徐芳

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院，甘肅張掖734000）

在地質(zhì)礦物樣品中，硅酸鹽是很重要的組成部分。由于硅酸鹽在地殼中分布廣泛，現(xiàn)代工業(yè)對硅酸鹽的需求量很大。硅酸鹽制品最常見的就是水泥和玻璃，都是我們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚?。如果我們能將地質(zhì)礦物樣品中的硅酸鹽進行比傳統(tǒng)更為深入的分析，可以推動硅酸鹽工業(yè)的發(fā)展，進而推動整個制造業(yè)的發(fā)展。拿建筑行業(yè)為例，硅酸鹽水泥強度是通過水泥中的分子溶于水，和水反應(yīng)后形成新物質(zhì)，新物質(zhì)中的硅酸鹽在水泥中呈網(wǎng)狀附著于水泥之中增強水泥的強度。如果可以分析出硅酸鹽在水環(huán)境下哪種化學物質(zhì)促進水泥強度增加強度，在日后生產(chǎn)高標號水泥的時候就能從硅酸鹽下手研究出提升水泥質(zhì)量的方法。

在地殼各類巖石當中都含有大量的礦物質(zhì)，而硅酸鹽正是包含在這些礦物質(zhì)當中。含有硅酸鹽的礦物質(zhì)數(shù)量占地球總礦物質(zhì)數(shù)量的37%，尤其是高原地區(qū)的巖石中硅酸鹽的含量更多，受海拔高度的限制，高原上的硅酸鹽獲取困難。機器運輸不易，工人易產(chǎn)生高原反應(yīng)，再加上高原上的礦物質(zhì)與高溫反應(yīng)不完全，很難進行提取。但是其化學性質(zhì)非常穩(wěn)定，硅酸鹽含量很高。所以即使提取難度大，高原巖石依舊是大部分人提取硅鹽酸的首選。

傳統(tǒng)方法測定巖石中硅酸鹽成分需要很長的時間，自然反應(yīng)時常根據(jù)每種巖石的穩(wěn)定性不盡相同，反應(yīng)時間段的硅酸鹽未必適合工業(yè)生產(chǎn)，所以如果能選定一個方法加快硅酸鹽的反應(yīng)速率就會提高工業(yè)生產(chǎn)的整體效率，高溫會增加分子的活性，很多加快反應(yīng)的外加劑都是利用產(chǎn)生熱能加速分子活躍原理生產(chǎn)的。硅酸鹽成分測定不讓使用加入試劑的化學方法，改成物理加熱應(yīng)該也可以起到加快分子活動的目的。此次實驗打算借助微波對硅酸鹽的快速消解能力對硅酸鹽進行化學分析。

1 分析實驗

1.1 材料準備

市面上最常見的含有硅酸鹽的水泥是本次實驗的實驗對象，除此之外還要準備正常的普通鹽酸，質(zhì)量分數(shù)30%。質(zhì)量分數(shù)為50%的TEA 和質(zhì)量分數(shù)高達87%的ROH。因為我們的實驗對象是水泥而不是平常的實驗溶液，所以普通的攪拌無法滿足要求，需要體態(tài)攪拌機和離心機。若干的玻璃試管、量杯、膠管和用來微波加熱的功率在1200W 以上實驗專用微波爐。

1.2 實驗步驟

樣品要進行多次少量取樣，第一次取樣不能超過1g。在樣品中加入碳酸鈉放置到可以加熱的容器中進行加熱。在500mL 的量杯中加入SiO2溶液，如果沒有成品溶液，可用鹽酸過濾提取。在SiO2溶液中滴入氫氧化二胺20mL，反應(yīng)過程中還會生成CaO 和其他雜質(zhì)。使用輔助劑差減分離法可將CaO 和其他雜質(zhì)從SiO2溶液中分離出來。加入25 mL 的磷礬銅黃分離出Fe2O, 加入高錳酸鉀進行比色分離，進行第二次取樣，取樣重量同樣不超過1g，加入低質(zhì)量分數(shù)硫酸和亞硝酸鹽采用光度方課題提取出K2O。再次對樣品進行取樣，在樣品中加入氫氧化硫放置在500mL 的量杯中，靜置20min 等待樣品分解。放入磷啡羅磷，提取出少量的Fe2O。采用連滴方法往量杯中加入25mL 氧化錳，分離出MnO 和CaO。分離氧化錳使用的試劑溶液是KMnO,使用光度法進行亞硝酸鹽分離。最后在Si O2溶液中獲得K2O。

第三步制作EDTA 試劑，EDTA 試劑是測定硅酸鹽成分的輔助試劑，在EDTA 溶液中加入質(zhì)量分數(shù)為50%的CaCO3溶液，比例為1∶8。稀釋后的EDTA 試劑再次加入蒸餾水，大約80～100mL 之間，使用攪拌機對溶液進行攪拌，時間設(shè)置3min左右。攪拌后的溶液中加入指示劑，再次進行3min 以上的充分攪拌。獲得標準濃度的EDTA 試劑。

稱取0.1g 的水泥樣品放在燒杯中，加入5mL普通鹽酸溶液和50mL 的蒸餾水。將燒杯放入微波爐當中進行加熱消解，燒杯一定要拿蓋子蓋好，防止加熱旋轉(zhuǎn)的過程中液體飛濺出來，不能得到充分的反應(yīng)。微波率功率調(diào)制1200W。首次加熱2min，然后將加熱后的樣品拿出來進行觀察，如果沒有完全溶解就繼續(xù)加熱到完全溶解為止，不過一次的加熱時間不宜太長，只需讓樣品完全溶解在反應(yīng)液里即可。樣品溶解后將其從微波爐中拿出放涼。重復以上步驟將水泥熟水泥也進行高溫溶解。

2 實驗結(jié)果

取等量的兩份樣品分別進行傳統(tǒng)方式溶解和微波加熱消解，將實際所需時間相加，得出樣品加熱時長見表1。

表1 加熱消解用時

通過表1 的數(shù)據(jù)對比，傳統(tǒng)的消解方式和微波加熱消解方式相比較，很直觀就能看出用時至少短了一半的時間。為了保證不是偶然現(xiàn)象，做了三次對比消解實驗。并消解了熟水泥和硅酸鹽水泥兩種樣品，結(jié)果都是加熱時間大大縮短。微波解熱法可以使礦物質(zhì)巖石的成分測定的效率提高。

樣品通過高溫消解后，用配置好的EDTA 試劑和指示劑對消解后的樣品進行成分測定。首先要將樣品溶液中的雜質(zhì)分離出來，接著分離MnO和CaO 等其他不需要的化學物質(zhì)，利用離心機完成成分分離，最終測定出硅酸鹽的實際化學成分。在取到高原硅酸鹽巖石之后對其進行測試，得出巖石中硅鹽酸的主要成分：MgO、Si O、TiO、Na2O、CaO、Al2，對硅酸鹽主要成分的測定僅限于主要元素，大部分礦物質(zhì)中的微量元素并不屬于硅酸鹽不需要額外進行測定。與傳統(tǒng)方法相比較，具體數(shù)據(jù)見表2。

表2 測量結(jié)果對比

由表2 可得出在硅酸鹽成分的測定過程，相比于傳統(tǒng)方法，微波加熱并沒有影響數(shù)據(jù)的精準度。測出的數(shù)據(jù)完全在測定成分的誤差范圍內(nèi)，微波加熱消解方法的測定準確性是有保證的，不會因為反應(yīng)時間的縮短而導致測定結(jié)果不準確。

3 實驗結(jié)果分析

上述兩個實驗分別測定了傳統(tǒng)方法和微波加熱發(fā)消解水泥樣品中硅酸鹽的效率和測定結(jié)果中的各個成分是否準確。得出結(jié)論就是微波加熱消解方法在保證實驗測定結(jié)果準確的前提下加快了硅酸鹽消解效率。在同樣的時間內(nèi)，可以消解出更多的水泥樣品。

不同類型的礦物質(zhì)硅鹽酸的含量不同，硅鹽酸中的化學元素非常多。大部分巖石礦物質(zhì)的成分以氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂為主，還分布著少量的二氧化錳和二氧化硅。這些化學元素均勻的存在于硅酸鹽巖石的內(nèi)部。高原上巖石化學穩(wěn)定性很高，這意味著用普通酸的反應(yīng)方法可能很難讓硅酸鹽產(chǎn)生化學反應(yīng)，需要輔助劑輔助反應(yīng)以及更長的時間得到結(jié)果。但這也比其他普通酸的反應(yīng)速度慢，達不到工業(yè)使用的需求。為了加速硅酸鹽的反應(yīng)速度采用加熱輔助的分析方法。加熱方式采用微波加熱，微波加熱更能加速硅酸鹽內(nèi)的分子運動，巖石中的硅酸鹽和其他物質(zhì)的混合物在高溫加熱中將硅酸鹽分離出來方便測定各類化學成分。

物理升溫的方法避免了發(fā)熱性化學試劑添加量還需進一步測定的步驟，而微波加熱的技術(shù)現(xiàn)如今已經(jīng)非常成熟，操作條件簡單適用于大部分的環(huán)境，這種方法也很適合需要大批量進行成分測定的工廠。

現(xiàn)在工業(yè)進入了飛速發(fā)展階段，硅酸鹽測定方式如果可以得到改良提高效率，也能推動現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展。巖石是很容易獲得的原材料，只要不斷地研究如何提高硅酸鹽的測定速率，硅酸鹽工業(yè)就可以穩(wěn)定持續(xù)地發(fā)展下去。

4 結(jié)束語

本文對比了傳統(tǒng)測定硅酸鹽成分和微波加熱消解測定兩種方式，最后對比出微波加熱消解測定方式用時更短，效率更高。但是本次實驗使用是實驗樣品是普通水泥和熟水泥，而工業(yè)中的常用的測定對象是巖石，巖石比水泥化學穩(wěn)定性更高，所以微波加熱提高測定效率的現(xiàn)象在巖石測定上不如水泥明顯，希望在日后的研究中可以進一步提高成分測定效率，優(yōu)化測定方法。