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        色譜模擬蒸餾方法測定石腦油的餾程和干點(diǎn)

        2021-09-14 07:58:34*黃
        當(dāng)代化工研究 2021年17期
        關(guān)鍵詞:常頂餾程石腦油

        *黃 敏

        (中石化揚(yáng)子石油化工有限公司 江蘇 210048)

        引言

        餾程數(shù)據(jù)是石油產(chǎn)品檢測的一項(xiàng)重要指標(biāo),生產(chǎn)裝置要求實(shí)驗(yàn)室能夠準(zhǔn)確、快速地分析,及時(shí)給裝置提供分析數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)的恩氏蒸餾(ASTM D86)分析石腦油的餾程大約需要1h,而使用色譜模擬蒸餾來分析石腦油大約需要6min,大幅度縮短了分析時(shí)間,給裝置工藝操作調(diào)整提供了充足的時(shí)間,同時(shí)也降低了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率[1]。

        但由于色譜模擬蒸餾是將樣品全部氣化后與載氣混合進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析,所以無法直接測定樣品的干點(diǎn)。實(shí)現(xiàn)色譜模擬傳統(tǒng)的恩氏蒸餾,首先用恩氏蒸餾和氣相模擬蒸餾分別對石腦油進(jìn)行檢測,然后尋找這兩種方法所得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的關(guān)聯(lián)公式,再將色譜模擬蒸餾數(shù)據(jù)代入關(guān)聯(lián)公式,就可以計(jì)算出石腦油的干點(diǎn)。

        1.實(shí)驗(yàn)部分

        (1)實(shí)驗(yàn)原理

        利用有一定分離度的色譜柱,在程序升溫條件下測定已知C5~C14正構(gòu)烷烴混合組分的保留時(shí)間,然后在相同的條件下,將樣品按沸點(diǎn)次序分離,根據(jù)保留指數(shù)定性,并按歸一化法計(jì)算出各個(gè)組分的含量。通過專用分析軟件(文章選用的荷蘭AC公司的專用處理軟件)進(jìn)行相應(yīng)的關(guān)聯(lián)計(jì)算可獲得與ASTM D86方法具有可比性的餾程測定結(jié)果[2]。

        (2)分析儀器及材料

        氣相譜儀:Aglient 7890色譜(荷蘭AC公司專用8612數(shù)據(jù)處理軟件);

        校正樣:C5~C14正構(gòu)烷烴混合樣n-Paraffin Mix樣品號51.15.610;

        CS2:分析純,用作稀釋劑或清洗注射器;

        自動(dòng)餾程儀。

        (3)試驗(yàn)樣品

        常頂石腦油、重石腦油。

        (4)定義

        干點(diǎn):最后一滴液體(不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測量裝置上的任何液滴或液膜)從蒸餾燒瓶中的最低點(diǎn)蒸發(fā)瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù)[3]。

        終餾點(diǎn):試驗(yàn)中得到的最高校正溫度計(jì)讀數(shù)。終餾點(diǎn)通常在蒸餾燒瓶底部的全部液體蒸發(fā)之后出現(xiàn),常被稱為最高溫度[3]。

        2.結(jié)果與討論

        (1)樣品的重復(fù)性檢測

        選取常頂石腦油、重石腦油樣品進(jìn)行測定,每個(gè)樣品連續(xù)測定6次,考察方法的重復(fù)性。結(jié)果如表1和表2所示,標(biāo)準(zhǔn)偏差在1以內(nèi),用色譜模擬蒸餾測定石腦油餾程的重復(fù)性較好,能夠滿足測定的要求。

        表1 常頂石腦油色譜模擬蒸餾數(shù)據(jù)重復(fù)性

        表2 重石腦油色譜模擬蒸餾數(shù)據(jù)重復(fù)性

        (2)關(guān)聯(lián)公式的建立

        色譜模擬蒸餾原理是色譜分離,理論塔板數(shù)多,能分離地更加精確,而恩氏蒸餾屬于簡單蒸餾,本質(zhì)屬于漸次氣化,基本上不具有精餾的作用。只是恩氏蒸餾是測定油品餾分組成的經(jīng)驗(yàn)性標(biāo)準(zhǔn)方法,人們已經(jīng)習(xí)慣了使用恩氏蒸餾,所以現(xiàn)在還在廣泛地使用,因此色譜模擬蒸餾數(shù)據(jù)要盡可能模擬恩氏蒸餾的結(jié)果。

        通過常頂石腦油和重石腦油的模擬蒸餾與恩氏蒸餾的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)初餾點(diǎn)到90%回收體積范圍內(nèi)數(shù)據(jù)吻合性較好,色譜模擬蒸餾的終餾點(diǎn)和恩氏蒸餾的干點(diǎn)數(shù)據(jù)相差比較大,因此需要根據(jù)實(shí)際探索色譜模擬蒸餾數(shù)據(jù)和恩氏蒸餾數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)性,得出兩者之間的關(guān)聯(lián)公式。實(shí)驗(yàn)得出恩氏蒸餾中的干點(diǎn)溫度與色譜模擬蒸餾90%~終餾點(diǎn)的餾出溫度有較大關(guān)系,因此在初期通過與恩氏蒸餾對比試驗(yàn)后使用色譜模擬蒸餾90%~終餾點(diǎn)的餾出溫度生成計(jì)算公式在LIMS中進(jìn)行干點(diǎn)計(jì)算。

        色譜模擬蒸餾模擬恩氏蒸餾干點(diǎn)溫度的公式如下:

        干點(diǎn)=a1×終餾點(diǎn)+a2×96%+a3×95%+a4×90%

        其中a1、a2、a3、a4為各溫度點(diǎn)的系數(shù)。

        根據(jù)收集到的數(shù)據(jù)得出常頂石腦油和重石腦油干點(diǎn)公式如下:

        常頂石腦油干點(diǎn)=0.206×終餾點(diǎn)+0.506×96%+0.200×95%+0.085×90%

        重石腦油干點(diǎn)=0.216×終餾點(diǎn)+0.515×96%+0.200×95%+0.085×90%

        (3)色譜模擬蒸餾和恩氏蒸餾方法比對

        表3 常頂石腦油色譜模擬蒸餾和恩氏蒸餾方法比對

        表4 重石腦油色譜模擬蒸餾和恩氏蒸餾方法比對

        通過實(shí)驗(yàn)室定期比對的數(shù)據(jù)來看,兩種方法比對結(jié)果較好,色譜模擬蒸餾與恩氏蒸餾干點(diǎn)最大偏差3.1℃。根據(jù)恩氏蒸餾方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,第2組餾程數(shù)據(jù),再現(xiàn)性需滿足≤10.5℃,因此色譜模擬蒸餾法分析可以滿足要求。

        (4)方法應(yīng)用注意事項(xiàng)

        ①本方法所采用是荷蘭AC公司專用的軟件,本測定方法的色譜條件是經(jīng)過AC公司大量的測試所得,在實(shí)際應(yīng)用過程中不要隨意修改色譜參數(shù)條件。

        ②關(guān)聯(lián)的公式是根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到的,如果裝置工藝出現(xiàn)較大的波動(dòng),需要重新確定相關(guān)系數(shù),建立正確的關(guān)聯(lián)公式。

        ③由于石腦油的輕組分比較多,進(jìn)樣前樣品如果處理不當(dāng),可能會(huì)導(dǎo)致輕組分的揮發(fā)而影響分析結(jié)果。對一些含有雜質(zhì)的石腦油樣品,在色譜圖的末端會(huì)有較大的響應(yīng),可以對色譜圖進(jìn)行適當(dāng)切割,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        3.結(jié)論

        色譜模擬蒸餾可以用于煉油中控里的常頂石腦油、重石石腦的餾程和干點(diǎn)分析。分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性都滿足要求,同時(shí)能夠滿足工藝裝置生產(chǎn)的需要。此方法操作方便、自動(dòng)化程度高和分析時(shí)長短,對于減輕勞動(dòng)強(qiáng)度、提高勞動(dòng)效率和減少接觸有毒有害物質(zhì)具有非常重要的意義。

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