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        從聚晶金剛石復(fù)合片(PDC)外圓加工廢料中浸出鈷

        2021-10-14 10:47:24朱佳俊魏文亮吳名揚(yáng)
        濕法冶金 2021年5期
        關(guān)鍵詞:影響

        朱佳俊,魏文亮,吳名揚(yáng),黃 凱

        (1.北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京 100083;2.河南晶銳新材料股份有限公司,河南 新鄭 451171)

        聚晶金剛石復(fù)合片(PDC)廣泛用于石油鉆探[1]、地質(zhì)勘探[2]及硬質(zhì)材料切削加工領(lǐng)域。PDC是金剛石微粒和硬質(zhì)合金在高溫高壓下燒結(jié)成一體[3]得到的,加工過程中會產(chǎn)生大量廢料。廢料中混合有砂輪的磨砂碎屑和PDC外圓加工廢料,其中含有大量鈷[4-5],是重要的鈷二次資源。

        從廢舊硬質(zhì)合金中回收鈷有鋅融法、氧化法、機(jī)械破碎法、電化學(xué)法和酸浸法等。鋅融法[6-7]的鈷回收率可達(dá)98%,且綠色環(huán)保,但對設(shè)備腐蝕大,雜質(zhì)較多;機(jī)械破碎法[8-9]流程短,效率高,但破碎過程中易引入大量鐵雜質(zhì);氧化法[10-11]流程短,且粒度可控,但能耗較大,產(chǎn)品雜質(zhì)較多;電化學(xué)法[12-13]是以廢料為陽極,使鈷變?yōu)殁掚x子進(jìn)入電解液,然后從溶液中回收鈷,產(chǎn)品純度高,流程短,但工藝成本較高;酸浸法[14-15]是利用酸溶解廢料中的鈷,將鈷轉(zhuǎn)入溶液,之后用還原劑或沉淀劑從溶液中回收鈷,流程較短,工藝較為成熟。據(jù)此,提出了一種酸浸—草酸鹽沉淀法從PDC外圓加工廢料中回收鈷。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)試劑與設(shè)備

        硫酸、草酸銨,分析純;水為去離子水。

        切削廢料:國內(nèi)某PDC制作公司提供。XRD分析結(jié)果(圖1)表明:主要含有氧化鋁、二氧化硅、WC及金剛石;鈷含量相對較少,圖中未顯示。雖然鈷含量較少,但PDC外圓加工廢料較多,且目前針對這種外圓加工廢料主要以丟棄、填埋為主,造成鈷資源的浪費(fèi)。

        圖1 PDC外圓加工廢料的XRD分析圖譜

        PDC加工廢料及硫酸浸出渣的SEM圖像和EDS圖譜如圖2所示:浸出前顆粒粒徑5 μm,主要成分W、Al、Si、O及Co;浸出后,顆粒表面光滑,主要成分仍為W、Al、Si、O,但不含Co,表明Co已被浸出。

        a、b—PDC廢料浸出前的SEM圖像、EDS圖譜;c、d—PDC廢料浸出后的SEM圖像、EDS圖譜。

        試驗(yàn)設(shè)備:pH計(jì),pHSJ-3F型,上海精科儀器公司;磁力加熱攪拌器,78-1型,金壇市醫(yī)療器械廠;電熱鼓風(fēng)干燥箱,WD841-1型,吳江萬達(dá)電熱設(shè)備有限公司;電子天平,AUY220型,日本島津公司;XRD衍射儀,IRTracer-100型,日本島津公司;掃描電子顯微鏡,SSX-550型,日本島津公司。

        1.2 試驗(yàn)原理與方法

        試驗(yàn)在燒杯中進(jìn)行,水浴加熱。燒杯中加入一定質(zhì)量PDC廢料,再加入一定濃度硫酸溶液,攪拌一定時(shí)間后過濾。以ICP法測定浸出液中鈷離子濃度,計(jì)算鈷浸出率。

        酸浸反應(yīng):

        (1)

        金屬鈷在酸性條件下,可直接被轉(zhuǎn)化為鈷離子,實(shí)現(xiàn)浸出。浸出液中的鈷用草酸鹽沉淀法回收,pH在2~8范圍內(nèi),鈷幾乎完全沉淀:

        CoC2O4↓+(NH4)2SO4。

        (2)

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 硫酸濃度對鈷浸出率的影響

        20 ℃下,硫酸溶液體積20 mL,PDC廢料質(zhì)量1 g,浸出時(shí)間60 min,攪拌速度400 r/min,硫酸濃度對鈷浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示??梢钥闯觯毫蛩釢舛雀哂?.2 mol/L后,鈷浸出率穩(wěn)定在93.85%左右。

        圖3 硫酸濃度對鈷浸出率的影響

        2.2 固液質(zhì)量體積比對鈷浸出率的影響

        20 ℃下,硫酸濃度0.2 mol/L,浸出時(shí)間60 min,攪拌速度400 r/min,固液質(zhì)量體積比對鈷浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

        圖4 固液質(zhì)量體積比對鈷浸出率的影響

        由圖4看出:隨固液質(zhì)量體積比增大,鈷浸出率有所降低;固液質(zhì)量體積比增至50 g/1 L后,即1 g PDC廢料加入20 mL硫酸時(shí),鈷浸出率趨于穩(wěn)定。

        2.3 溫度對鈷浸出率的影響

        硫酸溶液體積20 mL,PDC廢料質(zhì)量1 g,硫酸濃度0.2 mol/L,浸出時(shí)間60 min,攪拌速度400 r/min,溫度對鈷浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示??梢钥闯觯弘S溫度升高,鈷浸出率提高,并始終保持在85%以上。

        圖5 溫度對鈷浸出率的影響

        2.4 攪拌速度對鈷浸出率的影響

        硫酸溶液體積20 mL,PDC廢料質(zhì)量1 g,硫酸濃度0.2 mol/L,溫度20 ℃,浸出時(shí)間60 min,攪拌速度對鈷浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

        圖6 攪拌速度對鈷浸出率的影響

        由圖6看出:隨攪拌速度從200 r/min提高到600 r/min,鈷浸出率僅略有提高,變化不大。

        2.5 浸出時(shí)間對鈷浸出率的影響

        硫酸溶液體積20 mL,PDC廢料質(zhì)量1 g,硫酸濃度0.2 mol/L,溫度20 ℃,攪拌速度400 r/min,浸出時(shí)間對鈷浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

        圖7 浸出時(shí)間對鈷浸出率的影響

        由圖7看出:浸出時(shí)間延長至4 h,鈷浸出率達(dá)最高且趨于穩(wěn)定,接近100%。

        2.6 浸出液中鈷的沉淀

        將浸出液pH調(diào)至2.0,加入0.1 mol/L草酸銨溶液,攪拌反應(yīng)1 h后過濾,得草酸鈷沉淀。XRD圖譜如圖8所示,沉淀物的SEM圖像及EDS圖譜如圖9所示,。沉淀物粉體主要是2 μm的棒狀顆粒,為草酸鈷。

        圖8 草酸鈷粉末的XRD圖譜

        圖9 草酸鈷的SEM圖像(a)和EDS圖譜(b)

        3 結(jié)論

        PDC外圓加工廢料中的鈷可采用硫酸浸出—草酸銨沉淀法回收,此法簡便、高效,有較好回收效果,鈷回收率在90%以上。

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