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        左旋薄荷酰胺的提純工藝研究

        2021-10-03 21:03:36趙軍俠李鵬毅
        食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年9期

        趙軍俠 李鵬毅

        摘 要:本文采用混合溶劑為結(jié)晶溶劑提純左旋薄荷酰胺,結(jié)果表明,混合溶劑(石油醚+丙酮)與涼味劑WS-3粗料比以(0.1∶0.9):1比例結(jié)晶,與采用單一丙酮結(jié)晶相比,結(jié)晶效率提高10%~15%,降低能耗。

        關(guān)鍵詞:左旋薄荷酰胺;結(jié)晶;提純

        涼味劑WS-3的合成是以天然薄荷醇為原料,經(jīng)過氯化、格式化、酰氯化和酰胺化反應(yīng)而得到的,由于原料天然薄荷醇是一種天然萜類化合物,有3個手性中心,8個光學(xué)異構(gòu)體,只有左旋天然薄荷醇才是目標(biāo)產(chǎn)品[1]。在其合成過程中分別得到不同的手性產(chǎn)品,其中左旋體占83%左右,即終產(chǎn)品,右旋體占10%左右,其他雜質(zhì)累計7%。研究表明涼味劑WS-3只有左旋體涼味才純正,右旋雜質(zhì)口感帶有強烈辛辣的木訥涼感,薄荷酰胺的產(chǎn)品品質(zhì)除與含量有關(guān)外,與其1-位手性碳光學(xué)純度有密切關(guān)系,這就使得雖然涼味劑WS-3發(fā)明已有30多年歷史,但是生產(chǎn)廠家仍然較少[2]。涼味劑左旋薄荷酰胺結(jié)構(gòu)式如圖1,右旋薄荷酰胺結(jié)構(gòu)式如圖2[3]。

        采用粗蒸餾,獲得86%~92%的粗品WS-3,后經(jīng)過丙酮與石油醚(規(guī)格:60~90)按比例混合液一次結(jié)晶將含量提至>99%,二次結(jié)晶將含量提至99.5%,達到成品檢測標(biāo)準(zhǔn)。相對于傳統(tǒng)方法來說,該方法縮短了生產(chǎn)周期,提高生產(chǎn)效率,且蒸餾操作也更簡便,簡化了生產(chǎn)工藝條件,簡化了生產(chǎn)過程質(zhì)量控制的分析檢測頻次,并且目標(biāo)產(chǎn)品香氣無需再次返工處理,可達到合格品標(biāo)準(zhǔn)。該方法利用復(fù)配溶劑丙酮和石油醚,結(jié)晶提純左旋薄荷酰胺,丙酮與石油醚對左旋薄荷酰胺的溶解性不同,且石油醚對右旋的溶解性較差,但可提高結(jié)晶收率,采用最佳的復(fù)配比,可以達到最優(yōu)生產(chǎn)效率[4]。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        蒸餾釜1臺、高效羅茨泵1套、結(jié)晶釜2臺、過濾器1套、離心機1臺、薄荷酰胺反應(yīng)粗料若干、丙酮、石油醚(60-90)、DB-5(5%苯基)甲基聚硅氧烷、制冷設(shè)備1套、化料釜1臺。

        1.2 色譜條件

        使用安捷倫6820氣相色譜儀;毛細(xì)管柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm。載氣:高純氮;柱流量:1 mL/min;氫氣:35 mL/min;空氣300 mL/min;進樣口:250 ℃;柱溫:140 ℃,保持2 min,以10 ℃/min 的升溫速率升至280 ℃,保持5 min;檢測器溫度:300 ℃;進樣量:0.2 μL。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 蒸餾過程

        在精餾塔中加入基于天然薄荷醇為原料合成的涼味劑WS-3混合物1 100 kg,在120~160 ℃條件下進行精餾,得到質(zhì)量百分比含量為86%~92%的涼味劑WS-3精蒸餾成品625 kg;精餾塔配備有40~60 Pa的高真空系統(tǒng)、帶有自動控溫的恒溫冷卻系統(tǒng)以及回流結(jié)構(gòu),冷凝器控溫80~110 ℃,左旋薄荷酰胺熔點90~97 ℃,冷凝器伴熱防結(jié)塊;溶劑回收后,粗品經(jīng)色譜分析得右旋薄荷酰胺純度7.3%;左旋薄荷酰胺純度86.6%,該步驟粗蒸餾主要是去除溶劑甲苯。

        1.3.2 一次結(jié)晶

        將步驟1.3.1得到的涼味劑WS-3精蒸餾成品625 kg加入至反應(yīng)釜中,然后加入涼味劑WS-3精蒸餾成品1.5倍量的丙酮937 kg和涼味劑WS-3精蒸餾成品0.2倍量的石油醚(規(guī)格:60~90)125 kg,于45~60 ℃條件下攪拌完全溶解,然后經(jīng)過經(jīng)膜過濾設(shè)備熱過濾得濾液,將濾液加入至結(jié)晶罐內(nèi),控制結(jié)晶罐內(nèi)的轉(zhuǎn)速在20~80 r/min,同時控制夾套冷凍水閥門使得結(jié)晶溫度控制在-20~50 ℃內(nèi),結(jié)晶時間為8~12 h。

        1.3.3 一次離心

        步驟1.3.2進行完畢后,打開自動卸料離心機,并打開結(jié)晶罐的下口,放料到離心機內(nèi),開始甩干,直至無明顯液體流出為止,甩干時間35~90 min,得到一次甩干晶體;甩干模式分別采用低速、中速和高速分3個頻次離心,直至結(jié)晶體中的母液甩干為止,得一次結(jié)晶成品450 kg;左旋薄荷酰胺含量98.6%,提純分離效果較好,但依然沒有達到國標(biāo)要求的含量標(biāo)準(zhǔn)。

        1.3.4 二次結(jié)晶

        將步驟1.3.3得到的甩干晶體薄荷酰胺456 kg薄荷酰胺加入至反應(yīng)釜中,然后加入一次甩干晶體1倍量的丙酮

        450 kg和一次甩干晶體0.1倍量的石油醚(規(guī)格:60~90)45 kg,控溫50 ℃攪拌完全溶解,然后經(jīng)過經(jīng)膜過濾設(shè)備熱過濾得濾液,將濾液加入至另一結(jié)晶罐內(nèi),控制另一結(jié)晶罐內(nèi)的轉(zhuǎn)速在40 r/min,同時控制另一結(jié)晶罐夾套冷凍水閥門,以每小時降溫5 ℃的速度,使得結(jié)晶溫度控制在-10 ℃內(nèi),結(jié)晶時間為8 h。

        1.3.5 二次離心

        步驟1.3.4進行完畢后,打開自動卸料離心機,并打開另一結(jié)晶罐的下口,放料到離心機內(nèi),開始甩干,直至無明顯液體流出為止,甩干時間45 min,得到二次甩干晶體;甩干模式分別采用依次低速、中速和高速分3個頻次離心,直至結(jié)晶體中的母液甩干為止,得左旋薄荷酰胺成品373 kg。

        1.3.6 烘干

        將步驟1.3.5得到的甩干左旋薄荷酰胺晶體373 kg置于沸騰干燥器內(nèi),常溫干燥1 h,然后設(shè)定好自動控溫系統(tǒng),進風(fēng)溫度設(shè)定為(60±1)℃,風(fēng)速設(shè)定為(35±5)Hz,待沸騰干燥器內(nèi)的料液溫度達到38~52 ℃,取樣測定薄荷酰胺含量>99.5%,干燥結(jié)束,得到左旋薄荷酰胺產(chǎn)品342 kg。從烘干成品左旋薄荷酰胺的分析譜圖結(jié)果可以看出右旋薄荷酰胺已經(jīng)去除,含量99.9%,成品左旋薄荷酰胺符合國標(biāo)GB 29981—2013要求。

        2結(jié)果與分析

        表1考察了一次結(jié)晶、表2考察了二次結(jié)晶的結(jié)晶效果,同時也測試了結(jié)晶過程中石油醚配比不同對右旋去除的影響,結(jié)果表明,一次、二次結(jié)晶效果沒有太大明顯變化,其直接變化為石油醚的添加量和右旋的去除效果,當(dāng)石油醚量逐漸增多時,結(jié)晶效率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,隨著石油醚的添加量增多,右旋去除效果反而降低,不利于產(chǎn)品的提純,經(jīng)試驗分析,最佳石油醚的添加量為10%最好,可提高結(jié)晶效率,同時左旋薄荷酰胺也可達到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[5]。

        3 結(jié)論

        常規(guī)分離技術(shù)是通過高真空在精餾塔中加入基于天然薄荷醇為原料合成的涼味劑WS-3混合物,控制精餾溫度在120~160 ℃條件下進行精餾,調(diào)節(jié)蒸餾回流比為6∶1~10∶1,減壓精餾,分離出含量≥97%的左旋WS-3,再通過丙酮結(jié)晶出固體左旋WS-3,與此方法相比,減壓調(diào)節(jié)回流比精餾過程漫長,每批次精餾生產(chǎn)操作時間與該方法相比的粗蒸餾時間長近30 h,高溫長時間蒸餾,其能耗較大,并且在高溫150 ℃蒸餾過程中,產(chǎn)品出現(xiàn)分解、焦化,長時間高溫蒸餾,無形中增加了目標(biāo)產(chǎn)品香氣的處理難度;采用粗蒸/閃蒸,減少蒸餾時間,減少了焦化、分解,閃蒸將左旋薄荷酰胺含量提高至90%,再按(0.1∶0.9)復(fù)配石油醚(60~90)與丙酮為結(jié)晶溶劑,與粗料左旋薄荷酰胺(1∶1)結(jié)晶,比單一采用丙酮結(jié)晶,提高了10%~15%的結(jié)晶效率,產(chǎn)品與最初采用單一溶劑結(jié)晶質(zhì)量無較大差異,左旋薄荷酰胺滿足產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

        參考文獻

        [1]陳衛(wèi)華.鹽酸肼屈嗪、拉米夫定和左旋薄荷酰胺的合成[D].濟南:山東大學(xué),2009.

        [2]陳為民,駱希明,高萍.高效清涼劑薄荷酰胺的合成[J].牙膏工業(yè),2008(3):33-35.

        [3]葉潤華,楊曉麗,姜惠靈.工業(yè)碳酸鈉提純實驗[J].純堿工業(yè),2021(1):10-12.

        [4]王建新,聶侃,羅玲玲.涼味劑左旋薄荷酰胺的合成[J].香料香精化妝品,2004(4):5-6.

        [5]蘇偉怡,劉星,郝琪,等.添加劑對氨基酸多晶型溶液結(jié)晶過程影響的研究進展[J/OL].化工進展:1-11[2021-06-09].https://doi.org/10.16085/j.issn.1000-6613.2020-1787.

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