劉瀚陽(yáng)， 唐廣亮

(天津長(zhǎng)蘆漢沽鹽場(chǎng)有限責(zé)任公司, 天津300480)

1 產(chǎn)品簡(jiǎn)介

氯化鉀存在于鉀礦石和鉀硅酸鹽礦中，海水中也含有氯化鉀，但因含量小，不易提取，而曬鹽后的苦鹵含鉀較多，為生產(chǎn)氯化鉀的好原料。同時(shí)苦鹵產(chǎn)量大，資源豐富。

氯化鉀是無(wú)機(jī)化學(xué)工業(yè)制造各種鉀鹽的重要原料，可用來(lái)制造氫氧化鉀、硝酸鉀、氯酸鉀和高錳酸鉀等，又是制造火柴、煙火和火藥的主要原料。在軍事上可作為消焰劑，醫(yī)藥上用作利尿劑，代替氯化鈉作低鈉鹽能夠起到降血壓作用。另外，氯化鉀對(duì)紅外線的透過(guò)率很強(qiáng)，也可作光學(xué)玻璃的原料[1]。隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展，氯化鉀市場(chǎng)上需求量也在日益增加。

2 生產(chǎn)工藝

漢沽鹽場(chǎng)生產(chǎn)氯化鉀原料為灘田曬鹽及真空制鹽后的苦鹵，含鉀量平均可達(dá)28g/L 以上，是氯化鉀生產(chǎn)理想的原料。采用兌鹵法生產(chǎn)工業(yè)氯化鉀，經(jīng)兌鹵、蒸發(fā)、保溫沉降、冷卻結(jié)晶、分解洗滌及離心脫水后進(jìn)行包裝，即得到成品。工藝流程圖見圖1。

圖1 采用苦鹵蒸發(fā)生產(chǎn)氯化鉀工藝流程圖

3 影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素

3.1 雜質(zhì)鹽

在苦鹵蒸發(fā)濃縮過(guò)程，有大量的NaCl 和Mg－SO4·H2O 析出，這些雜質(zhì)鹽混在蒸發(fā)完成液中[2]，若在光鹵石析出之前分離不充分，將直接影響氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量。另外，冷卻結(jié)晶溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致光鹵石中MgCl2含量偏高，導(dǎo)致成品鉀中MgCl2超標(biāo)。

3.2 成品鉀含水量

按照GB/T7118-2008 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，成品氯化鉀含水指標(biāo)為≤6.57%。造成產(chǎn)品含水高的主要原因是精鉀離心脫水加料量過(guò)大，設(shè)備處理能力不足，導(dǎo)致脫水不充分，成品含水量高。

3.3 產(chǎn)品物理指標(biāo)

氯化鉀的物理指標(biāo)是白色粒裝晶體，在生產(chǎn)初期，由于系統(tǒng)內(nèi)部銹渣較多，帶入成品導(dǎo)致每次生產(chǎn)時(shí)，前2～3 個(gè)班次成品都夾雜黑點(diǎn)，造成物理指標(biāo)不合格，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

4 提高產(chǎn)品質(zhì)量的措施

4.1 調(diào)整運(yùn)行參數(shù)

1）嚴(yán)格控制兌鹵比例：根據(jù)鹵水各離子含量，調(diào)整兌鹵比，化工廠目前采用越冬鹵水，含鉀量平均達(dá)到38g/L 以上。故兌鹵比例由2∶8 調(diào)整至3∶7，使進(jìn)罐鹵MgCl2/KCl 比值在9.5～10.5 之間，Mg－SO4/MgCl2比值在0.35～0.45 之間。

2）嚴(yán)格控制終止沸點(diǎn)：當(dāng)兌鹵完成液中Mg－Cl2/KCl 比值一定時(shí)，終止沸點(diǎn)每增減1℃，保溫溫度相應(yīng)增減5℃。根據(jù)進(jìn)罐鹵MgCl2/KCl 比值，及保溫溫度要求，通過(guò)摸索得出控制終止沸點(diǎn)在126.5 ～128.4 之 間， 可 以 將 大 量NaCl 和Mg－SO4·H2O 分離，得到高質(zhì)量的澄清液。

3）嚴(yán)格控制光鹵石沉降溫度：當(dāng)沉降溫度過(guò)高時(shí)，光鹵石析出不充分，會(huì)造成鉀的收率低，沉降溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致MgCl2·6H2O 析出夾雜在光鹵石中，影響氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過(guò)摸索，將光鹵石沉降溫度控制在43～46℃，既可以使光鹵石充分析出，也不會(huì)造成多余MgCl2·6H2O 析出。

4）嚴(yán)格控制洗滌加水量：在加水洗滌粗鉀過(guò)程，主要將氯化鉀中的氯化鈉洗去。利用氯化鉀和氯化鈉溶解度特性，低溫下氯化鉀溶解度略低于氯化鈉，溶解度對(duì)比表見表1。

表1 不同溫度下氯化鉀和氯化鈉的溶解度

從表1 得出：采用20℃常溫工藝水洗滌氯化鉀是較為合理的，同時(shí)由于同離子效應(yīng)，氯化鈉優(yōu)先溶解。經(jīng)過(guò)實(shí)際運(yùn)行控制，當(dāng)洗滌液濃度控制在27～27.5°Bé，可在氯化鉀損失較小的情況下洗掉大部分氯化鈉。

4.2 采用苦鹵代替海水溶浸高溫鹽

之前在保溫沉降過(guò)程采用海水洗滌溶浸高溫鹽，而高溫鹽母液需要作為副生鹵回收至系統(tǒng)，導(dǎo)致將海水中的雜質(zhì)引入物料?，F(xiàn)采用苦鹵洗滌溶浸，既可以避免雜質(zhì)進(jìn)入，也可以減少蒸發(fā)能耗。

4.3 加裝磁力吸附裝置

對(duì)于初期生產(chǎn)，由于系統(tǒng)內(nèi)銹渣帶入產(chǎn)品影響物理指標(biāo)問(wèn)題。我們通過(guò)研究分析，銹蝕最為嚴(yán)重的設(shè)備為冷卻結(jié)晶器，銹渣主要來(lái)源于光鹵石料漿。故我們采用將強(qiáng)磁棒安裝在光鹵石沉降器下料口和粗鉀攪拌槽，5 個(gè)磁棒組成一排增大吸附面積。同時(shí)，安排各班組人員周期性清理，做好清理記錄，如圖2。

圖2 磁力棒結(jié)構(gòu)圖

4.4 加強(qiáng)過(guò)程管控

加強(qiáng)崗位結(jié)合，精鉀離心崗位與粗鉀洗滌崗位人員人員密切結(jié)合，觀察離心機(jī)脫水情況，控制加料量，避免出現(xiàn)脫水不充分導(dǎo)致產(chǎn)品含水超標(biāo)。

5 實(shí)施效果

方案實(shí)施后，有效降低了氯化鉀產(chǎn)品中各類雜質(zhì)鹽的含量，同時(shí)提高了主含純，含水量也有效降低，物理指標(biāo)均合格。實(shí)施前后各檢驗(yàn)對(duì)比數(shù)據(jù)見表2。

表2 方案實(shí)施前后氯化鉀產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告對(duì)比表

6 總結(jié)

通過(guò)對(duì)氯化鉀兌鹵比、終止沸點(diǎn)、光鹵石沉降溫度進(jìn)行控制，有效減少了氯化鈉和氯化鎂等雜質(zhì)鹽的含量。通過(guò)采用苦鹵代替海水溶浸高溫鹽，避免了雜質(zhì)鹽的帶入，磁力棒吸附也充分清除了銹渣。離心脫水控制加料量，解決了產(chǎn)品含水高的問(wèn)題。以上措施對(duì)采用兌鹵法生產(chǎn)工業(yè)氯化鉀質(zhì)量有了較為明顯的質(zhì)量提升。