的吸收強度不斷增加。進一步對鉻酸鉀分子的二階導數(shù)TD-MIR光譜開展研究,見圖4(b)。

        圖4 鉻酸鉀分子的TD-MIR光譜(303~373K)

        研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子νasCr-O-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第一溫度區(qū)間、νsCr-O-1-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第一溫度區(qū)間和νsCr-O-2-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第一溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移。鉻酸鉀分子TD-MIR相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表1。

        表1 鉻酸鉀分子的TD-MIR光譜官能團吸收頻率及強度(303~373K)

        (2)第一溫度區(qū)間鉻酸鉀分子2D-MIR光譜研究

        首先開展了鉻酸鉀分子的同步2D-MIR光譜研究,見圖5(a)。研究分別在(850cm-1,850cm-1)、(855cm-1,855cm-1)和(883cm-1,883cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)了三個相對強度較大的自動峰,證明該頻率對應(yīng)的官能團對于溫度變化比較敏感;在(850cm-1,878cm-1)和(855cm-1,883cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)兩個相對強度較大的交叉峰,進一步證明該頻率對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)或分子間的相互作用。進一步對鉻酸鉀分子的異步2D-MIR光譜開展研究,見圖5(b)。實驗在(851cm-1,857cm-1)、(851cm-1,885cm-1)、(857cm-1,878cm-1)和(878cm-1,885 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)四個相對強度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表2。

        圖5 鉻酸鉀分子2D-MIR光譜(303~373K)

        表2 鉻酸鉀分子2D-MIR數(shù)據(jù)及解釋(303~373K)

        根據(jù)NODA原則[14-18],鉻酸鉀分子Cr-O不對稱伸縮振動模式(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)對應(yīng)的吸收頻率包括885cm-1(νasCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)和878cm-1(νasCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)。鉻酸鉀分子Cr-O對稱伸縮振動模式(νsCr-O-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)對應(yīng)的吸收頻率包括857cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)和851cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)。隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子對應(yīng)的吸收峰變化快慢順序為:878cm-1(νasCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)>885cm-1(νasCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)>851cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)> 857cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)。

        2.2.2 第二溫度區(qū)間鉻酸鉀分子TD-MIR及2D-MIR光譜研究

        (1)第二溫度區(qū)間鉻酸鉀分子TD-MIR光譜研究

        首先對鉻酸鉀分子一維TD-MIR光譜開展研究,見圖6(a)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子νsCr-O-1-鉻酸鉀-一維-第二溫度區(qū)間和νsCr-O-2-鉻酸鉀-一維-第二溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移,相應(yīng)的吸收強度不斷增加。進一步對鉻酸鉀二階導數(shù)TD-MIR光譜開展研究,見圖6(b)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子νasCr-O-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第二溫度區(qū)間、νsCr-O-1-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第二溫度區(qū)間和νsCr-O-2-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第二溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移。鉻酸鉀分子TD-MIR相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表3。

        圖6 鉻酸鉀分子的TD-MIR光譜(383~473K)

        表3 鉻酸鉀分子的TD-MIR光譜官能團吸收頻率及強度(383~473K)

        (2)第二溫度區(qū)間鉻酸鉀分子2D-MIR光譜研究

        首先對鉻酸鉀分子的同步2D-MIR光譜開展研究,見圖7(a)。研究分別在(850cm-1,850cm-1)、(855cm-1,855cm-1)和(892cm-1,892cm-1)頻 率 附近發(fā)現(xiàn)了三個相對強度較大的自動峰;在(850cm-1,892cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰。進一步對鉻酸鉀分子的異步2D-MIR光譜開展研究,見圖7(b)。研究在(851cm-1,856cm-1)和(851cm-1,885cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)兩個相對強度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表4。

        表4 鉻酸鉀分子2D-MIR數(shù)據(jù)及解釋(383~473K)

        圖7 鉻酸鉀分子2D-MIR光譜(383~473K)

        根據(jù)NODA原則,鉻酸鉀分子Cr-O不對稱伸縮振動模式對應(yīng)的吸收頻率包括885cm-1(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)。鉻酸鉀分子Cr-O對稱伸縮振動模式(νsCr-O-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)對應(yīng)的吸收頻率包括856cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)和851cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)。隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子對應(yīng)的吸收峰變化快慢順序為:851cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)>856cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)> 885cm-1(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)。

        2.2.3 第三溫度區(qū)間鉻酸鉀分子TD-MIR及2D-MIR光譜研究

        (1)第三溫度區(qū)間鉻酸鉀分子TD-MIR光譜研究

        首先對鉻酸鉀分子一維TD-MIR光譜開展了研究,見圖8(a)。研究發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子νsCr-O-1-鉻酸鉀-一維-第三溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收峰對于溫度變化比較敏感,523K的溫度下,趨于消失;鉻酸鉀分子νsCr-O-2-鉻酸鉀-一維-第三溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移,相應(yīng)的吸收強度不斷增加。進一步對鉻酸鉀二階導數(shù)TD-MIR光譜開展了研究,見圖8(b)。研究發(fā)現(xiàn):鉻酸鉀分子νasCr-O-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第三溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收峰對溫度變化比較敏感,563 K的溫度下,趨于消失;而νsCr-O-1-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第三溫度區(qū)間和νsCr-O-2-鉻酸鉀-二階導數(shù)-第三溫度區(qū)間對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了紅移。鉻酸鉀分子TD-MIR相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表5。

        表5 鉻酸鉀分子的TD-MIR光譜官能團吸收頻率及強度(483~573K)

        圖8 鉻酸鉀分子的TD-MIR光譜(483~573K)

        (2)第三溫度區(qū)間鉻酸鉀分子2D-MIR光譜研究

        首先對鉻酸鉀分子的同步2D-MIR光譜開展研究,見圖9(a)。研究分別在(846cm-1,846cm-1)、(852cm-1,852cm-1)和(887cm-1,887cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)了三個相對強度較大的自動峰。進一步對鉻酸鉀分子的異步2D-MIR光譜開展研究,見圖9(b),在(850cm-1,854cm-1)和(850cm-1,882cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)兩個相對強度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表6。

        表6 鉻酸鉀分子2D-MIR數(shù)據(jù)及解釋(483~573K)

        圖9 鉻酸鉀分子2D-MIR光譜(483~573K)

        根據(jù)NODA原則,鉻酸鉀分子Cr-O不對稱伸縮振動模式對應(yīng)的吸收頻率包括882cm-1(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)。鉻酸鉀分子Cr-O對稱伸縮振動模式(νsCr-O-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)對應(yīng)的吸收頻率包括854cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)和850cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)。隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀分子對應(yīng)的吸收峰變 化 快 慢順 序為:850cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)>854cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)>882cm-1(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)。

        3 結(jié)論

        鉻酸鉀的紅外吸收模式包括νsCr-O-鉻酸鉀和νasCr-O-鉻酸鉀。在303~373K的 范 圍 內(nèi),隨 著 測定溫度的升高,鉻酸鉀吸收峰變化快慢順序為:878cm-1(νasCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)>885cm-1(νasCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)>851cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)>857cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第一溫度區(qū)間)。在383~473K的范圍內(nèi),隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀吸收峰變化快慢順序為:851cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)>856cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)> 885cm-1(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第二溫度區(qū)間)。在483~573K的范圍內(nèi),隨著測定溫度的升高,鉻酸鉀吸收峰變化快慢順序為:850cm-1(νsCr-O-2-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)>854cm-1(νsCr-O-1-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)>882cm-1(νasCr-O-鉻酸鉀-二維-第三溫度區(qū)間)。文章為重要的無機化工產(chǎn)品(鉻酸鉀)的結(jié)構(gòu)建立了研究方法,具有重要的理論研究價值。

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