楊峻 徐媛
(安徽省合肥市環(huán)境監(jiān)測中心站,安徽 合肥 230088)
隨著現(xiàn)代儀器的發(fā)展,全自動液體樣品處理平臺的應(yīng)用前景廣泛,涉及環(huán)境保護、藥品、食品、進出口檢疫等領(lǐng)域??蔀镮CP-MS、GC、LC、IC、UV、AAS 等分析儀器提供準確的標準工作曲線和各種試劑配制,在環(huán)境監(jiān)測分析中具有良好的運用前景。
(一)儀器名稱:全自動液體樣品處理平臺
(二)定義:全自動液體樣品處理平臺是監(jiān)測分析中實驗液體樣品處理系統(tǒng),集標準溶液配制、液體分配、樣品處理、液體轉(zhuǎn)移、液體稀釋等功能于一體的液體處理專用儀器,具有操作簡便、處理液體精準、自動化程度高等優(yōu)點。
(三)規(guī)格型號:ALSP-02
儀器工作原理如圖 1-1 所示:首先平臺工作站設(shè)置配制方案,清洗樣品針,將標準儲備液放入標準位試管中,標準溶液在注射泵的推動下,儲存在輸出管路里面;其次進樣針移到樣品位,進樣泵推動標準溶液與稀釋用純水,進入樣品瓶中。儀器可以進行幾種標準溶液的稀釋、混合與混勻,為避免可能的交叉污染,儀器都將自動洗針,廢液通過洗針槽流通管路排到廢液桶內(nèi)。
(五)儀器設(shè)置
1.使用單標或混標配制,直接稀釋或逐級稀釋方式。
2.可以實現(xiàn)14 個標準位和64 個樣品位,完成14 種溶液的幾種比例混合。
3.取樣泵系統(tǒng)采用高精度進口計量泵,取樣精確度小于0.05%,相對標準偏差小于0.2%。
(六)儀器主要特點
1.可以進行標液配制、液體分配、液體轉(zhuǎn)移、樣品處理幾種模式,完成標準溶液和一般試劑自動化配制。
2.自動取樣體積準確、自動清洗取樣針,避免可能造成的交叉污染。
3.可以根據(jù)實際使用量選擇適宜的稀釋倍數(shù)和配制體積,大大節(jié)省標準溶液和試劑,降低實驗分析成本。
4.使用抽屜式樣品架,節(jié)省操作空間,全過程自動化處理,使用更加方便快捷,大大提高工作效率。
下面以水質(zhì)-無機陰離子測定-離子色譜法為例,介紹全自動液體樣品處理平臺繪制無機陰離子系列(混標)標準工作曲線使用過程。
(一)離子色譜法測定原理
水質(zhì)樣品中的陰離子,經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制器電導(dǎo)檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,峰高或峰面積定量。
(二)配制中間標準溶液100mg/l
賽默飛標準貯備液(混標),濃度值1000 mg/l,經(jīng)過液體樣品處理
平臺稀釋10 倍,配制體積40ml,結(jié)果如下表1-2:
(三)配制標準工作曲線:液體樣品處理平臺經(jīng)過5 種稀釋倍數(shù),配制5 個不同濃度的混合標準系列,2mg/l、5mg/l、10mg/l、15mg/l、30mg/l,結(jié)果如下表1-3:
(四)四種無機陰離子(混合)標準工作曲線繪制結(jié)果如下表1-4
由上表可知,配制標準工作曲線經(jīng)過離子色譜儀分析,四種陰離子(混合)標準工作曲線相關(guān)系數(shù)均≥0.9995,結(jié)果具有良好線性,通過全自動液體樣品處理平臺配置標準工作曲線符合水質(zhì)無機陰離子標準要求。
(五)地表水常規(guī)10 個項目標準工作曲線繪制情況如下表1-5
由下表可知,對地表水常規(guī)10 個項目進行分析,結(jié)果表明液體樣品處理平臺配制的標準工作曲線,相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,具有良好線性,符合標準方法要求。經(jīng)過大量的實驗分析證明,樣品處理平臺配制標準工作曲線具有良好的精密度和準確度,為實驗分析提供了堅實基礎(chǔ)。
(六)使用液體樣品處理平臺需注意事項
1.定期進行計量檢定,對計量泵進行校準,保證取樣系統(tǒng)準確度達到儀器參數(shù)要求。
2.儀器保持整潔干燥,禁止接觸腐蝕性液體,以免影響取樣精度,試管架和試管要放置準確,避免損壞進樣針。
3.儀器要水平穩(wěn)定放置,防止震動,禁止私自拆卸和手動移動機械臂,確保儀器正常使用。
4.禁止頻繁斷電上電操作,儀器長時間不用時要關(guān)閉電源,以防損壞儀器。
全自動液體樣品處理平臺能自動配制地表水常規(guī)分析項目的標準工作曲線,減少人為操作的影響,有效避免交叉污染。實驗結(jié)果表明,檢測項目相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,具有良好線性,符合檢測標準方法要求。平臺可為各種分析儀器提供準確的工作標準曲線,可以作為環(huán)境監(jiān)測分析中前處理方法運用之一,在環(huán)境監(jiān)測分析中具有良好的運用前景。平臺功能強大,操作簡單快捷,使分析人員擺脫了復(fù)雜的液體前處理過程,有效地提高工作效率,同時根據(jù)分析實際選擇適宜的稀釋倍數(shù)和配制體積,大大節(jié)省標準溶液和試劑,降低實驗分析成本。