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        有色冶煉酸性廢水除鈣試驗(yàn)研究

        2021-10-14 11:20:02張俊峰
        濕法冶金 2021年5期
        關(guān)鍵詞:影響

        張俊峰,趙 輝

        (1.中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410083;2.山東恒邦冶煉股份有限公司,山東 煙臺(tái) 264109)

        有色金屬火法冶煉過(guò)程中產(chǎn)生的高濃度二氧化硫煙氣在制酸過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量含砷、銅、鉛等污染物的酸性廢水[1]。對(duì)于廢水的處理,傳統(tǒng)的石灰中和法、石灰-鐵鹽法[2]、硫化-中和法、鐵氧體氧化法[3]等不僅會(huì)產(chǎn)生大量含有重金屬的中和渣,容易造成二次污染[4],還會(huì)浪費(fèi)大量硫酸資源[5]。目前,硫化+濃縮+脫氟氯產(chǎn)出硫酸新工藝得到應(yīng)用[6],但酸性廢水中的鈣、鎂等結(jié)垢離子濃度在蒸發(fā)濃縮、氟氯吹脫過(guò)程中不斷升高,極易在換熱設(shè)備和管道內(nèi)生成硫酸鈣垢,嚴(yán)重影響系統(tǒng)運(yùn)行。

        為保證廢水酸度,傳統(tǒng)的CO2軟化、調(diào)pH等除鈣方法均無(wú)法使用,而納濾等膜法運(yùn)行成本較高[7]。用草酸作沉淀劑,在冶金廢水治理中研究較多[8-11],如:添加草酸可將稀土轉(zhuǎn)型硫酸鎂廢水中的鈣離子脫除至0.1 g/L以下;硫酸銨-草酸聯(lián)合使用可使溶液中的稀土轉(zhuǎn)化為草酸稀土并與鈣分離;在pH=9條件下,用草酸可將稀土冶金廢水中的鈣離子脫除99%;另外,用草酸沉淀法可高效回收沉釩母液中的Mn2+,回收率可達(dá)94.33%。但用草酸脫除酸性有色冶煉廢水中的鈣離子的研究相對(duì)較少。為解決冶煉廢水蒸發(fā)濃縮和氟氯吹脫處理過(guò)程中的結(jié)垢問(wèn)題,研究了用草酸脫除廢水硫化處理后液(稱(chēng)“硫化后液”)中的鈣離子,以期對(duì)此類(lèi)廢水的治理提供可參考的方法。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)材料

        草酸,GB/T 1626-2008Ⅱ型一等品;有色冶煉廢水硫化后液,硫酸質(zhì)量濃度10.7 g/L,主要成分見(jiàn)表1。

        表1 硫化后液主要成分 mg/L

        1.2 試驗(yàn)設(shè)備

        JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌機(jī),HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋,F(xiàn)A2004型電子分析天平等。

        1.3 試驗(yàn)原理

        草酸鈣的溶度積(Ksp=2.57×10-9)遠(yuǎn)小于硫酸鈣的溶度積(Ksp=7.10×10-5),將草酸加入到硫化后的廢水中,其與鈣離子結(jié)合生成草酸鈣沉淀,可將鈣離子脫除。反應(yīng)為

        (1)

        1.4 試驗(yàn)方法

        1.4.1 單因素試驗(yàn)

        取200 mL硫化后液于燒杯中,分別考察草酸用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和攪拌速度對(duì)鈣離子去除率的影響。反應(yīng)結(jié)束后,分析溶液中鈣離子質(zhì)量濃度,計(jì)算去除率(y):

        式中:ρ1—除鈣前鈣離子質(zhì)量濃度,mg/L;ρ2—除鈣后鈣離子質(zhì)量濃度,mg/L。

        1.4.2 響應(yīng)曲面法優(yōu)化設(shè)計(jì)

        在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上,利用軟件Design-Expert中的Box-Behnken模型進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)方案涉及的因素有反應(yīng)溫度、草酸用量和反應(yīng)時(shí)間。響應(yīng)曲面法因素與水平見(jiàn)表2。

        表2 響應(yīng)曲面法因素與水平

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 單因素試驗(yàn)

        2.1.1 反應(yīng)溫度對(duì)除鈣的影響

        溶液體積200 mL,草酸用量8 g/L,反應(yīng)時(shí)間40 min,攪拌速度120 r/min,溫度對(duì)Ca2+去除率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 反應(yīng)溫度對(duì)Ca2+去除率的影響

        由圖1看出:隨反應(yīng)溫度升高,Ca2+去除率逐漸升高;溫度高于60 ℃后,Ca2+去除率提高幅度不大。Ca2+主要與草酸生成草酸鈣,在30~80 ℃ 條件下,溫度越高越有利于草酸與Ca2+反應(yīng),對(duì)草酸鈣的形成越有利。

        2.1.2 草酸用量對(duì)除鈣的影響

        溶液體積200 mL,反應(yīng)溫度55 ℃,反應(yīng)時(shí)間40 min,攪拌速度120 r/min,草酸用量對(duì)Ca2+去除率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

        圖2 草酸用量對(duì)Ca2+去除率的影響

        由圖2看出:草酸用量對(duì)Ca2+去除率影響較大:隨草酸用量升高,Ca2+去除率逐漸升高;草酸用量達(dá)8 g/L以后,Ca2+去除率變化趨于穩(wěn)定。

        2.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鈣的影響

        溶液體積200 mL,草酸用量8 g/L,反應(yīng)溫度60 ℃,攪拌速度120 r/min,反應(yīng)時(shí)間對(duì)Ca2+去除率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)Ca2+去除率的影響

        由圖3看出:反應(yīng)時(shí)間短,草酸與Ca2+反應(yīng)不完全,Ca2+去除率較低;反應(yīng)40 min后,Ca2+去除率接近80%,趨于穩(wěn)定。

        2.1.4 攪拌速度對(duì)除鈣的影響

        溶液體積200 mL,草酸用量8 g/L,反應(yīng)溫度70 ℃,反應(yīng)時(shí)間50 min,攪拌速度對(duì)除Ca2+去除率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。可以看出:攪拌速度對(duì)Ca2+去除率影響不大。草酸溶解迅速,而且在酸性溶液中與Ca2+的反應(yīng)速度較快,不受攪拌速度的影響。

        圖4 攪拌速度對(duì)Ca2+去除率的影響

        2.2 響應(yīng)曲面法優(yōu)化

        2.2.1 回歸模型的建立

        結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果和Box-Behnken模型設(shè)計(jì)方案,考察反應(yīng)溫度、草酸用量、和反應(yīng)時(shí)間的影響,設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見(jiàn)表3。

        對(duì)表3數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合,得到Ca2+去除率回歸方程:

        表3 BOX-Behnken設(shè)計(jì)及響應(yīng)值

        y=-15.874 77-1.979 43A+274.022 86B+

        0.937 74C-0.151 75AB+0.001 08AC-

        0.570 89BC+0.020 302A2-

        132.275 00B2-0.005 437 96C2。

        對(duì)Ca2+去除過(guò)程的模型進(jìn)行系數(shù)、各因素及交互顯著性檢驗(yàn),回歸模型檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。其中:決定系數(shù)F=10.69,失擬項(xiàng)P=0.002 5<0.05,該模型是顯著的,具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義;表示所用模型與試驗(yàn)擬合程度,P=0.000 2<0.05,表明模型模擬效果良好,可用該回歸方程對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè);模型校正相關(guān)系數(shù)R2=0.844 9,表明回歸關(guān)系可以解釋因變量84.49%的變化。此模型可以用來(lái)分析和預(yù)測(cè)草酸對(duì)Ca2+的去除效果。

        表4 Ca2+去除率模型回歸方差分析

        由表4看出:B、BC、A2、B2的P<0.05,表明Ca2+去除率的影響因素主要是草酸用量和反應(yīng)溫度,且存在一定交互作用;根據(jù)F判斷,3個(gè)因素影響程度由大到小分別是草酸用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。

        2.2.2 響應(yīng)曲面分析與優(yōu)化

        根據(jù)回歸方程得到模型的響應(yīng)曲面和等高線,如圖5~7所示。

        圖5 草酸用量和反應(yīng)溫度對(duì)Ca2+去除率影響的響應(yīng)曲面(a)和等高線(b)

        圖6 反應(yīng)時(shí)間和草酸用量對(duì)Ca2+去除率影響的響應(yīng)曲面(a)和等高線(b)

        圖7 反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)硫化后液Ca2+去除率影響的響應(yīng)曲面(a)和等高線(b)

        由圖5~7看出:隨草酸用量增加,Ca2+去除率先升高后下降,可能是因草酸用量增加,溶液酸度增大,草酸鈣溶解度增大;草酸與Ca2+的反應(yīng)較快,20 min后Ca2+去除率趨于穩(wěn)定;且等高線密集,表明反應(yīng)時(shí)間和草酸用量存在顯著的交互作用。綜合來(lái)看,草酸用量對(duì)Ca2+去除率影響最大,反應(yīng)時(shí)間影響最小,草酸用量和反應(yīng)時(shí)間存在顯著的交互作用。

        2.2.3 優(yōu)化條件驗(yàn)證

        根據(jù)上述優(yōu)化和實(shí)際生產(chǎn)條件,以Ca2+去除率指標(biāo)為40%~100%,得出最優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度65 ℃,草酸用量9 g/L,反應(yīng)時(shí)間45 min;預(yù)測(cè)的Ca2+去除率為83%。在此條件下,進(jìn)行了4次驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果如圖8所示。可以看出平均Ca2+去除率為83.41%,與預(yù)測(cè)值相近。

        圖8 優(yōu)化條件驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)論

        用草酸脫除有色冶煉酸性廢水中的鈣離子是可行的;利用Design-Expert軟件建立的響應(yīng)曲面模型,其P<0.05,具有較高的可信度,能較好模擬真實(shí)曲面,預(yù)測(cè)的3個(gè)因素對(duì)Ca2+去除率的影響由大到小依次為草酸用量>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間;在反應(yīng)溫度65 ℃、草酸用量9 g/L、反應(yīng)時(shí)間45 min優(yōu)化下,預(yù)測(cè)的鈣離子去除率為83%,與試驗(yàn)驗(yàn)證值83.41%相近。

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