劉強

硫酸軟骨素是一類硫酸化的酸性粘多糖，廣泛存在于高等動物的軟骨組織中。由于在改善關節(jié)不適癥狀、改善軟骨組織方面的作用，硫酸軟骨素作為營養(yǎng)補充劑在美國、歐盟、日本等國家的需求量逐年增長，國內(nèi)市場也隨著經(jīng)濟發(fā)展，需求日益擴大，不少企業(yè)投入到相關產(chǎn)品的開發(fā)中。但是國內(nèi)生產(chǎn)硫酸軟骨素的企業(yè)70%以上為規(guī)模較小的民營企業(yè)，再加上非藥品級硫酸軟骨素的準入門檻較低，導致原料質(zhì)量良莠不齊，給產(chǎn)品的生產(chǎn)方，特別是新進入開發(fā)相關產(chǎn)品的廠家在原料的質(zhì)量控制上帶來了一些困難。

本文通過藥典和國標GB/T 20365中硫酸軟骨素檢驗方法的對比，明確了硫酸軟骨素鈉的概念及其與硫酸軟骨素A、B、C之間的關系，闡述了保健食品行業(yè)在硫酸軟骨素檢測方面存在的問題與誤區(qū)，并提供了一定的解決辦法，包括選擇正確的標準品，通過不同廠家及質(zhì)控樣對比試驗，確保入廠原料檢驗結(jié)果的準確性，以期為保健食品生產(chǎn)過程中硫酸軟骨素鈉的原料質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

一、硫酸軟骨素的概念

在開始檢驗之前，首先要明確國標GB/T 20365中硫酸軟骨素含量指的是什么，與硫酸軟骨素鈉之間又是什么關系。本文通過藥典方法與國標方法之間的對比，來闡明這個問題。

通過方法與色譜圖的比較可以發(fā)現(xiàn)，兩種方法測定的含量并不是同一個概念。硫酸軟骨素鈉的結(jié)構以硫酸軟骨素A和C為主，是各種硫酸軟骨素異構體的混合物，若在4位硫酸化則為硫酸軟骨素A，若在6位硫酸化則為硫酸軟骨素C，若沒有硫酸化則為硫酸軟骨素B。因此，圖1中的1號峰軟骨素二糖為硫酸軟骨素B，2號峰6-硫酸化軟骨素二糖為硫酸軟骨素C，3號峰4-硫酸化軟骨素二糖為硫酸軟骨素A。

那么，國標GB/T 20365中的硫酸軟骨素含量又是什么概念呢？其在上述國標中有具體的描述：從牛軟骨素中提取的硫酸軟骨素樣品使用硫酸軟骨素A標準品;從豬軟骨素中提取的硫酸軟骨素樣品使用硫酸軟骨素B標準品;從鯊魚軟骨素中提取的硫酸軟骨素樣品使用硫酸軟骨素C標準品。圖2為國標附錄B中的標準色譜圖，其硫酸軟骨素峰為單一峰。

基于上述對比可以看出，藥典方法的硫酸軟骨素含量指的是硫酸軟骨素A、硫酸軟骨素B、硫酸軟骨素C三者的總和，而保健食品檢測依據(jù)的國標GB/T 20365中硫酸軟骨素含量指的是硫酸軟骨素A或硫酸軟骨素B或硫酸軟骨素C中的一種，具體選擇哪種要根據(jù)樣品的來源決定。

二、在質(zhì)量控制中存在的主要問題

1.標準品選擇錯誤。常見的誤區(qū)有兩種情況：一是公司規(guī)模小、實力薄弱，購買標準品的時候只看重價格，買回來的是無證標準品，甚至就是化學試劑。二是新組建的公司剛剛進入保健品行業(yè)，缺乏有足夠行業(yè)經(jīng)驗的技術人員，雖然擁有一部分有從藥廠轉(zhuǎn)過來的技術人員，但有些人不清楚藥典和國標之間的區(qū)別，也不知道硫酸軟骨素A、B、C是什么，與硫酸軟骨素鈉是什么關系，就武斷地直接買了硫酸軟骨素鈉標準品來用，從而選錯了標準品。

2.原料質(zhì)量不穩(wěn)定。由于原料廠家良莠不齊，非藥品級硫酸軟骨素的生產(chǎn)準入門檻不高，導致市面上部分硫酸軟骨素產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定。這些都給入廠檢驗和產(chǎn)品的生產(chǎn)帶來很多的不確定性因素，影響質(zhì)量控制的全過程。

三、硫酸軟骨素質(zhì)量控制的關鍵點

1.在原料供應商選擇階段嚴把審核關。盡量選擇有實力、有口碑、各種手續(xù)證照齊全的正規(guī)大廠，對那些實力薄弱的小廠家，特別是某些去年還是經(jīng)銷商，今年搖身一變成了生產(chǎn)商的更要保持謹慎。

2.注意標準品的正確選擇與稱量。明確了GB/T 20365中硫酸軟骨素含量的概念之后，按照國標要求，根據(jù)原料來源選擇對應的硫酸軟骨素A、B、C即可，不要選擇中檢院的硫酸軟骨素鈉對照品，因為不適用于本標準。硫酸軟骨素在引濕性實驗中的增重百分率大于15%，極具引濕性，稱量時待天平穩(wěn)定后要迅速讀數(shù)，以免吸潮影響稱量結(jié)果的準確性。同時，還要注意對天平室濕度的控制。

3.質(zhì)控樣與對比試驗。平時可以選擇留樣中穩(wěn)定性好的一批原料作為質(zhì)控樣品，在某批次樣品檢驗結(jié)果存疑或是原料更換廠家初次進廠時，將質(zhì)控樣品同待檢樣品同法處理，一同上機。如果質(zhì)控樣正常，則可以判斷檢驗過程沒有問題。如果手里沒有標準品，想要初步判斷同一個廠家的產(chǎn)品質(zhì)量是否穩(wěn)定，可以選擇同一廠家不同批次的幾個小樣，每個批次都稱取重量基本相同的樣品，在完全相同的條件下（同一臺液相、同一個流動相、同一根色譜柱、相同的進樣量）進行測定。將不同批次樣品互相對比，若峰面積沒有特別明顯的差異，則可初步判定產(chǎn)品工藝比較穩(wěn)定;若各批次峰面積差異顯著，可以初步認定其生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定。也可以把質(zhì)控樣作為對照品，通過計算相對的結(jié)果，來觀察各批次樣品間的含量差異是否顯著。

四、總結(jié)與討論

通過對國標中硫酸軟骨素概念的理解，有助于正確地選擇標準品。通過建立質(zhì)控樣品，以及進行不同廠家之間、同一廠家不同批次之間的對比試驗，有助于實現(xiàn)對硫酸軟骨素鈉原料情況的準確判斷，從而為硫酸軟骨素鈉的質(zhì)量控制提供保障。