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        氣相色譜-質(zhì)譜法測定韭菜中5種農(nóng)藥前處理方法的比較

        2021-09-12 14:20:35趙阿璇李雪雪槐歲絨楊香娟
        食品安全導(dǎo)刊 2021年8期
        關(guān)鍵詞:固相萃取氣相色譜質(zhì)譜法

        趙阿璇 李雪雪 槐歲絨 楊香娟

        摘 要:本文對韭菜中5種農(nóng)藥(腐霉利、氟蟲腈、毒死蜱、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯)殘留量進(jìn)行了固相萃取和QuEChERS兩種前處理方法比較。結(jié)果表明,兩種凈化方法的5種農(nóng)藥在0.01~0.50 ?g/mL范圍內(nèi)與目標(biāo)物的響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,方法定量限均為0.01 mg/kg。采用QuEChERS法前處理時,5種農(nóng)藥的平均回收率為83.0%~116.2%,RSD為0.8%~4.4%;采用SPE法前處理時,5種農(nóng)藥的平均回收率在80.0%~108.2%,RSD為0.8%~4.6%。兩種前處理方法均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。

        關(guān)鍵詞:韭菜;氣相色譜-質(zhì)譜法;固相萃取;QuEChERS

        為提高農(nóng)作物產(chǎn)量,防治病蟲害,高毒性農(nóng)藥的使用量越來越多。食品中特別是水果、蔬菜的農(nóng)藥污染通過食物鏈在人體積累,給人體健康帶來危害,但由于農(nóng)藥殘留對人體產(chǎn)生的生理變化不明顯,往往被忽視[1]。目前農(nóng)藥殘留所采用的檢測方法主要有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。由于韭菜基質(zhì)較為復(fù)雜,天然色素含量較高,有揮發(fā)性含硫組分,尤其冷凍后的韭菜較難通過微波加熱消除巰基,因此使用上述方法檢測農(nóng)藥殘留時,經(jīng)提取凈化后方可上機(jī)[2]。

        檢測農(nóng)藥殘留常用的凈化方式有固相萃取、硫酸磺化、凝膠凈化、QuEChERS等[3-4],本文利用固相萃取和QuEChERS兩種凈化方式對比了韭菜中腐霉利、氟蟲腈、毒死蜱、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯這5種農(nóng)藥的殘留量,并進(jìn)行了回收率、標(biāo)準(zhǔn)曲線、準(zhǔn)確度、精密度等特性參數(shù)實驗,為相關(guān)工作者提供選擇。

        1 材料與方法

        1.1 主要儀器

        氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,島津GCMS-TQ8040NCI,EI電子轟擊源;電子分析天平(梅特勒ME204);渦旋混合器(IKA VXR B S025);水浴恒溫振蕩器;高速離心機(jī)(湘儀);全自動濃縮儀(LabTech MV5);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(廣東IKA RV-10)。

        1.2 試藥

        農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品:腐霉利、氟蟲腈、毒死蜱、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,以上標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1 000 ?g/mL;環(huán)氧七氯B,濃度為100 ?g/mL;試劑:氯化鈉(分析純,天津科密歐);乙腈(色譜純,TEDIA);乙酸乙酯(色譜純,TEDIA);甲苯(色譜純,TEDIA);QuEChERS凈化管:885 mg硫酸鎂、150 mgPSA、15 mgGCB;固相萃取柱:Cleanert S C18500 mg/6 mL,Agela;石墨碳黑-復(fù)合氨基復(fù)合柱 500 mg/500 mg/6 mL,Agela。

        1.3 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件

        1.3.1 色譜條件

        色譜柱為Rxi-5Mil MS石英毛線管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m);載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.69 mL/min;

        進(jìn)樣溫度為220 ℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積1 ?L;柱溫:初始溫度60 ℃,保持1 min,40 ℃/min升到120 ℃,保持0 min,5 ℃/min升到310 ℃,保持1 min。

        1.3.2 質(zhì)譜條件

        離子源溫度為250 ℃,接口溫度為280 ℃,溶劑延遲13 min,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)采集模式,其他質(zhì)譜條件見表1。

        1.4 樣品前處理、提取

        在市場上隨機(jī)采購10批次韭菜,將其全部切碎混勻,用四分法取樣,搗碎均質(zhì)成漿,稱取樣品量1 kg放入聚乙烯瓶中,-18 ℃下保存。準(zhǔn)確稱取10.0 g樣品,置于100 mL

        離心管中,加入20 mL乙腈,高速勻漿2 min,超聲振蕩提取30 min,加入4 g氯化鈉,高速勻漿1 min,以5 000 r/min離心5 min。

        1.5 凈化方法

        1.5.1 QuEChERS凈化法

        準(zhǔn)確吸取10 mL上清液于裝有900 mg無水硫酸鎂+150 mgPSA+15 mg GCB的15 mL塑料離心管中,渦旋混勻約1 min,5 000 r/min離心5 min。準(zhǔn)確吸取凈化后的上清液5 mL到10 mL比色管中,40 ℃水浴中氮吹至近干。加入20 ?L的環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)溶液,1 mL乙酸乙酯復(fù)溶,過0.22 ?m有機(jī)微孔濾膜,用于測定。

        1.5.2 SPE凈化法

        將C18柱放入固定架上,加樣前先用10 mL乙腈預(yù)洗柱,下接雞心瓶,準(zhǔn)確吸取10 mL上清液,并用15 mL乙腈洗滌柱,將收集的提取液和洗滌液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL,備用。用5 mL乙腈-甲苯(3+1)預(yù)淋洗石墨化碳黑-氨基復(fù)合固相萃取柱,棄去流出液。加入濃縮液,雞心瓶用2 mL乙腈-甲苯(3+1)分次淋洗,重復(fù)3次,將洗滌液轉(zhuǎn)移至柱中,再用25 mL乙腈-甲苯(3+1)洗脫,收集流出液,40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。用正己烷定容至2 mL,加入內(nèi)標(biāo)液80 ?L,混勻上機(jī)。

        1.6 樣品的定性與定量分析

        取經(jīng)過前處理的樣品與農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液1.0 ?L,在氣相色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定,保留時間及碎片離子可以進(jìn)行定性、定量分析,用內(nèi)標(biāo)法計算樣品中的農(nóng)藥濃度。檢測時,色譜峰保留時間在±5%內(nèi),在質(zhì)譜圖中所選擇的離子對都出現(xiàn),離子對豐度比和相近質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)品的離子豐度比一致,則該樣品中存在這種農(nóng)藥。為減少基質(zhì)的影響,定量時用陰性基質(zhì)樣品配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與待測化合物的濃度相近,要求曲線相關(guān)系數(shù)大于0.995。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 方法的線性方程

        分別按照QuEChERS凈化與SPE凈化方法制備兩種不同的陰性韭菜基質(zhì)溶液,配制成質(zhì)量濃度為0.01~0.50 ?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。按照1.3的條件測定,結(jié)果見表2,兩種凈化方法的5種農(nóng)藥在0.01~0.50 ?g/mL范圍內(nèi)與目標(biāo)物的響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,方法定量限均為0.01 mg/kg。

        2.2 加標(biāo)回收率和精密度

        按照QuEChERS凈化與SPE凈化對陰性韭菜樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,選取高、中、低3個不同含量,6次平行測定,計算回收率、平均回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。由表3知,采用QuEChERS法前處理時,5種農(nóng)藥的平均回收率為83.0%~116.2%,RSD為0.8%~4.4%;采用SPE法前處理時,5種農(nóng)藥的平均回收率在80.0%~108.2%,RSD為0.8%~4.6%。QuEChERS和SPE回收率比較結(jié)果表明,兩種凈化方式法測定同一種農(nóng)藥同一個含量回收率存在差異,但均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。

        3 結(jié)語

        通過對兩種前處理方法的比較,發(fā)現(xiàn)兩種方法存在差異,但兩種前處理方法的定量限、回收率、精密度都滿足農(nóng)藥殘留分析要求,可應(yīng)用于實際樣品檢測。

        參考文獻(xiàn)

        [1]吳玉杰.食品中農(nóng)藥殘留分析方法分析[D].長沙:湖南師范大學(xué),2004.

        [2]周勇,樸秀英,廖先駿,等.韭菜中腐霉利的殘留檢測及長期膳食暴露評估[J].農(nóng)藥農(nóng)學(xué)報,2021,23(2):373-379.

        [3]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,農(nóng)業(yè)部,國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法GB 23200.8—2016[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

        [4]國家衛(wèi)生健康委員會,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部,國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法:GB 23200.113—2018[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2018.

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