張丹丹

摘 要：總磷作為水體監(jiān)測的關(guān)鍵指標(biāo)，一旦水中總磷量>0.2mg/L便會導(dǎo)致河流、湖泊等水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化，以致發(fā)生藻類過度繁殖等情況，致使水體溶氧量、透明度、水質(zhì)等變差、下降。因此，對水中總磷加強測定、研究意義重大。鑒于此，文章就不同環(huán)境溫度對水中總磷測定的相應(yīng)影響展開全面探究，以供借鑒參考。

關(guān)鍵詞：環(huán)境溫度;總磷測定;鉬酸銨分光光度法

中圖分類號：X832文獻標(biāo)識碼：A文章編號：1674-1064（2021）07-009-02

DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.07.005

在廢水及天然水中，磷通常為有機磷或是無機磷的形式，自然水中的磷含量通常較低，而工業(yè)廢水則不同，其磷含量往往較高，一旦處置不到位便排放，就會導(dǎo)致水體發(fā)生富營養(yǎng)化，影響水質(zhì)且會導(dǎo)致魚、蝦等水生物死亡。因此，嚴抓水中總磷測定并嚴控含磷廢水排放，對于保護水環(huán)境資源意義重大。

1 實驗原理

在對水中的磷含量進行檢測時，根據(jù)我國相關(guān)實驗檢測標(biāo)準(zhǔn)，較為常用的檢測方法為鉬酸銨分光光度法。采用該檢測方法進行總磷測定的過程中，不同氧化劑、不同反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間，以及不同的中和劑堿的種類，都會對標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制或是樣品測定造成不同影響。因此，掌握并熟悉顯色反應(yīng)隨反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度及樣品濃度的變化規(guī)律，并結(jié)合實際選擇合理的溫度、時間及濃度，對水中總磷的測定影響重大。

采用鉬酸銨分光光度法進行總磷測定時，應(yīng)先對測定水樣進行處理，調(diào)節(jié)水樣的pH值至中性。然后在中性條件下，采用過硫酸鉀（K2S2O8）或硝酸-高氯酸（HNO3-HClO4）溶液，將試劑小組中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中，會與鉬酸銨和酒石酸銻鉀發(fā)生反應(yīng)并生成磷鉬雜多酸，然后用還原劑抗壞血酸將其還原，并生成深色絡(luò)合物鉬藍，之后在波長700nm范圍內(nèi)進行分光度的測定[1]。

2 實驗部分

2.1 試劑

硫酸（H2SO4），ρ20為1.84g/ml;硝酸（HNO3），ρ20為1.42g/ml。（1+1）硫酸;1mol/L硫酸。5%過硫酸鉀（K2S2O8）溶液，將5g K2S2O8在燒杯中進行溶解，并用100ml的容量瓶稀釋至標(biāo)線。10%抗壞血酸（C6H8O6）溶液：將10g C6H8O6在燒杯中進行溶解，并用100ml的容量瓶稀釋至標(biāo)線。溶液采用棕色試劑瓶放入冰箱進行貯存，可穩(wěn)定約2周～3周，若無變色及懸浮物則可長期使用，一旦出現(xiàn)變色或懸浮物應(yīng)禁止使用。鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨置入燒杯，并用蒸餾水100ml進行充分溶解。然后將0.35g酒石酸銻鉀置入燒杯，并用蒸餾水100ml進行充分溶解。將配制的鉬酸銨溶液、酒石酸銻鉀溶液，按照先后順序依次緩緩加入至盛有300ml（1+1）硫酸的棕色試劑瓶，邊加邊攪拌使其充分混合均勻。配制完成的溶液置于冰箱中，可保存約3個月。2mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將移液管進行校準(zhǔn)后，吸?。?00mg/L）總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，并加入至250ml的容量瓶內(nèi)，然后用蒸餾水定容，此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。

2.2 儀器

滅菌鍋（蒸汽滅菌鍋或壓力滅菌鍋均可）。50ml具塞比色管（磨口）。可見光分光光度計。

需要注意的是，試驗用玻璃器皿均應(yīng)采用稀硝酸浸泡約24h，然后用清水徹底清洗約3～5次，最后用去離子水再清洗約2～3次后才可進行使用。

3 實驗步驟

3.1 樣品預(yù)處理

樣品采集。采樣前應(yīng)做好充分準(zhǔn)備，以保證試樣的準(zhǔn)確性、真實性、代表性。采樣用玻璃瓶或聚乙烯瓶應(yīng)事先經(jīng)過處理，干凈無雜質(zhì)，以免污染水樣導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差而無法真實反應(yīng)水質(zhì)情況。采集的水樣應(yīng)現(xiàn)場加入H2SO4與HNO3各2～3滴，以對水樣的pH值進行調(diào)節(jié)，使樣品pH≤2，若不加任何物質(zhì)，實際應(yīng)低溫保存。樣品運輸過程中，應(yīng)做好防護防止損壞。

樣品制備。將采集的水樣充分搖勻，然后量取試樣25ml，放入50ml具塞比色管內(nèi)，以保證量取樣品的代表性。對于總磷濃度含量較高的，可適當(dāng)減小取樣量，若取樣體積<1ml時，應(yīng)先對樣品進行稀釋后再量取樣品[2]。

水樣消解。采用K2S2O8對水樣進行消解，將4ml K2S2O8加入比色管內(nèi)的水樣中，并用塞子將管口塞緊，反復(fù)上下顛倒2～3次，以確保樣品與K2S2O8充分混合均勻，然后將塞子用紗布和線扎緊，并放入燒杯中在滅菌鍋中進行加熱，保持120℃的溫度持續(xù)加熱30min，然后打開放氣閥，在壓力滅菌鍋的壓力表讀數(shù)為0時，將消解的水樣取出放冷，待水樣與環(huán)境溫度一致后，將蒸餾水加入比色管內(nèi)的水樣中，稀釋至50ml標(biāo)線。

空白試驗。用同純度的水或蒸餾水代替試樣，按照同樣的步驟進行空白試驗測量吸光度。

3.2 樣品測定

顯色。向消解后的水樣中各加入1ml 10%抗壞血酸（C6H8O6）溶液，然后上下顛倒2～3次混合均勻，然后再加入鉬酸鹽溶液約2ml，并充分混合均勻。

測量。將溶液置于環(huán)境溫度15℃～25℃的條件下靜置約15min，使水樣內(nèi)的正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻鉀發(fā)生反應(yīng)生成磷鉬雜多酸，并與還原劑抗壞血酸發(fā)生還原反應(yīng)，被還原成深色絡(luò)合物鉬藍，然后用比色皿，在分光光度計上用去離子水作為參照比，對其吸光值進行測定，并減去空白試驗的吸光度，然后根據(jù)校準(zhǔn)曲線得出水樣中的總磷含量。

4 實測分析

量?。?00mg/L）總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，稀釋至250ml，可知含量為2mg/L。然后取具塞比色管7支進行編碼，并分別加入0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml的2mg/L的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，并向比色管內(nèi)加水稀釋至25ml，然后用過硫酸鉀按照前文3.1部分的方式進行水樣消解，之后按照前文3.3部分的步驟對消解后的水樣進行測定。之后，用不同體積的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，減去空白吸光度與對應(yīng)的磷濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[3]。

在5℃～25℃的不同溫度環(huán)境下，同一組樣品同時顯色15min，測定所得的總磷濃度，選擇3組樣品形成如表1所示的數(shù)據(jù)，并繪制工作曲線。

如圖1、圖2、圖3所示，在溫度為5℃時，樣品顯色15min，樣品中的總磷反應(yīng)不徹底;在溫度為10℃時，樣品中的總磷反應(yīng)仍不夠徹底;在溫度為15℃時，樣品中的總磷反應(yīng)接近完全;在溫度為20℃與25℃時，樣品中的總磷濃度沒有改變，說明在20℃時樣品內(nèi)的總磷徹底反應(yīng)。

5 結(jié)語

研究表明，在溫度不同的情況下，水樣中的總磷濃度會隨溫度的增長向正方向變化，即顯色溶液的吸光度會隨溫度的不斷增長而增加。在反應(yīng)一定時間達到一定溫度后，呈現(xiàn)最大顯色反應(yīng)，濃度不再增加并漸漸趨于穩(wěn)定。由以上的3個曲線圖可知，環(huán)境溫度的改變會對水樣中的總磷濃度值產(chǎn)生較為明顯的影響，且會影響到樣品的顯色速率，因此在進行水中總磷測定時需對環(huán)境溫度予以嚴格把控。

參考文獻

[1] 左竟成，楊浩，肖霏.過硫酸鉀消解溫度對鉬銻抗分光光度法測定水中總磷的影響[J].環(huán)境與發(fā)展，2017，29（7）：139-140.

[2] 嚴一乾.鉬銻抗分光光度法測定水中總磷的影響因素分析[J].綠色科技，2017（2）：32-33，38.

[3] 邢武鳩.環(huán)境溫度對水中總磷測定分析的影響研究[J].環(huán)境與發(fā)展，2018，30（2）：170-171.