在過去很長一段時間,氣相色譜法是檢測肉及肉制品中膽固醇濃度的主要方法,然而隨著時代的發(fā)展,這種方法由于存在工序繁瑣、耗費時間較長、對產(chǎn)品破壞性較大等缺點,顯然已經(jīng)不適用于如今的生鮮豬肉膽固醇檢測。便攜式中波近紅外光譜儀作為一種新興技術(shù),性能更好,優(yōu)勢和作用都比較明顯,已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用與推廣。
本實驗應(yīng)用便攜式中波近紅外光譜儀,在線無損檢測生鮮豬肉膽固醇,從而獲取生鮮豬肉膽固醇在近紅外光譜中波區(qū)的光譜信息,并通過預(yù)測模型測出具體的生鮮豬肉膽固醇濃度,以此來進行深入分析。實驗發(fā)現(xiàn),對異常值進行二次剔除,采取SG一階導(dǎo)數(shù)、平滑以及正交信號進行校正,從而形成一種預(yù)處理方法,這種方法對于獲取生鮮豬肉膽固醇預(yù)測模型來說非常有效,而且檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度更高。
一、材料和儀器
本實驗將排酸24h的生鮮豬肉作為研究對象,要在檢測當(dāng)天進行購買,并且提前與賣家溝通好,將實驗樣品切成4-5cm厚的塊狀,再放入4℃的盆中備檢。實驗儀器采用SupNIR-1520型便攜式中波近紅外光譜儀和TRACE1310型氣相色譜儀。
二、實驗和方法
本實驗主要以兩種方法為主,一是近紅外光譜的采集,二是膽固醇濃度的測定,相關(guān)檢測事項及結(jié)果都要嚴(yán)格以國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定為主。
在實驗過程中,模型建立與驗證工序非常重要。第一,光譜提取和樣品集劃分都是通過RIMP軟件來進行處理,把樣品膽固醇的相關(guān)數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)結(jié)合,進而構(gòu)建起樣品集,再通過Kennard-Stone法將其比例設(shè)為3∶1∶1,從而形成校正集、驗證集和檢驗集。第二,預(yù)處理的方法和模型預(yù)建都是以預(yù)建模中SG 1stD和SGS為基準(zhǔn),一定要重視標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量交換、正交信號校正、凈分析信號以及基線校正等環(huán)節(jié),把它們結(jié)合起處理光譜,從而形成一種二乘法模型。第三,在模型優(yōu)化方面,應(yīng)當(dāng)消除模型中樣品的異樣,從而確保整個檢測實驗的結(jié)果更加精確,為相關(guān)流程及工作的開展而提供有效保障。此次實驗在對異樣進行消除時,是通過RIMP軟件中的消除原則來實現(xiàn),也就是實驗中常見的馬氏距離閾值≥1,學(xué)生殘差T值≥2.5。第四,在對該模型進行評估和篩選時,一定要基于效果評估原則。SEC與SEP較小且兩者差異不明顯,RPD≥2.5,RSEP≤10%,SEP/SEC<1.2,PF較小,這些模型參數(shù)是本次實驗中評估模型效果的指標(biāo)性參數(shù)。第五,對模型進行預(yù)測時,把TS樣品導(dǎo)入最為合適的模型中,通過t檢驗探究PV(預(yù)測值)和RV(參比值)間的差異性。TS樣品預(yù)測的準(zhǔn)確性是以TS中PV和RV的絕對差值為主,進而記錄準(zhǔn)確的樣品數(shù)。模型預(yù)測最終的準(zhǔn)確性,以預(yù)測準(zhǔn)確的樣品數(shù)占TS樣品數(shù)的百分比進行表示。
三、結(jié)果和討論
1.中波近紅外光譜分析。實驗發(fā)現(xiàn),對樣品進行兩次掃描后所得到的光譜曲線差異較小,形態(tài)呈現(xiàn)為基本重合,從中能夠看出其同一性。應(yīng)用便攜式中波近紅外譜儀能夠發(fā)現(xiàn)樣品中含有大量相對集中的譜線,進而能夠體現(xiàn)出生鮮豬肉膽固醇濃度差別與光譜波形類似,雖然沒有重合,但有重復(fù)性和光譜響應(yīng)存在。
2.生鮮豬肉膽固醇參比值分析。豬肉膽固醇的參比值如表1所示,本次實驗體現(xiàn)出了不同膽固醇濃度水平的樣品分布和分布范圍,其都以較寬的形式所呈現(xiàn),代表性良好。
3.模型的建立。實驗發(fā)現(xiàn),在提取樣品的光譜信息時,會由于一些影響因素而出現(xiàn)失真的現(xiàn)象,這就能體現(xiàn)出光譜預(yù)處理恢復(fù)樣品表觀光譜的作用及其真實性,從而有效提升生鮮豬肉膽固醇檢測的準(zhǔn)確性。在前文探究的預(yù)處理方法中,簡要講明了二乘法模型的建立,而通過對預(yù)處理方法的分析,能夠為模型建立提供最大的保障。對于不同預(yù)處理方法所得到的結(jié)果來說,如何選擇模型,如何進行建立,都要以實際情況為主。表2詳細解析了不同預(yù)處理方法對預(yù)建模型的影響,對不同的預(yù)處理方法進行比較,在不同的方法中體現(xiàn)出不同的結(jié)果,進而為生鮮豬肉膽固醇的檢測提供更加科學(xué)化的? ? 依據(jù)。
總的來說,通過對便攜式中波近紅外光譜儀在線無損檢測生鮮豬肉膽固醇的研究,能夠體現(xiàn)出該設(shè)備的科學(xué)性和技術(shù)性,從而更加清楚地了解到生鮮豬肉膽固醇的具體情況,為構(gòu)建更加穩(wěn)定的膽固醇預(yù)測模型提供有效保障。
作者簡介:姚榮剛(1965-),男,山東臨朐人,大學(xué)本科,畜牧師,研究方向為動物科學(xué)。