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        實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證分析

        2021-10-08 06:21:44郭彥秀
        山西水利 2021年5期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)檢測

        郭彥秀

        (晉中市水文水資源勘測站,山西 晉中 030600)

        1 檢測方法評價(jià)

        隨著科技的發(fā)展,水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備越來越完善,利用大型儀器實(shí)現(xiàn)水質(zhì)項(xiàng)目檢測,需選擇適用的現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)方法。在首次使用標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),僅僅驗(yàn)證測試操作正確與否,是相對片面的,要先對此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法驗(yàn)證,以確定檢測機(jī)構(gòu)是否有能力,按此標(biāo)準(zhǔn)開展檢測工作。

        方法驗(yàn)證是評定檢測機(jī)構(gòu)是否有能力,在滿足方法要求的情況下,開展檢測活動(dòng)的過程。首次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前,檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)驗(yàn)證其在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件(人員、設(shè)施設(shè)備、環(huán)境等)下,用該方法是否能獲得令人滿意的結(jié)果;當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更,變更內(nèi)容涉及方法原理、環(huán)境設(shè)施、儀器設(shè)備、適用范圍、操作方法時(shí),需重新進(jìn)行方法驗(yàn)證,證明其使用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。

        標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證需對照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容對技術(shù)指標(biāo)要求不明確時(shí),要從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測六方面做好驗(yàn)證工作,才能使標(biāo)準(zhǔn)方法都能滿足要求。

        2 方法驗(yàn)證步驟

        方法驗(yàn)證的實(shí)施,需對照標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有情況,從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測六個(gè)方面逐一進(jìn)行驗(yàn)證。

        2.1 人員驗(yàn)證

        人員指完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程所涉及的全部人員,一般指檢測人員,涉及到樣品采集時(shí),也包括采樣人員、抽樣人員、收樣人員及樣品管理員等與化學(xué)檢測相關(guān)的人員。人員方面應(yīng)從數(shù)量、資質(zhì)等方面進(jìn)行驗(yàn)證。

        在人員數(shù)量方面,同一檢測項(xiàng)目至少應(yīng)有兩名上崗的檢測人員,即確保雙人上崗。

        在人員資質(zhì)方面,檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)驗(yàn)證檢測人員是否具有本領(lǐng)域工作經(jīng)歷,是否熟悉和掌握此標(biāo)準(zhǔn)方法、儀器的操作、維護(hù)保養(yǎng)及期間核查,并培訓(xùn)上崗,是否被授權(quán)儀器操作并對其進(jìn)行能力確認(rèn)等。采樣人員及其他相關(guān)人員,應(yīng)驗(yàn)證其是否理解標(biāo)準(zhǔn)條款,是否對其進(jìn)行能力確認(rèn)并滿足要求。所有人員的能力測試均可通過人員監(jiān)督、比對等方式進(jìn)行。

        2.2 儀器設(shè)備驗(yàn)證

        檢驗(yàn)檢測所需儀器設(shè)備,包括檢測儀器、玻璃器皿及為確保滿足檢測環(huán)境條件而配備的監(jiān)控設(shè)備。

        檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)驗(yàn)證相關(guān)儀器設(shè)備是否滿足方法要求,如判定儀器參數(shù)和性能等是否符合要求,儀器設(shè)備是否可溯源(是否檢定或校準(zhǔn)并確認(rèn)合格)等。以色譜儀器為例,除確認(rèn)儀器參數(shù)外,還應(yīng)確認(rèn)色譜柱是否符合要求。

        2.3 檢測耗材驗(yàn)證

        檢測耗材包括檢測所需樣品、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)。機(jī)構(gòu)應(yīng)驗(yàn)證檢測樣品的制備儲(chǔ)存是否滿足方法要求,管理是否科學(xué);試劑純度是否符合要求,是否驗(yàn)收合格;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)是否可溯源。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證

        機(jī)構(gòu)應(yīng)定期對所用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行查新,確保其為最新有效版本,即驗(yàn)證方法的有效性。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對所選標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行受控管理;標(biāo)準(zhǔn)如果足夠詳細(xì),則可直接使用;若其內(nèi)容對檢測要求不夠明確時(shí),檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)制定相對應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書[1]。

        2.5 環(huán)境驗(yàn)證

        實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件,包括測試條件和樣品、試劑的儲(chǔ)存條件。機(jī)構(gòu)應(yīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件(如溫濕度等),是否能滿足方法要求;實(shí)驗(yàn)室對環(huán)境條件的控制是否有效等。

        實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件對檢驗(yàn)檢測結(jié)果有影響時(shí),機(jī)構(gòu)應(yīng)配置相應(yīng)的監(jiān)控設(shè)備來監(jiān)控環(huán)境條件,并做好監(jiān)控記錄[2]。

        2.6 技術(shù)指標(biāo)測試驗(yàn)證

        當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法有明確技術(shù)指標(biāo)要求時(shí),按方法內(nèi)容要求逐一進(jìn)行驗(yàn)證;技術(shù)指標(biāo)要求不明確的,做常用參數(shù)的驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果滿足一般要求即可。

        2.6.1 測試參數(shù)的選擇

        通過比較《檢測和核準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》(CNAS-CL01-A002:2020)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2010)[3]、《合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》(GB/T27417-2017)[4]等中對方法性能參數(shù)的說明,發(fā)現(xiàn)檢出限、精密度、準(zhǔn)確度是必不可少的參數(shù)。

        方法驗(yàn)證參數(shù)涉及檢出限、精密度、準(zhǔn)確度及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的其它參數(shù),如測定下限、線性范圍等。

        2.6.2 常用參數(shù)測試驗(yàn)證過程

        (1)線性范圍(標(biāo)準(zhǔn)曲線)的驗(yàn)證

        若方法對標(biāo)準(zhǔn)曲線制作有要求,按要求的濃度進(jìn)行測定;若沒有明確要求,可自行確定曲線濃度點(diǎn),至少需要6個(gè)(包括零點(diǎn)),確保被測濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。

        方法對線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)有要求的,測試結(jié)果應(yīng)滿足其要求。方法沒有要求的,定性或半定量方法需滿足:R≥0.98(R為曲線線性相關(guān)系數(shù)),定量方法則要滿足:R≥0.99[5]。

        (2)檢出限的驗(yàn)證

        目前常用的方法檢出限測定法是低濃度加標(biāo)法,即使用空白添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品,按樣品分析的全部步驟,平行測定7次以上,計(jì)算檢出限。檢出限的計(jì)算公式:

        式中:MDL——方法檢出限;

        n——樣品的平行測定次數(shù);

        t——自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t值,詳見表1;

        表1 t值表

        S——n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        (3)精密度的驗(yàn)證

        精密度的確定,可采用標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)嶋H樣品進(jìn)行測定,一般用高、中、低三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,或1到3個(gè)同類型樣品,分別平行測定6次以上,計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,與方法要求進(jìn)行對比,判定驗(yàn)證結(jié)果。

        (4)準(zhǔn)確度的驗(yàn)證

        方法準(zhǔn)確度的確定,可直接用有證標(biāo)物進(jìn)行測定,也可通過對實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)測定,具體按方法要求進(jìn)行,方法無明確要求的,可以選擇至少其中一種方法進(jìn)行驗(yàn)證,若水利方法中無加標(biāo)量及加標(biāo)回收率范圍要求的,參照水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范的相關(guān)要求。

        若利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定準(zhǔn)確度,需對1~3個(gè)不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別平行測定6次以上,計(jì)算相對誤差。若利用實(shí)際樣品加標(biāo)確定準(zhǔn)確度,需選擇至少3個(gè)加標(biāo)濃度,分別平行測定6次以上,計(jì)算加標(biāo)回收率。

        用以上測定結(jié)果對比方法要求,確定是否滿足要求。

        3 方法驗(yàn)證案例

        如實(shí)驗(yàn)室新配備離子色譜儀一臺(tái),在經(jīng)過方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)查新后,決定選用《水質(zhì)無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法》(HJ84-2016)現(xiàn)行有效的方法,用作氟離子的檢測,在使用之前,需先做方法驗(yàn)證,方法驗(yàn)證內(nèi)容見表2。

        表2 氟離子檢測HJ84-2016標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證內(nèi)容

        4 總結(jié)

        當(dāng)檢測人員對照標(biāo)準(zhǔn),完成人、機(jī)、料、法、環(huán)、測六個(gè)方面的驗(yàn)證后,可將驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行匯總,生成標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證表,驗(yàn)證表是整個(gè)驗(yàn)證過程及結(jié)果最直觀的反饋,內(nèi)容需包括驗(yàn)證項(xiàng)目、使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、方法有效性、適用范圍、方法要求、結(jié)果的符合性確認(rèn)信息、驗(yàn)證結(jié)論及上級(jí)審核意見等信息。

        方法驗(yàn)證的過程和結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告,并能提供驗(yàn)證過程的相關(guān)原始記錄及溯源文件,保證方法驗(yàn)證過程可追溯。

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