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        白酒釀造谷物類原料中 結合態(tài)香氣物質的分離及檢測研究

        2021-09-27 12:33:26吳正勇
        中國食品 2021年17期
        關鍵詞:結合態(tài)前體谷物

        吳正勇

        在白酒的釀造過程中,各類谷物原料的應用非常重要,不僅為微生物提供生長能量與營養(yǎng)物質,其自身所含的香氣物質也是影響白酒風味和質量的重要因素。特別是在制曲、發(fā)酵以及蒸餾的過程中,整個香氣物質的風味會出現分解與釋放的現象,進而形成白酒的一種獨有氣味,這是白酒存在風味分類的一大原因。不同的香氣代表著不同的白酒風味與品種,因此,谷物類原料的品質與選擇會對整個釀造過程造成直接影響。

        一直以來,對白酒谷物類原料的研究主要是以淀粉、蛋白質等理化性質為主,很少會對其中的結合態(tài)香氣物質進行研究,分離及檢測方面的研究更是少之又少。因為谷物類原料屬于固態(tài)基質,其與葡萄汁不同,不能直接進行同相萃取,不能分離出結合態(tài)香氣物質的前體,這就使得有關白酒釀造谷物類原料中結合態(tài)香氣物質的分離及檢測的研究開展存在很大難度。這也從另一方面說明了該研究的意義和重要性,可以說是白酒釀造中香氣物質研究的一項新議題。

        基于此,本文以一些常見白酒釀造谷類原料為研究對象,對谷類物原料中的結合態(tài)香氣物質進行分離,然后通過水解條件優(yōu)化的方式來對其進行檢測和深入分析。

        一、儀器與材料

        此次研究的材料以貴州某酒廠中的無水乙醇、氯化鈉、鹽酸、氫氧化鈉、無水甲醇、無水乙醚、戊烷為主,還有4-甲基-2-戊醇、乙醇、甲醇,以及標明RI的化合物。

        除此之外,還要準備色譜純的XAD-2樹脂,AgilentGC6890N氣象色譜與5975MSD質譜儀,并購入外國器械MPS-2自動進樣器和FFAP色譜柱。在分離和檢測的設備方面,以真空固相萃取裝置、循環(huán)水真空泵、BUCHIR-210旋轉蒸發(fā)儀、Milli-Q超純水系統(tǒng)、超聲波處理儀為主。

        二、實驗與方法

        1.前體萃取。這項分離工序是依照煙葉中結合態(tài)香氣物質分離法進行改進而得,具體操作是先將甲醇與乙醇進行萃取,再應用超聲波處理儀進行處理。在此過程中,萃取液需要在30℃下旋轉蒸發(fā)至干枯,然后倒入純水25mL,直至干物質完全溶解,最終獲取前體溶液I。

        2.前體分離純化。將前體溶液I用10mL重蒸乙醚和戊烷進行萃取,其比例為1︰1,目的在于消除游離態(tài)中的香氣物質。類似于果汁中結合態(tài)香氣物質分離法,通過固相萃取將溶液I進行分離純化,最終獲取純凈度更高的溶液Ⅱ。

        3.前體水解條件優(yōu)化。前體在酸性條件下能夠釋放出香氣物質,以谷類物質中的高粱為研究對象,采用1mol/L的鹽酸與1mol/L的氫氧化鈉溶液來調節(jié)前體溶液的pH,最終得出pH值分別為1、2、3、4、5、6、7的樣品溶液,并分別進行密封保存。通過沸水浴進行處理,時間為30min,然后進行水解優(yōu)化,時間可分別為10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min,分別對應上述7種pH值的樣品溶液。在檢測時,將質譜譜庫檢索和NIST05a.L庫的質譜圖進行比對,經過計算所測物質保留指數,并與前文中的RI值進行對比,探尋其定型。最后將純水作為溶劑,通過稀釋配置出一定濃度的待測物標準液,從而檢測出樣品中香氣物質的質量分數,最終得到白酒釀造谷物類原料中結合態(tài)香氣物質的質量與濃度。

        三、結果與討論

        此次研究通過將有機溶劑進行萃取、旋蒸、水溶以及固相萃取和水解優(yōu)化的方式,最終對其進行分離與檢測,從中分離到高粱、玉米、小麥、大米等白酒釀造谷類物質中結合態(tài)香氣物質的前體。而通過水解的方式,在HS-SPME以及GC-MS技術的應用下,探究了結合態(tài)香氣物質的定性與定量,從中發(fā)現33種香氣化合物。這些物質在對白酒進行檢測的過程中也有發(fā)現,主要包括以下幾種:一是酯類化合物,檢測原料時發(fā)現其含有己酸乙酯、琥珀酸二乙酯和棕櫚酸乙酯這3種酯類結合態(tài)物質。二是醇類化合物,此類物質是白酒能夠揮發(fā)出香氣的重要物質,其原料結合態(tài)香氣物質是3-甲基-1-丁醇、1-己醇和1-辛醇。(3)酸類化合物,其與醇類化合物反應情況相似,都以生成酯前驅物為主,其中包含了戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸等物質。(4)醛酮類化合物,這是在白酒中含量最多的一種化合物,平均占結合態(tài)香氣物質含量的35%。(5)芳香族類化合物,此類物質存在的作用和意義在于協(xié)調白酒的口感,其中包含苯乙醛、苯甲醇、啟-苯乙醇與苯酚等物質。從此次實驗對這些物質的檢測就能夠看出,不同的谷物類原料,所包含的物質有所不同,所以也就導致結合態(tài)香氣物質的質量濃度之間存在一定的差異性。總的來說,白酒釀造中谷物類原料結合態(tài)香氣物質是通過微生物酶促作用以及蒸餾來實現分離與釋放,從而形成不同的香氣,最終決定了白酒的質量與風味,由此可見此類物質對白酒釀造的影響和重要性。

        在此次實驗中,對結合態(tài)香氣物質前體的分離與檢測,需要在酶解或酸解的條件下才能使其轉化為具備一定揮發(fā)性的香氣物質,從而將其香氣進行釋放。因此,今后開展此類研究和實驗時,應當注重酸解和酶解過程,重點關注兩者間香氣物質種類與產量的變化,從而能夠更好地對白酒谷物類原料結合態(tài)香氣中的成分進行分離與檢測。

        現階段,我國已經在白酒活性香氣研究方面取得不錯的成果,此類研究也逐漸受到相關部門和專家學者的重視,但香氣重組的香型還是不夠多。本文通過對白酒釀造谷物類原料中結合態(tài)香氣物質的分離及檢測研究發(fā)現,在分離和檢測時,相關儀器設備以及方式方法的選擇非常重要,在實踐過程中一定要注意各項事項以及一些細節(jié)問題。而對于白酒釀造谷物類原料中結合態(tài)香氣物質的研究來說,還是存在一些問題與不足,尤其是在樣品預處理方面并沒有分離出應該分離的香氣成分,但從另一方面來看,能夠分離其他類型的香氣也是實驗的另一種成功。在GC-O階段,香氣成分被其他成分覆蓋,又或是該香氣成分處于聞香后段,所以導致化合物RI值提高,呈現出不出峰的現象,進而也就無法進行鑒定,也有可能是因為該香型的關鍵香氣由幾種香氣化合物協(xié)同作用所致。經過此次研究分析,獲取了一定的實驗經驗,特別是在定量、閾值測定以及OAV計算方面,了解到谷物類原料中存在一些前體形式的結合態(tài)香氣物質,這為今后開展此類研究提供了一定的理論和實踐依據。

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