吳慶定，唐小杰，李 佩，張嘉文，郝 颯，劉克非

（中南林業(yè)科技大學(xué) 材料成形技術(shù)研究所，湖南 長(zhǎng)沙 410004）

狼尾草是一類(lèi)多年生高大草本植物，具有生長(zhǎng)速度快、同化CO2能力強(qiáng)、生物質(zhì)產(chǎn)量高等特點(diǎn)，是一類(lèi)不可多得的碳匯資源，對(duì)常德市等地的“海綿城市”建設(shè)、長(zhǎng)沙縣在全國(guó)首創(chuàng)“零碳縣”做出了重要貢獻(xiàn)[1-4]。但這類(lèi)碳匯資源如果得不到高值清潔利用或利用途徑不佳，對(duì)于CO2的吸收固化只能是暫時(shí)的，會(huì)很快以多種溫室氣體的形式重新回到大氣中，甚至給大氣、水資源、土壤帶來(lái)新的污染[5-7]。筆者根據(jù)《國(guó)家中長(zhǎng)期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要（2006—2020）》農(nóng)業(yè)領(lǐng)域“農(nóng)林生物質(zhì)綜合開(kāi)發(fā)利用”優(yōu)先主題，開(kāi)展了狼尾草等草本植物類(lèi)廉價(jià)碳匯資源的高值清潔利用研發(fā)工作，并取得系列成果[8-12]。

本研究為拓展狼尾草的高值清潔利用領(lǐng)域，豐富FDM 3D 打印耗材品種，以狼尾草纖維為基材，經(jīng)改性后與聚乳酸復(fù)合，采用雙螺桿擠出法制備1.75 mm 規(guī)格3D 打印狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材，并對(duì)其制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)其組織結(jié)構(gòu)形貌等進(jìn)行表征，探索其在家居/辦公家具擺件、汽車(chē)駕駛室用飾條/飾件、各類(lèi)機(jī)電設(shè)備操控手柄等領(lǐng)域的應(yīng)用前景。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 試驗(yàn)基材

狼尾草纖維，由采集于常德市穿紫河流域的狼尾草加工獲得。首先將狼尾草除雜、曬干、切碎，然后粉碎制備成含水率為12%～15%的60目（＜0.25 mm）狼尾草纖維。

1.1.2 試驗(yàn)輔材

聚乳酸（PLA），透明顆粒，采購(gòu)于寧波環(huán)球塑料制品有限公司；氫氧化鈉（NaOH），AR 級(jí)，采購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硅烷偶聯(lián)劑（KH550），AR 級(jí)，采購(gòu)于上海耀華化工廠；聚乙二醇（PEG-1500），AR 級(jí)，采購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器設(shè)備

試驗(yàn)用主要儀器設(shè)備包括：粉粹機(jī)、雙輥混煉機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)、掃描電鏡，詳情列于表1。

表1 主要試驗(yàn)儀器設(shè)備Table 1 Main test instruments and equipment

1.3 試驗(yàn)方法

基于單因素試驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)用響應(yīng)面法（Design expert）確定狼尾草纖維的最優(yōu)堿處理工藝參數(shù)，并通過(guò)加入偶聯(lián)劑KH550、聚乙二醇等對(duì)經(jīng)堿處理后的狼尾草纖維進(jìn)行二次改性；采用混煉法制備狼尾草纖維/PLA 復(fù)合材料，經(jīng)破碎、篩分獲得可供擠壓成形制備狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材的顆粒料；采用有限元法對(duì)狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材擠出熔融段流場(chǎng)進(jìn)行數(shù)值模擬，分析其初始加熱溫度、螺桿轉(zhuǎn)速以及機(jī)筒溫度等參數(shù)對(duì)線材擠出過(guò)程的影響，獲得狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材擠出成形最優(yōu)工藝條件；借助雙螺桿擠出機(jī)制備的1.75 mm規(guī)格狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材；通過(guò)3D 打印實(shí)踐，獲取1.75 mm 規(guī)格狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材3D 打印工藝參數(shù)推薦值；借助掃描電子顯微鏡分析改性狼尾草纖維與狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材的形貌與斷裂特征，綜合評(píng)價(jià)狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材的應(yīng)用前景。

1.3.1 響應(yīng)面法

依據(jù)響應(yīng)面法中心組合原理（Box-Benhnken），以堿處理單因素試驗(yàn)結(jié)果為中心值（堿液濃度3%，堿處理溫度55℃，堿處理時(shí)間4 h），獲得的堿處理響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及水平見(jiàn)表2。

表2 工藝參數(shù)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及水平Table 2 Response surface design factors and levels of process parameters

1.3.2 有限元法

1.3.2.1 流道模型

狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材的擠出成形借助漸變式三段式螺桿實(shí)現(xiàn)（圖1），螺桿由右段（輸送段）、中段（熔融段）和左段（計(jì)量段）三段構(gòu)成，右段為熔融段輸送物料，物料在中段實(shí)現(xiàn)熔融，螺桿根徑沿物料擠出方向漸變?cè)龃?，物料?jīng)由中段后進(jìn)入左段實(shí)現(xiàn)計(jì)量，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)物料的定量定溫?cái)D出。螺桿各段幾何參數(shù)見(jiàn)表3，本研究重點(diǎn)分析中段流場(chǎng)。

圖1 螺桿結(jié)構(gòu)Fig.1 Screw configuration

表3 螺桿幾何參數(shù)Table 3 Geometric parameters of screw

根據(jù)螺桿幾何參數(shù)借助FLUENT 軟件中的Geometry 模塊構(gòu)建中段流體域幾何模型，并基于Mesh 模塊對(duì)流體域模型進(jìn)行網(wǎng)格劃分，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)流體域的螺桿和機(jī)筒的網(wǎng)格構(gòu)建（圖2），其節(jié)點(diǎn)數(shù)共計(jì)184 856，網(wǎng)格數(shù)量為968 330。

圖2 流體域網(wǎng)格模型Fig.2 Mesh model of fluid domain

1.3.2.2 試材的物理性能

以狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融物料為對(duì)象分析其流場(chǎng)時(shí)，須確定其密度和黏度。把狼尾草/PLA復(fù)合熔融物料定義為不可壓縮的非牛頓流體，因其雷諾數(shù)較低，將流動(dòng)模型設(shè)置為層流模型，根據(jù)實(shí)際作業(yè)過(guò)程以及試材的物理性能在FLUENT中設(shè)定參數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 試材的物理性能Table 4 Physical property of test materials

1.3.2.3 邊界條件

為提高數(shù)值模擬的收斂性，實(shí)現(xiàn)狼尾草/PLA復(fù)合材料擠出成形工程在FLUENT軟件中的仿真，設(shè)置邊界條件如下：

1）入口：選定mass flow inlet，入口物料溫度為423.15 K（150℃），物料流量為0.023 kg/s。

2）出口：選定pressure outlet，出口物料壓力為2 MPa。

3）機(jī)筒內(nèi)壁面：機(jī)筒壁面設(shè)置為stationary wall，機(jī)筒溫度為443.15 K（170℃），熱流密度為27 kw/m2。

4）螺桿表面：設(shè)置為Rotate moving wall，螺桿旋轉(zhuǎn)中心為（0，0，0），螺桿旋轉(zhuǎn)方向?yàn)椋?，0，-1），螺桿轉(zhuǎn)速為2 rad/s；

5）動(dòng)量和能量采用一階迎風(fēng)離散法，能量曲線為1e-6，殘差曲線精度為0.001。

1.3.3 3D 打印實(shí)踐

3D 打印作品質(zhì)量的影響因素除材質(zhì)外，主要與填充率、層高、打印速度和溫度等主要工藝參數(shù)相關(guān)，不同的打印參數(shù)組合對(duì)3D 打印作品的強(qiáng)度、硬度、表面粗糙度等會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響。

通過(guò)ProE 軟件設(shè)計(jì)靜曲強(qiáng)度與沖擊韌性試件，將其轉(zhuǎn)化為stl 格式后導(dǎo)入Cura 分層離散軟件，在不同填充率、層高、溫度與打印速度組合條件下，應(yīng)用1.75 mm 狼尾草/PLA 復(fù)合線材打印試樣，對(duì)其靜曲強(qiáng)度、沖擊韌性、表觀硬度和表面粗糙度進(jìn)行測(cè)試分析，其打印參數(shù)設(shè)置見(jiàn)表5。

表5 打印參數(shù)Table 5 Print parameters

2 結(jié)果與分析

2.1 狼尾草纖維堿處理響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化分析

狼尾草纖維堿處理工藝優(yōu)化響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析結(jié)果見(jiàn)表6～8，工藝參數(shù)交互作用影響效果三維圖見(jiàn)圖3～4。從表6～8、圖3～4不難發(fā)現(xiàn)，堿處理工藝參數(shù)間的交互作用明顯，各工藝參數(shù)對(duì)試件靜曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度的影響顯著，響應(yīng)面圖可見(jiàn)明顯穹頂極值。不論靜曲強(qiáng)度還是拉伸強(qiáng)度，其方差分析模型P項(xiàng)均＜0.000 1，說(shuō)明其模型顯著；其復(fù)相關(guān)系數(shù)R2分別為0.999 1、0.999 4，均＞0.8，說(shuō)明該分析模型擬合度好，可很好地分析預(yù)測(cè)試件靜曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度的響應(yīng)值；與試件靜曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的離散系數(shù)分別為1.80、0.59，均＜2，說(shuō)明試驗(yàn)的精度與可信度高。

表6 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與試驗(yàn)結(jié)果Table 6 Experimental design and results

表7 靜曲強(qiáng)度方差分析Table 7 Variance analysis of bending strength

表8 拉伸強(qiáng)度方差分析Table 8 Variance analysis of tensile strength

圖3 堿處理工藝參數(shù)對(duì)狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材靜曲強(qiáng)度的影響Fig.3 Effect of process parameters on bending strength of pennisetum-based composites

圖4 堿處理工藝參數(shù)對(duì)狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材拉伸強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of process parameters on tensile strength of pennisetum-based composites

根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析結(jié)果，以靜曲強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度為響應(yīng)值對(duì)狼尾草纖維堿處理工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，獲得的狼尾草纖維堿處理優(yōu)化工藝為：堿液濃度3.47%，堿處理溫度59.97℃，堿處理時(shí)間4.23 h?？紤]到試驗(yàn)實(shí)際操作的方便和可行性，將優(yōu)化結(jié)果圓整為：堿液濃度3.5%，堿處理溫度60℃，堿處理時(shí)間4.2 h。其試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果與試驗(yàn)?zāi)Ｐ皖A(yù)測(cè)值基本相符（表9），說(shuō)明通過(guò)響應(yīng)面法確定的狼尾草纖維堿處理工藝可行、可靠。

表9 最佳工藝參數(shù)優(yōu)化及試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果Table 9 Process parameter optimization and test verification results

2.2 工藝參數(shù)對(duì)狼尾草/PLA 復(fù)合線材擠出過(guò)程的影響

2.2.1 熔融過(guò)程分析

借助物料熔融體分?jǐn)?shù)云圖來(lái)描述狼尾草/PLA復(fù)合材料在擠壓成形過(guò)程中的狀態(tài)，擬用0、1 和0～1 分別表示狼尾草/PLA 復(fù)合材料處于固態(tài)、熔融態(tài)和糊狀[13]。從物料的輸入到輸出口正交于擠出方向的各個(gè)面熔融體分?jǐn)?shù)分布云圖如圖5所示。最先熔融的為螺棱和機(jī)筒之間的物料，之后螺棱與機(jī)筒間隙間以及內(nèi)壁面上的物料會(huì)隨著螺桿螺旋推進(jìn)距離Z值的增加，熔融程度不斷增大，由于從機(jī)筒傳來(lái)的熱量導(dǎo)致螺桿的溫度升高，而螺桿的表面和螺棱的側(cè)面物料開(kāi)始出現(xiàn)熔融，其中熔融程度與出口方向距離呈正相關(guān)。完全熔融部位順序?yàn)椋郝堇夂蜋C(jī)筒間隙——機(jī)筒表面——螺桿推進(jìn)面——螺桿表面——整個(gè)落槽。

圖5 熔融體分?jǐn)?shù)云圖IFig.5 Melt fraction nephogram I

從各截面狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融體分?jǐn)?shù)云圖不難發(fā)現(xiàn)，狼尾草/PLA 復(fù)合線材的擠壓成形過(guò)程實(shí)質(zhì)是狼尾草/PLA 復(fù)合材料在螺棱面及筒壁內(nèi)面從入口到出口不斷流變的過(guò)程，狼尾草/PLA 復(fù)合材料的熔融程度不斷加深，最終積累變成粘流態(tài)。

2.2.2 壓力場(chǎng)及溫度場(chǎng)分析

圖6、圖7分別為狼尾草/PLA 復(fù)合線材擠壓成形過(guò)程的壓力場(chǎng)和溫度場(chǎng)分布。Z值與面積加權(quán)平均壓力值呈負(fù)相關(guān)，說(shuō)明擠壓螺桿旋轉(zhuǎn)過(guò)程受到的壓力隨著Z值的增大逐漸降低；而Z值與面積加權(quán)平均溫度值呈正相關(guān)，擠壓螺桿的溫度隨著Z 值的增大逐漸升高。

圖6 壓力場(chǎng)分析Fig.6 Pressure field analysis

圖7 溫度場(chǎng)分析Fig.7 Temperature field analysis

2.2.3 螺桿轉(zhuǎn)速與流道初始溫度對(duì)熔融的影響

將狼尾草/PLA 復(fù)合材料流道初始溫度設(shè)置為423.15 K（150℃），出口溫度設(shè)置為443.15 K（170℃），在不同螺桿轉(zhuǎn)速下獲得的狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融體分?jǐn)?shù)云圖如圖8所示。從圖8中不難發(fā)現(xiàn)，當(dāng)擠壓螺桿轉(zhuǎn)速?gòu)? rad/s 上升至8 rad/s 時(shí)，出口處狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融體的分?jǐn)?shù)增加，隨之其熔融程度增大；而當(dāng)擠壓螺桿轉(zhuǎn)速達(dá)到10 rad/s 時(shí)，狼尾草/PLA 復(fù)合材料的熔融程度不再變化，擠壓螺桿轉(zhuǎn)速與狼尾草/PLA 復(fù)合材料受到的剪切力呈正相關(guān)；擠壓螺桿轉(zhuǎn)速越高，狼尾草/PLA 復(fù)合材料的黏性耗散熱越大，不僅會(huì)使其熔融加速、熔融程度增大，還會(huì)使其完全熔融區(qū)域擴(kuò)大，但當(dāng)擠壓螺桿轉(zhuǎn)速提升到一定值時(shí)會(huì)受到制約[14]。

圖8 熔融體分?jǐn)?shù)云圖IIFig.8 Melt fraction nephogram II

將擠壓螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)置為8 rad/s，狼尾草/PLA復(fù)合線材出口溫度設(shè)置為443.15 K（170℃），在不同初始溫度下獲得的狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融體分?jǐn)?shù)云圖如圖9所示。從圖9可看出，當(dāng)初始流道溫度從423.15 K（150℃）上升到438.15 K（165℃）時(shí)，擠壓系統(tǒng)同一面上的狼尾草/PLA復(fù)合材料的熔融程度隨著溫度的升高而增大；而當(dāng)溫度繼續(xù)上升時(shí)，狼尾草/PLA 復(fù)合材料的熔融程度不再增大。說(shuō)明擠壓系統(tǒng)初始流道溫度與熔融程度呈正相關(guān)，但當(dāng)溫度升高到一定值時(shí)狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融體分?jǐn)?shù)云場(chǎng)圖基本保持不變，據(jù)此可將擠壓系統(tǒng)初始流道溫度設(shè)定為438.15 K（165℃）。

圖9 熔融體分?jǐn)?shù)云圖IIIFig.9 Melt fraction nephogram III

2.2.4 機(jī)筒溫度對(duì)狼尾草/PLA 復(fù)合材料熔融的影響

將擠壓成形系統(tǒng)流道初始溫度設(shè)置為438.15 K（165℃），螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)置為8 rad/s，獲得的不同機(jī)筒溫度下熔融體分?jǐn)?shù)云圖與溫度云圖見(jiàn)圖10～11。從圖10～11可知，隨著機(jī)筒溫度即出口溫度從443.15 K（170℃）上升至453.15 K（180℃）時(shí)，出口處的熔融物料增加。當(dāng)溫度升至453.15 K（180℃）時(shí)，影響熱傳導(dǎo)的主要因素為機(jī)筒溫度，溫度升高，物料溫度相差大，則熱傳導(dǎo)加快。物料達(dá)到完全熔融狀態(tài)后再繼續(xù)提高溫度意義不大，因此可將機(jī)筒溫度定為453.15 K（180℃）。

圖10 熔融體分?jǐn)?shù)云圖IVFig.10 Melt fraction nephogram IV

圖11 熔融體分?jǐn)?shù)云圖VFig.11 Melt fraction nephogram V

上述分析表明，狼尾草/PLA 木質(zhì)復(fù)合線材擠出成形最優(yōu)工藝條件可認(rèn)定為：流道初始溫度為438.15 K（165℃），螺桿轉(zhuǎn)速為8 rad/s，機(jī)筒溫度為453.15 K（180℃）。

2.3 狼尾草/PLA 復(fù)合線材3D 打印工藝參數(shù)分析

3D 打印主要工藝參數(shù)包括填充率、層高、打印速度與溫度，不同的打印參數(shù)組合對(duì)3D 打印作品的強(qiáng)度、硬度、精度與表面質(zhì)量等會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響。以1.75 mm 狼尾草/PLA 復(fù)合線材為耗材，獲得的3D 打印試件性能隨工藝參數(shù)變化趨勢(shì)如圖12～15所示。

2.3.1 填充率對(duì)試件性能的影響

填充率是指3D 打印過(guò)程中耗材體積占打印試件總體積的百分比。從圖12可看出，將層高、打印速度和打印溫度分別設(shè)為定值0.3 mm、20 mm/s和200℃的條件下，當(dāng)填充率從20%增至100%時(shí)，試件的靜曲強(qiáng)度與沖擊韌性均有明顯提高，靜曲強(qiáng)度的最低值與最高值分別達(dá)到了45.2、82.1 MPa，而沖擊韌性的最低值與最高值分別達(dá)到了11.5、18.3 kJ·m-2，增幅分別高達(dá)82%、60%；試件的肖氏硬度隨著填充率的增大雖呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，但增幅不足5%，最低值與最高值分別為76.9、80.5 HS；試件的粗糙度隨著填充率的增大呈微弱先增后降的趨勢(shì)，在填充率為60%時(shí)獲得最高值7.3 μm，與填充率100%時(shí)的粗糙度最佳值6.1 μm 僅相差1.2 μm，影響甚微。為確保層高、速度、溫度試件的表面質(zhì)量與足夠高的強(qiáng)度及硬度，同時(shí)也基于試驗(yàn)成本考慮，后續(xù)試驗(yàn)宜將試件打印填充率設(shè)定為60%，這與相關(guān)文獻(xiàn)研究結(jié)論不謀而合[15]。

圖12 填充率對(duì)試件性能的影響Fig.12 Effect of filling rate on specimen performance

2.3.2 層高對(duì)試件性能的影響

層高是指3D 打印機(jī)熱熔噴頭完整的走完一層實(shí)現(xiàn)的試件高度。圖13表明，將填充率、打印速度和打印溫度分別設(shè)為定值60%、20 mm/s和200℃的條件下，隨著打印層高的增厚，試件的靜曲強(qiáng)度與沖擊韌性呈先降后增的趨勢(shì)，當(dāng)層高從0.1 mm 加厚至0.2 mm 時(shí)，試件的靜曲強(qiáng)度與沖擊韌性均明顯降低；然后隨著層高的增厚，試件的靜曲強(qiáng)度與沖擊韌性不降反升，增幅達(dá)到了15%～16%。打印層高對(duì)試件的硬度影響不大，波動(dòng)幅度不足5.3%；打印層高低于0.3 mm 時(shí)，對(duì)試件粗糙度的影響規(guī)律與硬度相似，僅在5.5～7.3 mm 范圍波動(dòng)，試件精度與表面質(zhì)量較高；但當(dāng)層高厚于0.3 mm 時(shí)，試件的粗糙度會(huì)隨層高的加厚大幅攀升，增幅達(dá)115%，導(dǎo)致試件精度與表面質(zhì)量明顯降低（圖13）。

圖13 層高對(duì)試件性能的影響Fig.13 Effect of layer height on specimen performance

相關(guān)文獻(xiàn)指出，打印層高加厚會(huì)導(dǎo)致材料堆積層高加大，試件打印層數(shù)減少，層與層之間的薄弱面數(shù)量減少；但當(dāng)打印層高進(jìn)一步加厚時(shí)，打印難度會(huì)明顯增大，試件容易出現(xiàn)分層，最終會(huì)導(dǎo)致成品率降低[16]。為獲得表面質(zhì)量佳、強(qiáng)度及硬度較高的打印速度與溫度試件，同時(shí)也為提高試件成品率，后續(xù)試驗(yàn)宜將試件打印層高設(shè)定為0.3 mm。

2.3.3 打印速度對(duì)試件性能的影響

打印速度是指3D 打印機(jī)熱熔噴頭在打印過(guò)程中的移動(dòng)速度。圖14表明，將填充率、打印層高和打印溫度分別設(shè)為定值60%、0.3 mm 和200℃的條件下，當(dāng)打印速度從20 mm·s-1增加到60 mm·s-1時(shí)，對(duì)試件的靜曲強(qiáng)度與硬度影響甚微，而試件的沖擊韌性與粗糙度則呈先降后增的趨勢(shì)。打印速度為40 mm·s-1時(shí)，試件的沖擊韌性獲得最低值，但也達(dá)到了打印速度為20 mm·s-1時(shí)的最大值（15.2 kJ·m-2）的90%；打印速度為40 mm·s-1時(shí)，試件的粗糙度最小，約為打印速度為20 mm·s-1時(shí)的95%，處于同一水平。雖然打印速度對(duì)試件的性能影響不大，但打印速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致熔融態(tài)材料鋪展不均勻，出現(xiàn)拉絲等現(xiàn)象，影響試件打印的質(zhì)量[16]。綜合考慮，后續(xù)試驗(yàn)宜將試件打印速度設(shè)定為30 mm·s-1。

圖14 打印速度對(duì)試件性能的影響Fig.14 Effect of printing speed on specimen performance

2.3.4 打印溫度對(duì)試件性能的影響

3D 打印過(guò)程涉及的溫度包括噴嘴溫度、平臺(tái)溫度、夾具溫度和環(huán)境溫度等眾多參數(shù)。這些參數(shù)均會(huì)不同程度地影響打印耗材的流變性能、冷卻進(jìn)程與打印作品尺寸收縮及表面質(zhì)量。本研究中打印溫度特指噴嘴溫度，其他溫度參數(shù)遵循3D打印設(shè)備與軟件建議適配。

圖15表明，將填充率、打印層高和打印速度分別設(shè)為定值60%、0.3 mm 和30 mm·s-1的條件下，試件的靜曲強(qiáng)度隨著打印溫度的升高呈波動(dòng)下降的趨勢(shì)；當(dāng)打印溫度從190℃升高到200℃時(shí)，試件的靜曲強(qiáng)度降幅達(dá)15%；當(dāng)打印溫度從200℃升高到210℃時(shí)，試件的靜曲強(qiáng)度出現(xiàn)明顯反彈，達(dá)到71.5 MPa，接近190℃時(shí)的水平；但當(dāng)打印溫度從210℃繼續(xù)升高到230℃時(shí)，試件的靜曲強(qiáng)度又出現(xiàn)明顯下降，降幅接近30%。

圖15 打印溫度對(duì)試件性能的影響Fig.15 Effect of printing temperature on specimen performance

從圖15可發(fā)現(xiàn)，試件的沖擊韌性隨著打印溫度的升高呈小幅近線性增長(zhǎng)，增幅約10%；試件的硬度隨著打印溫度的升高呈先增后降的趨勢(shì)，在210℃時(shí)獲得極大值；試件的粗糙度隨打印溫度的升高其變化趨勢(shì)與硬度相反，呈小幅先降后增的趨勢(shì)，在210℃時(shí)獲得最小粗糙度（6.7 μm）。

打印溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致打印耗材因熔融不充分，從而使噴料不暢阻塞噴頭；而打印溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致熔融耗材粘度過(guò)低，甚至降解，進(jìn)而影響作品的性能與外觀質(zhì)量，甚至導(dǎo)致打印故障。因此，狼尾草/PLA 復(fù)合線材的打印溫度建議設(shè)定為210℃。

綜上所述，1.75 mm 規(guī)格狼尾草/PLA 復(fù)合線材應(yīng)用于3D 打印實(shí)踐時(shí)，工藝參數(shù)推薦值為：填充率60%，層高0.3 mm，打印速度30 mm/s，打印溫度210℃，其他參數(shù)按3D 打印設(shè)備使用說(shuō)明及軟件系統(tǒng)推薦值勾選。

2.4 狼尾草/PLA 復(fù)合線材斷口形貌分析

圖16為狼尾草/PLA 復(fù)合線材及其基材（狼尾草原纖維和狼尾草改性纖維）的10 000 倍SEM斷口形貌照片。從圖16可看出，未經(jīng)堿處理的狼尾草原纖維斷口碎裂嚴(yán)重；經(jīng)堿處理過(guò)的狼尾草改性纖維斷口柔而不碎，有網(wǎng)狀組織，表明經(jīng)堿處理去除部分半纖維素、灰分等組分后的狼尾草纖維，其紋孔得以打開(kāi)，與PLA的親和力得以增強(qiáng)，變得柔韌、蓬松，為后續(xù)復(fù)合打造強(qiáng)韌化狼尾草/PLA 復(fù)合處理奠定了基礎(chǔ)；而狼尾草/PLA 復(fù)合線材斷口塑化明顯，組織均勻，具有韌性斷裂特征，這就很好地解釋了1.75 mm 規(guī)格狼尾草/PLA 復(fù)合線材具有較高沖擊韌性的成因。

圖16 狼尾草纖維及其復(fù)合材料斷口形貌（SEM×10 000）Fig.16 SEM fracture morphology of pennisetum fiber and its composite

3 結(jié)論與討論

3.1 結(jié) 論

為拓展狼尾草的高值清潔利用領(lǐng)域，豐富FDM 3D 打印耗材品種，制備具有木質(zhì)感的3D 打印復(fù)合線材及其3D 打印作品，以狼尾草纖維為基材，經(jīng)改性后與聚乳酸復(fù)合，采用擠出法制備1.75 mm 規(guī)格3D 打印狼尾草/PLA 復(fù)合線材，并通過(guò)3D 打印實(shí)踐優(yōu)化3D 打印工藝參數(shù)；借助Design Expert 軟件優(yōu)化狼尾草纖維改性堿處理工藝；利用ANSYS FLUENT 軟件對(duì)狼尾草/PLA 復(fù)合線材擠出熔融段流場(chǎng)進(jìn)行數(shù)值模擬，分析其初始加熱溫度、螺桿轉(zhuǎn)速和機(jī)筒溫度等工藝參數(shù)對(duì)線材擠出過(guò)程的影響，進(jìn)而優(yōu)化線材擠出工藝；借助掃描電子顯微鏡分析狼尾草/PLA 復(fù)合材料斷口形貌特征，解析其強(qiáng)韌化成因。主要結(jié)論如下：

1）狼尾草纖維最優(yōu)堿處理堿液濃度、處理溫度、處理時(shí)間分別為：3.5%、60℃、4.2 h；

2）狼尾草/PLA 復(fù)合線材擠出成形最優(yōu)流道初始溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、機(jī)筒溫度分別為165℃、8 rad/s、180℃；

3）狼尾草/PLA 復(fù)合材料的SEM 斷口形貌具有韌性斷裂特征，得益于堿處理奠定的基礎(chǔ)。堿處理后的狼尾草纖維隨著部分半纖維素、灰分等組分的去除，其紋孔得以打開(kāi)，與PLA 的親和力得以增強(qiáng)，進(jìn)而賦予狼尾草/PLA 復(fù)合線材良好的沖擊韌性；

4）制備的1.75 mm 規(guī)格狼尾草/PLA 復(fù)合線材應(yīng)用于3D 打印實(shí)踐時(shí)，打印工藝參數(shù)推薦值為：填充率60%，層高0.3 mm，打印速度30 mm/s，打印溫度210℃，其他參數(shù)按3D 打印設(shè)備說(shuō)明及軟件系統(tǒng)推薦值勾選；

5）1.75 mm 規(guī)格狼尾草/PLA 復(fù)合線材及其3D 打印試件強(qiáng)度高，韌性好，木質(zhì)感強(qiáng)，可用于各種家居及辦公家具擺件、汽車(chē)駕駛室用飾條與飾件、各類(lèi)機(jī)電設(shè)備操控手柄等產(chǎn)品的生產(chǎn)，應(yīng)用前景廣闊。

3.2 討 論

近年來(lái)，從事生物質(zhì)3D 打印復(fù)合線材研究的國(guó)內(nèi)外學(xué)者很多。例如：畢永豹[17]制備出了環(huán)保型3D 打印麥秸粉末/PLA 復(fù)合線材，在獲得最佳成分配比與工藝參數(shù)的同時(shí)分析了紫外線吸收劑對(duì)復(fù)合材料性能的影響，并對(duì)打印方式與技術(shù)參數(shù)對(duì)復(fù)合材料的依存作用進(jìn)行了研究；Tao 等[18]在PLA 中添加5%的改性木粉制備FDM 3D 打印耗材，收到了良好的力學(xué)性能效果。劉曉帥[19]基于竹粉與聚乳酸，通過(guò)增塑混煉制備出了3D 打印拉伸強(qiáng)度和沖擊韌性較好的新型耗材并進(jìn)行了3D打印測(cè)試；楊兆哲[20]借助接枝改性與增韌，系統(tǒng)研究了楊木粉/PLA 復(fù)合材料的制備、增韌機(jī)理，制備出了符合使用要求的楊木粉/PLA 3D 打印材料?？芰址錥21]為降低制造成本，用能源草代替楊木粉等制備FDM 3D 打印線材，這一舉措在提升能源草工業(yè)價(jià)值的同時(shí)，使得線材的價(jià)值和3D 打印作品的質(zhì)感都得到了提升。解光強(qiáng)[22]結(jié)合3D打印方式探討木塑復(fù)合材料的制備過(guò)程，研發(fā)出了3D 打印木粉/PLA 復(fù)合線材，并對(duì)其增塑劑種類(lèi)、擠出螺桿參數(shù)、擠出溫度、耐候性等進(jìn)行了研究；劉凌霄[23]以各類(lèi)紙漿纖維、木粉、木質(zhì)素和PLA 為原料，以KH550 硅烷偶聯(lián)劑、PLA-g-MAH 馬來(lái)酸醉接枝聚乳酸為助劑制備出了3D 打印復(fù)合材料，并對(duì)其3D 打印工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化；董倩倩等[24]以PLA 為基材，制備出了打印效果良好的含15%松木粉、含5%二氧化硅的3D 打印木塑復(fù)合材料。

生物質(zhì)3D 打印復(fù)合線材的研究主要基于綠色制造與可降解理念，集中在成分配比、制備工藝、強(qiáng)韌化機(jī)理與應(yīng)用技術(shù)等方面。本研究基于拓展狼尾草的高值清潔利用領(lǐng)域，主要針對(duì)狼尾草/PLA 復(fù)合線材的制備工藝與應(yīng)用技術(shù)開(kāi)展研究，收到了添磚加瓦的效果。今后的努力方向應(yīng)專(zhuān)注于生物質(zhì)3D 打印復(fù)合線材的生物質(zhì)組分的形態(tài)（如液化木材）與添加份額。