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        用NaClO3-HCl-H2O復(fù)合體系從酸泥中浸出硒汞

        2021-10-14 11:19:58李安靜李武斌安遠(yuǎn)飛李杰瑞
        濕法冶金 2021年5期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        李安靜,李武斌,張 彬,安遠(yuǎn)飛,馮 琴,李杰瑞

        (1.貴州重力科技環(huán)保有限公司,貴州 銅仁 554300;2.貴州省新材料研究開(kāi)發(fā)基地,貴州 貴陽(yáng) 550014;3.貴州理工學(xué)院 材料與能源工程學(xué)院,貴州 貴陽(yáng) 550003)

        自然界中,硒不易形成獨(dú)立礦床而主要伴生在其他金屬礦石中,汞礦資源受?chē)?guó)際汞公約限制開(kāi)采[1-3]。在鉛鋅銅硫化礦冶煉過(guò)程中產(chǎn)生的大量煙氣含有二氧化硫和易揮發(fā)性硒汞氧化物粉塵,煙氣在生產(chǎn)硫酸過(guò)程中經(jīng)過(guò)洗滌、凈化、固液分離得到含有硒、汞的酸性污泥,簡(jiǎn)稱(chēng)酸泥,屬于國(guó)家重點(diǎn)管控的危險(xiǎn)廢物[4-6]。

        目前,從酸泥中提取硒和汞的處理工藝主要分為火法和濕法?;鸱üに?yán)盟崮嘀形凸诟邷乇簾^(guò)程中易揮發(fā)的特性將硒和汞揮發(fā)冷凝后富集,然后采用氧化鈣處理富集的煙塵固硒脫汞,汞以汞蒸氣形式揮發(fā),硒與氧化鈣形成亞硒酸鈣留在固硒渣中,實(shí)現(xiàn)硒和汞的分離。此工藝原料適應(yīng)性強(qiáng),但得到的硒、汞純度不高,回收率低,產(chǎn)渣量大,能耗高,操作也相對(duì)復(fù)雜;焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的大量煙氣易腐蝕設(shè)備和污染環(huán)境[7-9]。濕法工藝中的氯酸鉀/鹽酸浸出法和氯酸鈉/硫酸浸出法將酸泥中的硒、汞轉(zhuǎn)化為可溶性的亞硒酸和氯化汞,然后再依次還原得到單質(zhì)硒和汞[10-11]。另一種濕法工藝為硫化鈉/氫氧化鈉浸出法,加入氫氧化鈉中和酸泥至中性,然后以硫化鈉為浸出劑,再經(jīng)置換和還原實(shí)現(xiàn)硒、汞的提取分離[12]。濕法工藝的硒、汞浸出率高、能耗低;但氯酸鉀價(jià)格高,且硫酸浸出液的后續(xù)處理需要用石灰中和酸性尾液,從而產(chǎn)生大量石膏渣,增大了固廢處置量和難度。

        現(xiàn)行的酸泥處理工藝對(duì)硒和汞的綜合回收效果都不太理想,渣量大、成本高。根據(jù)原料性質(zhì),試驗(yàn)研究了用NaClO3-HCl-H2O復(fù)合體系對(duì)酸泥進(jìn)行浸出,然后從浸出液中分別提取硒和汞,以期實(shí)現(xiàn)酸泥的綜合治理。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料、試劑與設(shè)備

        試驗(yàn)酸泥取自某鉛鋅冶煉廠(chǎng),黑色,105 ℃下烘干,其主要元素組成見(jiàn)表1。

        表1 酸泥主要元素組成 %

        主要試劑:氯酸鈉、鹽酸、硫酸、水合肼、鐵粉、硫代硫酸鈉,均為分析純;去離子水。

        試驗(yàn)設(shè)備:機(jī)械攪拌器,電熱恒溫干燥箱,萬(wàn)用電阻爐,精密電子天平,真空抽濾機(jī),氣氛管式電阻爐,水冷凝器,裝有以碘蒸氣過(guò)飽和的活性炭?jī)艋占康取?/p>

        1.2 試驗(yàn)原理與方法

        酸泥中的硒、汞主要以單質(zhì)和化合物形式存在,如硒、汞、二氧化硒、氧化汞、硫化汞、硒化銅、硒化亞銅、硒化汞、硒化銀和銅銀硒化物等。將鹽酸、氧化劑氯酸鈉和濃硫酸加入到酸泥中進(jìn)行攪拌浸出,酸泥中的硒、汞、金分別以H2SeO3、HgCl2和HAuCl4形式溶解進(jìn)入浸出液,鉛、銀以PbSO4和AgCl形式留在浸出渣中[13-17]。浸出反應(yīng)如下:

        (1)

        (2)

        (3)

        2NaAuCl4+3H2O;

        (4)

        H2SeO3+2AgCl↓;

        (5)

        2CuCl2+H2O;

        (6)

        H2SeO3+HgCl2;

        (7)

        HgCl2+H2O;

        (8)

        (9)

        (10)

        稱(chēng)取100 g烘干研磨后的酸泥置于燒杯中,按一定液固體積質(zhì)量比緩慢加入鹽酸,攪拌同時(shí)加入一定質(zhì)量氯酸鈉和硫酸,控制溫度和反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)之后過(guò)濾,洗滌、烘干浸出渣,分析其中硒、汞質(zhì)量分?jǐn)?shù),計(jì)算硒、汞浸出率。

        1.3 分析方法

        采用冷原子吸收分光光度法測(cè)定汞[18],采用硫代硫酸鈉容量法測(cè)定硒[19]。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 鹽酸濃度對(duì)硒、汞浸出率的影響

        攪拌速度200 r/min,濃硫酸用量10 mL,氯酸鈉用量15 g,液固體積質(zhì)量比10/1,浸出時(shí)間4 h,溫度65 ℃,鹽酸濃度對(duì)硒、汞浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 鹽酸濃度對(duì)硒、汞浸出率的影響

        由圖1看出:隨鹽酸濃度升高,硒、汞浸出率提高;鹽酸濃度為3.0 mol/L時(shí),硒、汞浸出率趨于穩(wěn)定。反應(yīng)開(kāi)始時(shí),酸泥中的其他氧化物會(huì)與硒、汞化合物競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)而消耗鹽酸,使得硒、汞得不到充分反應(yīng);隨鹽酸濃度升高,體系中氯氣和次氯酸鈉更加充足,硒、汞得到充分浸出,并達(dá)到最大浸出率。綜合考慮,確定鹽酸適宜濃度為3.0 mol/L。

        2.2 氯酸鈉用量對(duì)硒、汞浸出率的影響

        攪拌速度200 r/min,濃硫酸用量10 mL,鹽酸濃度3 mol/L,液固體積質(zhì)量比10/1,浸出時(shí)間4 h,溫度65 ℃,氯酸鈉用量對(duì)硒、汞浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

        圖2 氯酸鈉用量對(duì)硒、汞浸出率的影響

        由圖2看出,氯酸鈉加入量對(duì)硒、汞浸出有明顯影響:隨氯酸鈉用量升高,硒浸出率升高;鋁酸鈉用量為20 g時(shí),硒、汞浸出率均達(dá)最大并趨于穩(wěn)定。根據(jù)反應(yīng)式(1)、(2),氯酸鈉不直接參與反應(yīng),而是與鹽酸反應(yīng)生成強(qiáng)氧化劑次氯酸鈉和氯氣來(lái)氧化浸出硒和汞,氯酸鈉量少導(dǎo)致反應(yīng)不充分;隨氯酸鈉濃度升高,較高濃度的氯酸根可以提高體系氧化還原電位,硒化物先被氧化為Se0,再進(jìn)一步氧化為Se4+,因此氯酸鈉濃度升高可以促進(jìn)硒的浸出[13];隨氯酸鈉用量進(jìn)一步升高,產(chǎn)生的氯氣大幅增加,強(qiáng)化了浸出過(guò)程動(dòng)力學(xué);同時(shí)氯氣與水反應(yīng)生成鹽酸,又提高了鹽酸濃度,硒、汞得到進(jìn)一步浸出。綜合考慮,對(duì)于100 g酸泥,氯酸鈉用量以20 g為宜。

        2.3 浸出溫度對(duì)硒、汞浸出率的影響

        攪拌速度200 r/min,濃硫酸用量10 mL,鹽酸濃度3.0 mol/L,液固體積質(zhì)量比10/1,浸出時(shí)間4 h,氯酸鈉用量20 g,浸出溫度對(duì)硒、汞浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 浸出溫度對(duì)硒、汞浸出率的影響

        由圖3看出:隨浸出溫度升高,硒、汞浸出率持續(xù)升高;溫度升至60 ℃時(shí),硒、汞浸出率達(dá)最大,之后趨于穩(wěn)定。溫度升高,氯氣產(chǎn)生速度加快,體系中次氯酸鈉的量增加;同時(shí),隨溫度升高,硒水系電位-pH圖中水的穩(wěn)定區(qū)趨于減小,亞硒酸的穩(wěn)定區(qū)趨于變大,將Se0氧化到H2SeO3的氧化電位降低,氧化反應(yīng)更易進(jìn)行,即浸出反應(yīng)更易進(jìn)行[13]。綜合考慮,確定適宜的反應(yīng)溫度為75 ℃,此時(shí)硒、汞浸出率分別為93.13%和90.42%。

        2.4 浸出時(shí)間對(duì)硒、汞浸出率的影響

        攪拌速度200 r/min,濃硫酸用量10 mL,鹽酸濃度3.0 mol/L,液固體積質(zhì)量比10/1,溫度75 ℃,氯酸鈉用量20 g,浸出時(shí)間對(duì)硒、汞浸出的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

        圖4 浸出時(shí)間對(duì)硒、汞浸出率的影響

        由圖4看出:隨浸出時(shí)間延長(zhǎng),硒、汞浸出率均逐漸升高,浸出3 h后均趨于穩(wěn)定。浸出時(shí)間短時(shí),硒、汞未充分反應(yīng),浸出率較低;隨浸出進(jìn)行,在氧化劑充足條件下,硒、汞均得到充分浸出。綜合考慮,確定適宜浸出時(shí)間為3 h。

        2.5 液固體積質(zhì)量比對(duì)硒汞浸出率的影響

        攪拌速度200 r/min,濃硫酸用量10 mL,鹽酸濃度3.0 mol/L,浸出時(shí)間3 h,溫度75 ℃,氯酸鈉用量20 g,液固體積質(zhì)量比對(duì)硒、汞浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

        圖5 液固體積質(zhì)量比對(duì)硒、汞浸出率的影響

        由圖5看出:液固體積質(zhì)量比對(duì)硒、汞浸出率影響不大。隨液固體積質(zhì)量比增大,溶液黏度減小,擴(kuò)散速度加快,擴(kuò)散效果更好;但液固體積質(zhì)量比過(guò)大,后續(xù)溶液處理成本加大。綜合考慮,確定適宜的液固體積質(zhì)量比為7/1。

        3 綜合試驗(yàn)

        在單因素試驗(yàn)確定的適宜條件(濃硫酸用量10 mL,浸出時(shí)間3 h,鹽酸濃度3.0 mol/L,氯酸鈉用量20 g,溫度75 ℃,液固體積質(zhì)量比7/1)下進(jìn)行3組平行試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2??梢钥闯?,適宜條件下,硒、汞平均浸出率分別達(dá)92.73%和88.29%,重現(xiàn)性較好。

        表2 綜合試驗(yàn)結(jié)果

        4 結(jié)論

        采用NaClO3-HCl-H2O復(fù)合體系從富硒汞酸泥中浸出硒汞效果較好,適宜條件下,硒、汞浸出率分別達(dá)92.73%和88.29%。該方法簡(jiǎn)單,硒、汞浸出率高,鉛、銀不被浸出,從浸出液中分離提取粗硒和汞可獲得純度較高產(chǎn)品。

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