雒 鋒,薛 兵,王瑛瑋
(吉林大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,吉林 長春 130021)
粉末壓片是材料制備方法中的重要方法之一,特別是在各大學(xué)、科研院所和相關(guān)企業(yè)的實驗室中,可用于無機氧化物[1-4]、輕金屬[5]、重金屬[6]、元素分析[7-8]等化學(xué)分析測試,也可用于紅外光譜測試時制樣[9-10]、陶瓷樣品的實驗室制備,及其他樣品的成型制備[11]。特別是在陶瓷樣品的實驗室制備過程中,粉末壓片是必不可少的步驟。粉末壓片質(zhì)量是陶瓷樣品質(zhì)量的基礎(chǔ),也是關(guān)鍵。粉末壓片通常需要在一定規(guī)格的模具內(nèi)進行,即壓片模具。由于粉末壓片過程中,物料會不可避免地與模具發(fā)生一定的相互作用,因此模具的質(zhì)量好壞及結(jié)構(gòu)又是影響壓片質(zhì)量的重要因素。
目前,實驗室廣泛使用的粉末壓片模具一般由3個主要部分構(gòu)成: 上柱塞、模筒和下柱塞[12],如圖1所示。利用此模具進行粉末壓片時,首先將下柱塞放好,再將模筒套到下柱塞,將粉末物料裝于模筒內(nèi),再將上柱塞套入模筒內(nèi),完成合模。在粉末加壓成型時,由于下柱塞與模筒間緊密相連,只有上柱塞與模筒間有相對運動。在壓片機軸向壓力作用下,上柱塞不斷向下移動,使物料由松散狀態(tài)變?yōu)槊軐崰顟B(tài),實現(xiàn)粉末的壓實,完成壓片。利用傳統(tǒng)模具進行粉末壓片時存在兩個弊?。?一是粉體壓實過程中下柱塞與模筒間沒有相對運動,只有上柱塞與模筒間有相對運動,即單向加壓。單向加壓時粉末從樣片的上部開始不斷向下移動,而靠近下柱塞表面的粉末相對位移較小,因此最后制得的樣片上下兩部分的密實度存在較大差異,即越靠近樣片上部邊沿密實度越高,越靠近樣片下部邊沿密實度越低。特別是陶瓷樣品,生坯片厚度越厚,上下兩部分密實度差異越大。由于陶瓷生坯樣片密實度的差異會導(dǎo)致陶瓷燒成樣品上部分收縮率較小,下部分收縮率較大,非常容易發(fā)生翹曲變形。樣片厚度越大,燒制的陶瓷樣品翹曲變形現(xiàn)象越嚴(yán)重。另一個弊病是陶瓷生坯片在壓實完成后的脫模取片過程中非常容易發(fā)生剝層開裂的現(xiàn)象。這是由于陶瓷生坯樣片在脫模取片過程中,其下表面一直處于懸空狀態(tài),一方面受到上柱塞的推力,另一方面還與模筒壁間產(chǎn)生摩擦阻力,靠近模筒邊緣的部分極易發(fā)生剝層開裂。特別是當(dāng)原料粉末近球形且粒徑較大時,剝層開裂現(xiàn)象愈加嚴(yán)重。
近年來,為了解決在脫模過程中發(fā)生剝層開裂的問題,人們在傳統(tǒng)模具的基礎(chǔ)上對模筒進行了改進,由原來的閉合式改變?yōu)殚_放式(圖2),這一改進大大降低了取片過程中成型樣品與模筒的摩擦力,避免了樣片發(fā)生剝層開裂的弊病。但是此種模具在加壓過程中仍屬于“單向加壓”,壓制出來的樣片仍存在上下密度不均勻的弊病。
本文作者設(shè)計了一種全新的粉末壓片模具。該模具在粉末壓片成型過程中實現(xiàn)了粉末樣品的“雙向加壓”,使得制備的樣品片上下部分密實度更為均勻。并且在脫模過程中呈帶壓脫模狀態(tài),大大降低了成型樣品與模筒間摩擦力造成的樣品損壞風(fēng)險。
圖1 普通閉合式粉末壓片模具
圖2 普通開放式粉末壓片模具
在傳統(tǒng)模具結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上進行了創(chuàng)新設(shè)計,本模具保留現(xiàn)有傳統(tǒng)粉末壓片模具的上柱塞、模筒,另外新增加一個可以使模筒在加壓過程中保持懸空的模筒托舉彈簧以及一個用于壓片完成后脫模的脫模螺母,在實際加工過程中,下柱塞中間部分增加一個圓柱段,加工出外螺紋,與脫模螺母的內(nèi)螺紋匹配。圖3為本模具在加料合模狀態(tài)時的剖面圖。圖4是本模具置于粉末壓片機后的加壓制片狀態(tài)剖面圖。圖5是本模具在完成壓片后進行脫模時的脫模取片狀態(tài)剖面圖。
在使用本模具進行粉末壓片時主要的工作步驟與傳統(tǒng)模具一樣,也分為物料合模、加壓制片和脫模取片。第一步:物料合模,首先放置好下柱塞5,接著套上模筒托舉彈簧4與模筒2,然后向模筒2內(nèi)加入待壓片的原料粉體3,最后把上柱塞1放入模筒2,這樣就完成了加料合模步驟。第二步: 加壓制片,加壓過程中,由于模筒托舉彈簧4的托舉作用,模筒2不會落到與下柱塞直接接觸的最下位置,當(dāng)施加作用于上柱塞1和下柱塞5上的一對較大的加壓力8時,原料粉體壓實過程中上柱塞1與模筒2間會發(fā)生一個相對位移a,同時下柱塞5與模筒2間會發(fā)生一個相對位移b,這樣的壓片過程,模筒內(nèi)的物料從上下兩個方向同時受壓,實現(xiàn)雙向加壓,最后制得的樣片9,上、下部分密實度無明顯差異。第三步: 脫模取片,首先卸掉壓片過程中的加壓力8,但同時需要在脫模過程中在上柱塞1和下柱塞5上保持一對較小的壓力10,開始脫模時,需要旋動脫模螺母7,使脫模螺母向上運動并慢慢推動模筒2,此時上柱塞、樣片、下柱塞位置固定,樣片克服與模筒間的摩擦阻力從模筒中脫出,實現(xiàn)帶壓脫模。在這樣的脫模過程中,由于樣片一直保持著來自上下柱塞間的一對較小的壓力,因此樣片始終處于適度的壓緊狀態(tài),避免了普通壓片模具在脫模時樣片下表面處于懸空的狀態(tài),避免發(fā)生剝層開裂的情況。
(a) 加料合模狀態(tài)剖面圖
(b) 加壓制片狀態(tài)剖面圖
(c) 脫模取片狀態(tài)剖面圖
分別以單向加壓與雙向加壓的方式進行陶瓷片的壓制實驗。本設(shè)計模具在單向加壓時,只需將模筒托舉彈簧取出,使模筒直接與下柱塞相連。圖6為實驗時所用模具及實驗照片,圖中虛線部分展示了單向加壓與雙向加壓實驗時模筒與下柱塞間的相對位置。當(dāng)進行單向加壓實驗時模筒與下柱塞為互相接觸,中間無間隙,在加壓過程中只有上柱塞在壓力作用下與模筒間有一個向下的相對位移,使樣品密實。而進行雙向加壓實驗時,首先通過托舉彈簧使模筒與下柱塞間有一定的間距,在加壓過程中下柱塞與上柱塞與模筒均有相對位移,使樣品同時從上下兩側(cè)受壓密實。傳統(tǒng)粉末壓片機模具壓制的樣品有明顯的表面剝層開裂現(xiàn)象,如圖7(a)所示;而采用新型模具壓制成型的樣品完好無損,如圖7(b)所示。
(a) 單向加壓試驗圖
(b) 雙向加壓試驗圖
(a) 單向加壓陶瓷樣品
(b) 雙向加壓陶瓷樣品
為了探討兩種加壓方法成型的陶瓷樣品收縮性能的差異,探討了相同陶瓷配比、成型壓力和燒成制度的條件下,陶瓷樣品的尺寸變化,陶瓷配比如下: 高嶺土60%質(zhì)量分?jǐn)?shù),長石30%,石英10%;模具尺寸: Φ50 mm;成型壓力80 MPa;保載時間1 min。每個樣品準(zhǔn)確稱量干物料質(zhì)量30 g。陶瓷煅燒溫度1 200℃,保溫時間2 h,加熱速率: 8℃·min-1。每種加壓方式成型陶瓷片12個,采用游標(biāo)卡尺精確量取樣品的尺寸。樣品的初始直徑、初始厚度、煅燒后直徑、煅燒后厚度、橫向收縮率,和縱向收縮率實驗結(jié)果如表1所示。
表1 不同加壓方式制備的陶瓷生坯及燒成樣品尺寸變化
由表1可知: 在相同成型壓力條件下,雙向加壓陶瓷生坯樣品的厚度比單向加壓樣品的厚度小2.6%,這說明雙向加壓條件下樣品的密實度更高。從陶瓷樣品燒成后的直徑和厚度計算結(jié)果可知,無論是直徑還是厚度,雙向加壓的收縮率更小。特別是厚度方向,雙向加壓的收縮率比單向加壓的收縮率低12.5%。實驗數(shù)據(jù)結(jié)果表明: 采用本設(shè)計的新型雙向加壓模具制備的陶瓷樣品更加密實,收縮率更小。
設(shè)計了一種新型模具,在粉末壓片過程中對物料粉末進行雙向加壓,提高了陶瓷樣品生坯的密實度,使樣品上、下部分密實度更加均勻,因此可降低陶瓷燒成樣品的收縮率。同時消除了陶瓷生坯樣品的剝層開裂弊病,提高了樣片的質(zhì)量和制樣的成功率。