陶海軍，閆軍劍,董華，李潔艷，高健，周萬祥

（中糧東海糧油工業(yè)（張家港）有限公司，張家港 215634）

測量不確定度是對于誤差分析中的最新理解和闡述，它表示由于測量誤差的存在而對被測量值不能確定的程度。不確定度越小，所述結(jié)果與被測量的真值愈接近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價值越高；不確定度越大，測量結(jié)果的質(zhì)量越低，水平越低，其使用價值也越低。

1 測定原理及方法

依據(jù)GB/T21121-2007方法[1]。將經(jīng)過凈化的空氣通入已加熱至規(guī)定溫度的樣品中，氧化過程中釋放的氣體與空氣混合后導(dǎo)入長頸瓶中，瓶內(nèi)預(yù)先裝有去離子水或蒸餾水及一支測量電導(dǎo)率的電極，電極與測量、記錄儀器相連。在氧化過程中，由于易揮發(fā)性羧酸物質(zhì)的聚集引起電導(dǎo)率的快速增加。當電導(dǎo)率開始快速增加時，表示誘導(dǎo)期結(jié)束。

稱取約3 g（精確至0.01 g）混勻試樣于反應(yīng)池內(nèi)，量取50 mL蒸餾水于測量池中，在規(guī)定溫度和通氣量條件下，按照儀器安裝要求連接接口，測定試樣的氧化穩(wěn)定值。

2 儀器

743型氧化穩(wěn)定儀（瑞士萬通）；XS240電子天平（梅特勒托利多）。

3 數(shù)學(xué)模型

式中：Y—試樣的氧化穩(wěn)定值，h；

X—儀器測得的氧化曲線拐點的誘導(dǎo)時間，h。

4 測量不確定度來源分析

從檢測過程和數(shù)學(xué)模型分析，該分析方法中不確定度主要來源于：樣品重復(fù)性測量引入的不確定度u（Y1）、氧化穩(wěn)定儀溫度波動引入的不確定度u（Y2）、氧化穩(wěn)定儀電導(dǎo)率測量引入的不確定度u（Y3）、試樣質(zhì)量稱量引入的不確定度u（m），每一種來源又分別受不同因素影響。

5 不確定度的評定

5.1 樣品重復(fù)性測量引入的不確定度u（Y1）（屬A類評定）

同一份試樣進行8次測定，測定數(shù)據(jù)見表1

表1 樣品重復(fù)性測定結(jié)果

5.2 氧化穩(wěn)定儀溫度波動引入的不確定度u（Y2）（屬B類評定）

根據(jù)743型氧化穩(wěn)定儀器使用說明書，溫度最大測量漂移值為±0.3℃，按均勻分布考慮，試樣測試溫度為110℃，則：

5.3 氧化穩(wěn)定儀電導(dǎo)儀測量引入的不確定度的u（Y3）（屬B類評定）

根據(jù)743型氧化穩(wěn)定儀器使用說明書，電導(dǎo)率的測量范圍0～400 us/cm，最大誤差±0.5 us/cm，按均勻分布考慮則：

5.4 試樣質(zhì)量稱量引入的不確定度u（m）（屬B類不確定度評定）

根據(jù)XS204電子天平的檢定證書，電子天平的最大允許誤差為±0.0005 g，按均勻分布考慮，稱樣量約為3.00 g，則：

6 合成標準不確定度

7 擴展不確定度

按正態(tài)分布，以95%置信概率為最佳區(qū)間，包含因子取k=2，則擴展不確定度為：

因此，試樣氧化穩(wěn)定值測量結(jié)果可以表示為：

8 結(jié)語

食用植物油氧化穩(wěn)定性測定中不確定度主要來源于：樣品重復(fù)性測量引入、氧化穩(wěn)定儀溫度波動、氧化穩(wěn)定儀電導(dǎo)率測量引入、試樣質(zhì)量稱量引入，因此，在實驗中應(yīng)設(shè)法降低該不確定度分量[4]。