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        用鋁灰制備聚鋁及高鋁復(fù)合材料工藝研究

        2021-10-15 06:17:56董國(guó)強(qiáng)王新建王雪玲
        天津化工 2021年5期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)

        董國(guó)強(qiáng),王新建,王雪玲

        (1.山東魏橋長(zhǎng)隆環(huán)??萍加邢薰荆綎| 濱州256200;2.鄒平宏發(fā)鋁業(yè)科技有限公司,山東 濱州256200)

        本文主要研究了鋁灰在催化水解除氨、除氟無(wú)害化處理;酸解溶出鋁灰中的單質(zhì)鋁、氫氧化鋁及少量的活性Al203以達(dá)到資源化的目的;剩余大部分不溶的α-Al203、鎂鋁尖晶石形式的鋁以及其他氧化鎂、氧化硅混合干燥后得高鋁復(fù)合材料,可廣泛應(yīng)用于高端陶瓷及耐火材料。主要重點(diǎn)對(duì)鋁灰聚鋁制備及高鋁復(fù)合材料的工藝研究。

        1 二次鋁灰的主要成分

        試驗(yàn)樣品取自某鋁加工廠,鋁水經(jīng)攪拌、精練、扒渣、冷卻一次鋁灰處理后得二次鋁灰經(jīng)檢測(cè)其主要化學(xué)成分,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 某鋁加工廠二次鋁灰主要化學(xué)成分

        鋁灰中鋁、氧化氧含量高,鈉、硅、氯、氟、鎂、鈣含量也較高;兩種鋁灰主要物相有α - Al2O3、AlN 、NaCl 、SiO2、CaF2、MgAl2O3、Al 和Si 等。

        2 工藝流程

        以鋁灰做原料采用水解-酸溶-聚合-干燥制備聚氯和高鋁復(fù)合材料工藝流程見(jiàn)圖1。

        圖1 水解-酸溶-聚合-干燥制備聚氯和高鋁復(fù)合材料工藝流程

        向反應(yīng)罐內(nèi)加入一定量的清水,再緩慢平穩(wěn)的加入鋁灰攪拌,加入定量的鋁灰后,加入定量的催化母液,鋁灰溫度急劇升高至100℃以上,保溫反應(yīng)2h 以上,反應(yīng)完成后水解料漿經(jīng)過(guò)濾后,濾液除氟回用,剩余的濾餅進(jìn)入酸溶工序。具體反應(yīng)如下:

        向溶出中先加入一定濃度的HCl 及部分水, 再一次或多次投加, 經(jīng)水洗處理過(guò)的定量的鋁灰攪拌,溫度急劇升至105℃以上。全部加完鋁灰后保持2h 左右溶出完成。在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生一定量的氫氣,應(yīng)做好氫氣的安全管控。酸解料漿經(jīng)過(guò)濾后酸解液進(jìn)入聚合工序,酸解渣經(jīng)洗滌、干燥、混合后制得高鋁復(fù)合材料。具體反應(yīng)如下:

        溶出反應(yīng):

        溶出液打入聚合釜,加入定量的鋁酸鈣粉后攪拌,自然升溫至95℃以上,保溫反應(yīng)2h 左右完成聚合反應(yīng)。聚合料漿經(jīng)過(guò)濾后,聚合液體自然降溫、熟化16~18h,即為液體聚合氯化鋁。經(jīng)濃縮、干燥得固體產(chǎn)品。具體反應(yīng)如下:

        nAlCl3+mH2O=Aln(OH)mCl3n-m+mHCl,(0<m<3n,其中n 可取1 到5 中間的任何整數(shù),m 則為≤10 的整數(shù))

        本工藝的關(guān)鍵在于確定投料比,控制好反應(yīng)時(shí)間和溫度以及氫氣的安全、氨氣的環(huán)??刂?。若能合理控制便可充分提高鋁的溶出率,同時(shí)使距離的鋁含量、堿化度得以提高,高鋁復(fù)合材料產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,某鋁加工廠會(huì)同聯(lián)合國(guó)家某科研機(jī)構(gòu)分別進(jìn)行了中試所得產(chǎn)品指標(biāo)滿足國(guó)家要求。

        3 工藝條件的確定

        3.1 鋁灰與H2O 及母液投料比及溫度時(shí)間的確定

        根據(jù)小實(shí)結(jié)果及借鑒文獻(xiàn)資料,初步確定鋁灰、水、母液的投料比為10∶25∶1,確定反應(yīng)溫度為100 ℃,在該投料比基礎(chǔ)上進(jìn)行最佳投料比的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

        表2 鋁灰與水投料比及溫度實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水解催化效果與母液的添加量以及催化溫度關(guān)系密切,實(shí)驗(yàn)1 效果最好,脫氮率較高,通過(guò)與實(shí)驗(yàn)3、4 對(duì)比,添加量和溫度提高而脫氮效果不變,與實(shí)驗(yàn)5 對(duì)比當(dāng)催化母液添加量降低是將影響脫氮率降低。通過(guò)五組實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比來(lái)看,隨著溫度的升高脫氟效果越好。因此水解工序選用投料比10∶25∶1,反應(yīng)溫度為100 ℃以上。

        3.2 水解濾餅與HCl 投料比及添加劑投料比及溫度的確定

        根據(jù)文獻(xiàn)中生產(chǎn)聚合氯化鋁的配方及本所用鋁灰中氧化鋁的含量,初步確定水解濾餅與HCl的投料比為1∶5。

        試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)濾餅干基與HCl 的投料比不同時(shí),隨濾餅干基量的增大,液體成品的含量隨之加大。且前三組配方的成品含量及產(chǎn)生氫氣量均已達(dá)到質(zhì)量要求,為了證明反應(yīng)是否達(dá)到最優(yōu)狀態(tài),進(jìn)行了第四、五組實(shí)驗(yàn)加大添加劑的投放量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明添加劑投放量為3mL 時(shí)效果最佳,又因考慮到溫度的影響,我們進(jìn)行了第六、七組實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明溫度越高,反應(yīng)越充分, 溫度達(dá)到105℃時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)果更理想。因此選用酸解工序投料比為1∶5∶0.04 左右,反應(yīng)溫度為105 ℃以上。

        3.3 酸解液與鈣粉投料比的確定

        根據(jù)小實(shí)結(jié)果及借鑒文獻(xiàn)資料,初步確定酸解液與鈣粉的投料比為8∶1,確定反應(yīng)溫度為95℃,在該投料比基礎(chǔ)上進(jìn)行最佳投料比的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

        表4 酸解液與鈣粉投料比實(shí)驗(yàn)

        試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)酸解液與鈣粉的投料比不同時(shí),隨酸解液的增大,液體成品的含量隨之加大。且前三組配方的成品含量及鹽基度均已達(dá)到質(zhì)量要求,為了證明反應(yīng)是否達(dá)到最優(yōu)狀態(tài),進(jìn)行了第四組實(shí)驗(yàn),改變反應(yīng)溫度,鹽基度及成品含量都有了明顯變化。又因考慮到該溫度不是最佳溫度,我們進(jìn)行了第五組實(shí)驗(yàn),溫度繼續(xù)增高,鹽基度及成品含量適得其反,故溫度達(dá)到95 ℃時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)果最理想。因此選用聚合工序投料比為8∶1 左右,反應(yīng)溫度為95 ℃。

        4 產(chǎn)品質(zhì)量情況說(shuō)明

        根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了放大級(jí)別的中試所得聚鋁產(chǎn)品符合GBT22627-2014 表5。

        表5 中試實(shí)驗(yàn)結(jié)果及國(guó)標(biāo)要求

        5 酸解渣產(chǎn)品質(zhì)量分析

        5.1 酸解渣浸出毒性實(shí)驗(yàn)指標(biāo)符合GB 5085.3-2007 見(jiàn)表6

        表6 酸解渣浸出毒性與GB 5085.3-2007 對(duì)比

        5.2 酸解渣的應(yīng)用性分析

        該工藝通過(guò)水解有效的去除了鋁灰中的氟、氮氧化物有危險(xiǎn)廢物變?yōu)橐话愎虖U,通過(guò)酸的極強(qiáng)溶解性,有效的去除了鋁灰中的活性鋁,同時(shí)通過(guò)在酸解過(guò)程中添加硅、鎂反應(yīng)抑制劑,確保了酸解渣內(nèi)氧化硅、鎂的含量,提高了高端鋁、鎂、硅類(lèi)陶瓷及耐材的所需有效成分增加了附加值,高 端鋁硅鎂鋁負(fù)荷材料化驗(yàn)指標(biāo)及變化趨勢(shì)見(jiàn)圖3。

        圖3 酸解反應(yīng)后鋁、硅、鎂變化趨勢(shì)

        6 結(jié)論

        利用鋁灰制取聚合氯化鋁, 技術(shù)上是可行的,產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于該反應(yīng)是一步反應(yīng), 而且是利用反應(yīng)自身放熱來(lái)滿足反應(yīng)溫度的要求,具有工藝簡(jiǎn)單、流程短、節(jié)能、無(wú)二次污染等特點(diǎn)。達(dá)到了化害為利, 變廢為寶,綜合利用的目的。

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