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        磷酸鎂水泥/糖槭界面剪切性能與酸堿度關(guān)系的研究

        2021-09-30 07:01:26遲恒烜中科常州創(chuàng)新科技園有限公司江蘇常州213002
        化工管理 2021年26期
        關(guān)鍵詞:酸堿度塊體剪切

        遲恒烜(中科(常州)創(chuàng)新科技園有限公司,江蘇 常州 213002)

        0 引言

        在木/磷酸鎂水泥復(fù)合材料設(shè)計(jì)中,磷酸鎂水泥(MPC)體系的酸堿度對材料整體性能有潛在影響。首先,決定MPC水化反應(yīng)速率的主要因素是氧化鎂的水解速率,而氧化鎂水解速率取決于反應(yīng)體系的酸堿度。堿性越強(qiáng),氧化鎂水解速率越高,進(jìn)而影響材料硬化后的性能[1]。其次,酸堿度的改變也改變反應(yīng)產(chǎn)物六水合磷酸鎂鉀的溶解度與微觀結(jié)構(gòu),從而影響材料強(qiáng)度[2]。MPC與木材界面之間主要的結(jié)合力來自于化學(xué)鍵力及機(jī)械鎖結(jié)力[3]。復(fù)合材料水化過程的酸堿度可影響纖維素與磷酸鹽成化學(xué)鍵的數(shù)量以及整體結(jié)合力[4]。

        MPC體系中,氧化鎂及磷酸二氫鉀(MDP)是常用的反應(yīng)體系[5],不同的鎂/鉀比值對反應(yīng)體系的酸堿度產(chǎn)生不同的影響。添加摻合料也可改變材料的力學(xué)性能及酸堿度。比如普通硅酸鹽水泥(PC)可提升MPC機(jī)械性能[6],且PC水化過程中可改變反應(yīng)體系的酸堿性,對界面性能產(chǎn)生潛在影響。玻璃化鋁硅酸鈣(VCAS)是一種白火山灰,在MPC中可起到提升耐水性的效果[7]。纖維狀硅灰石(WO)是一種天然偏硅酸鈣纖維晶體[8],微溶于水,可參與MPC的水化反應(yīng)并增強(qiáng)其韌性以及抗折性。增強(qiáng)纖維也常被用于增強(qiáng)無機(jī)膠凝材料的力學(xué)性能。MPC可以通過摻加玻璃纖維或PVA纖維,提升抗折、抗壓、增韌、提升斷裂延性、抗裂等方面性能[9]。文章通過分析不同MPC及摻合料的組分配比對體系pH值的影響,分析MPC/糖槭界面剪切性能,觀察失效界面的微觀結(jié)構(gòu),進(jìn)而研究MPC組分配比、酸堿度、PVA纖維含量、以及MPC/糖槭復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度的間關(guān)系。

        1 原材料

        糖槭,試驗(yàn)前切成長度114.3 mm的圓木棒并用200目砂紙打磨干凈,并于相對濕度64%,22 ℃條件下養(yǎng)護(hù)7 d。MPC膠材包含MDP(分析純)、重?zé)趸V(95%),MPC的摻合料及增強(qiáng)纖維包括:PC(PO I型,強(qiáng)度 42.5)、WO(短纖維狀)、VCAS(160 目,GE型)、PVA 纖維 (8 mm 長,8 旦尼爾,單絲)。

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 試樣制備及拉拔試驗(yàn)法

        MPC/糖槭界面力學(xué)測試采用如圖1所示的方法。MPC試塊直徑為31.75 mm,長度為25.4 mm,試塊中央粘接了糖槭木棒,粘接面長度即為試塊長度。下端預(yù)留12.7 mm用于與模具固定。糖槭木棒設(shè)計(jì)直徑為6.35 mm,制備試件前用游標(biāo)卡尺測量5次得每個樣件的實(shí)際木棒直徑d。測試樣件在相對濕度64%,22 ℃條件下養(yǎng)護(hù)7 d。樣件脫模后打磨、修整以備測試,糖槭木棒的非粘接面?zhèn)冗呬S平便于夾具夾持,并用游標(biāo)卡尺測量試件實(shí)際界面長度。拉拔測試采用8.9 kN通用力學(xué)試驗(yàn)系統(tǒng)(英斯特朗電子材料試驗(yàn)機(jī))。測試時(shí)采用1.27 mm/min的速率拉拔試樣,直至斷裂。載荷采集頻率15Hz。所測得的位移為夾具和樣品固定模塊之間的位移。

        圖1 測試方法

        計(jì)算剪切強(qiáng)度τ:

        式中:F為解離力;d為實(shí)測木棒直徑;l為實(shí)測界面長度。每組樣品測試5次取平均值。

        2.2 酸堿度測試

        參考Zhong的測試方法[10],先用pH=4、7、10的緩沖液標(biāo)定帶有玻璃電極的pH計(jì)(OAKTON牌 pH15)。因制備試塊用的MPC漿體粘度過高無法直接測試,測試酸堿度用的MPC漿體由10 g MPC粉末與100 g水混合制得,也用類似方法測試了每種摻合料與水混合物的pH。

        2.3 MPC配方中需水量的測定

        為了測試不同MPC配方在相近流動性情況下與糖槭的界面剪切強(qiáng)度,參考GB/T 8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》,分別測試了以下質(zhì)量比的MPC在凈漿流動度為80 mm時(shí)的需水量:MgO比MDP=1∶3(以下簡稱此質(zhì)量比的MgO、MDP 混合物為“膠材”)、膠材∶PC=1∶4、膠材∶WO=1∶4、膠材∶VCAS=1∶4、膠材∶PC∶WO∶VCAS∶PVA纖 維 =3∶4∶4∶4∶0.15。并將需水量代入下式計(jì)算求得各組分需水系數(shù)(如表1所示)。

        表1 MPC中各組分的需水系數(shù)

        式中:CMPC為某MPC配方的需水量;WCCi為i組分的需水系數(shù);Ci為i組分在配方中所占的質(zhì)量比,在其他MPC配方需水量的計(jì)算中也使用此式與試驗(yàn)中得到的組分需水系數(shù)。

        2.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及分析方法

        采用Stat-Ease DX8軟件進(jìn)行中的優(yōu)化IV模型進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)。膠材 (20%~100%)、PC(0%~80%)、WO(0%~80%)、VCAS(0%~80%)含量為試驗(yàn)設(shè)計(jì)變量。其中因100%膠材組因?yàn)楣袒磻?yīng)過于迅速難以制件,在該組配方中加入了1%硼酸減緩反應(yīng),再額外補(bǔ)充90%膠材、3.33%PC、3.33%WO、3.33%VCAS組以減小誤差,因PVC纖維性質(zhì)比較特殊,單獨(dú)設(shè)計(jì)了另外一系列試驗(yàn)。共設(shè)計(jì)了32組試驗(yàn)。

        3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        3.1 MPC/糖槭的界面斷裂特性

        在23組拉拔試驗(yàn)中,共有兩大類試樣斷裂方式,分別為MPC塊體碎裂以及MPC/糖槭界面斷裂。圖2是拉拔試驗(yàn)斷裂后糖槭木棒的照片及顯微圖像,顯微圖像采用奧林巴斯BX51光學(xué)顯微鏡拍攝。圖2(a)是典型的MPC塊體碎裂,產(chǎn)生的原因是MPC塊體強(qiáng)度低于MPC/糖槭界面強(qiáng)度。圖2(b)是典型的MPC/糖槭界面斷裂,因?yàn)槟z材含量較高,MPC塊體自身有一定強(qiáng)度,斷裂面干凈整潔,可觀測到稀疏的木纖維,可以證實(shí)MPC/糖槭界面結(jié)合是因?yàn)榛瘜W(xué)鍵力及機(jī)械鎖結(jié)力。

        圖2 拉拔試件斷裂面

        數(shù)據(jù)顯示各試驗(yàn)組MPC/糖槭界面斷裂特性相近,以序號17的試驗(yàn)組為例,得到如表2中所示五個樣件的拉拔試驗(yàn)數(shù)據(jù),以及圖3所示的力-位移曲線。由力-位移曲線可知,MPC/糖槭界面斷裂方式為脆性斷裂。

        表2 第17試驗(yàn)組拉拔試驗(yàn)數(shù)據(jù)

        圖3 第17試驗(yàn)組拉拔試驗(yàn)力-位移曲線

        3.2 MPC/糖槭的界面剪切強(qiáng)度τ與酸堿度的關(guān)系

        按照3.2所述的方法測試了摻合料的酸堿度:PC的pH為11.7,這種強(qiáng)堿性與PC水化過程中生成的氫氧化鈣有關(guān);WO的pH為8.6,這與WO中含有CaO等堿性氧化物有關(guān);VCAS的pH為7.7,PVA纖維的pH為7.1。表3列出了不同的MPC配比的pH值及數(shù)據(jù)分析后得到的剪切強(qiáng)度。

        表3 不同的MPC配比的以及試件測試結(jié)果

        圖4為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)平方擬合結(jié)果的三維示意圖。剪切強(qiáng)度τ與酸堿度pH呈顯著的負(fù)相關(guān)性。根據(jù)平方擬合結(jié)果預(yù)測,τ最大值在3 100 kPa左右,此時(shí)MPC組分為膠材72%、VCAS28%,而此時(shí)pH約為5.3。膠材比例大于72%時(shí),雖然pH更小,但因?yàn)镸PC水化反應(yīng)過于劇烈,導(dǎo)致結(jié)晶度下降,MPC/糖槭的剪切性能因而下降。綜上所述,在pH呈弱酸性時(shí),MPC/糖槭剪切強(qiáng)度較好,可達(dá)到3 MPa以上。

        圖4 不同MPC配比的平方擬合結(jié)果

        3.3 加入PVA纖維后的MPC/糖槭剪切強(qiáng)度與酸堿度的關(guān)系

        因PVA纖維相比于其他摻合料具有更長的纖維結(jié)構(gòu),PVA質(zhì)量超過1%時(shí)將使MPC漿體工作性顯著下降,難以成形,因此設(shè)計(jì)了PVA纖維含量0~1%的試驗(yàn)體系,共9組試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

        表4 包含不同含量的PVA的各類MPC試件測試結(jié)果

        圖5為上述試驗(yàn)結(jié)果的線性擬合圖。試驗(yàn)結(jié)果分析表明,少量的PVA纖維對MPC的pH值沒有顯著影響。摻入PVA纖維可降低MPC/糖槭界面強(qiáng)度,尤其是對含有VCAS的MPC影響顯著。圖6為含有1%PVA纖維的MPC/糖槭斷裂面,雖然試件斷裂整體上仍屬于界面斷裂,但可見有少量的MPC附著在VMPC以及WMPC斷裂面表面,說明界面剪切強(qiáng)度τ降低的主要因素是PVA纖維增加了MPC/糖槭界面的缺陷,使表面致密度下降,進(jìn)而減弱了界面強(qiáng)度,而非降低了MPC塊體自身的剪切強(qiáng)度。

        圖6 1% PVA纖維含量的MPC/糖槭斷裂面

        4 結(jié)語

        文章設(shè)計(jì)了包含膠材、PC、WO、VCAS、PVA纖維的不同組分的MPC,測試了這些MPC的pH值,通過拉拔試驗(yàn)法測試了MPC/糖槭的界面性能,并運(yùn)用平方擬合對這些試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。試驗(yàn)表明,MPC/糖槭試件斷裂主要有以塊體碎裂及界面斷裂兩種方式,這兩種方式與MPC中膠材含量密切相關(guān)。MPC/糖槭界面斷裂特性為脆性斷裂,通過對斷裂面顯微形貌的觀察及應(yīng)力-應(yīng)變曲線分析,可初步證實(shí)MPC/糖槭的界面結(jié)合力來自于化學(xué)鍵力及機(jī)械鎖結(jié)力。MPC中的幾種組分按照酸性強(qiáng)弱排序?yàn)槟z材>PVA>VCAS>W(wǎng)O>PC,界面結(jié)合力與pH值的大小呈負(fù)相關(guān)的關(guān)系。摻入PVA纖維可降低MPC/糖槭界面剪切強(qiáng)度。摻入PC可顯著增加MPC的堿性,摻入膠材增加MPC的酸性,摻入PVA對膠材酸堿度影響較小。雖然摻入PC的MPC塊體強(qiáng)度尚可,但pH過高破壞了MPC/糖槭界面結(jié)合力。因此,要提高M(jìn)PC/糖槭復(fù)合材料的性能,除了要重視MPC摻合料的選擇,也要重視控制MPC漿體的酸堿度。

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