楊九新

（甘肅省鹽務(wù)管理局，甘肅 蘭州 730000）

硫化堿是一種基本化工原料，廣泛應(yīng)用于紡織、染料、顏料、印染、皮革、造紙、選礦、橡膠、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及航空航天聚苯硫醚新材料等領(lǐng)域。目前，我國(guó)硫化堿生產(chǎn)能力約125萬t左右，生產(chǎn)方法90%以上是轉(zhuǎn)爐高溫煅燒煤粉還原無水芒硝進(jìn)行生產(chǎn)。該方法普遍采用：焙燒—熱化溶浸—過濾澄清—蒸發(fā)的工藝路線，因焙燒和蒸發(fā)工序使硫化堿生產(chǎn)成為高能耗行業(yè)，噸產(chǎn)品煤耗在1 300 kg左右。其中蒸發(fā)工序煤耗在169～400 kg（單效真空蒸發(fā)400 kg，兩效真空蒸發(fā)169 kg），在硫化堿生產(chǎn)的煤耗中占有很大比例。由于硫化堿液黏度大，易結(jié)晶凝固的特點(diǎn)，硫化堿蒸發(fā)當(dāng)前以單效真空蒸發(fā)為主要方式，平鍋蒸發(fā)已逐漸被淘汰，兩效蒸發(fā)雖有專利技術(shù)報(bào)道，但尚未得到普遍應(yīng)用。所以使用新材質(zhì)、新設(shè)備、新工藝開發(fā)硫化堿液濃縮蒸發(fā)節(jié)能型新技術(shù)，降低能耗，提高產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力和企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益已成為行業(yè)共識(shí)。

1 硫化堿蒸發(fā)煤耗的理論分析

硫化堿蒸發(fā)工序的目的是將30%的硫化堿稀液濃縮到60%以上，制成片狀固體。理論上，濃度為60%的硫化鈉溶液在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為170 ℃左右，凝固點(diǎn)為88 ℃。由于雜質(zhì)含量等因素影響，敞口平鍋常壓蒸發(fā)，硫化堿溶液沸點(diǎn)在185 ℃左右。真空條件下，硫化堿溶液沸點(diǎn)下降。因此，目前蒸發(fā)濃縮硫化堿大多采用單效真空蒸發(fā)工藝，真空度-0.065 MPa的條件下，60%硫化堿溶液沸點(diǎn)136 ℃左右。

30%硫化堿蒸發(fā)濃縮到60%的物料衡算：

生產(chǎn)1 t 60%的硫化堿需要30%的硫化堿液：（1 000 kg×60%）/30%=2 000 kg。

需要蒸發(fā)水量：2 000 kg（30%的硫化堿液）-1 000 kg（60%的硫化堿液）=1 000 kg。

即：[（1 000 kg×60%）/30%]-1 000 kg=1 000 kg。

理論煤耗量概算：

單效蒸發(fā)，每蒸發(fā)1 t水，消耗加熱蒸汽1.1 t。蒸汽鍋爐每生產(chǎn)1 t加熱蒸汽耗標(biāo)煤約0.13 t，所以單效蒸發(fā)生產(chǎn)1 t硫化堿，理論上煤耗應(yīng)在0.15 t。

2 硫化堿蒸發(fā)煤耗高的原因分析

實(shí)際生產(chǎn)中,蒸汽鍋爐加熱單效列管式蒸發(fā)器真空蒸發(fā)硫化堿,噸堿蒸發(fā)煤耗0.4 t，遠(yuǎn)大于理論煤耗0.15 t。分析認(rèn)為硫化堿液蒸發(fā)煤耗高，有以下幾個(gè)原因：

2.1 設(shè)備原因

1）蒸汽鍋爐自動(dòng)化控制水平很低，燃燒不徹底、排煙氧含量偏高、排煙熱損失大，鍋爐熱效率低。

2）硫化堿液雜質(zhì)多、易結(jié)垢，結(jié)垢使蒸發(fā)器換熱效率降低，蒸發(fā)強(qiáng)度下降。

3）鍋爐負(fù)荷和蒸發(fā)器負(fù)荷不同步或不匹配，運(yùn)行效率低。

4）蒸發(fā)器連接大氣冷凝器的二次蒸汽管線管徑小,蒸汽流動(dòng)阻力大，二次蒸汽不能及時(shí)冷凝排出。

5）蒸汽動(dòng)力鍋爐與蒸發(fā)器之間蒸汽管線長(zhǎng)，管路熱損失大。

2.2 工藝控制（或工況）原因

1）硫化堿濃度接近60%時(shí)，加熱蒸汽壓力、蒸發(fā)室真空度低于工藝規(guī)定指標(biāo)，熱源溫度與堿液沸點(diǎn)溫差小或無溫差，蒸發(fā)效率低。

2）生產(chǎn)工藝參數(shù)不穩(wěn)定，導(dǎo)致蒸發(fā)工況不穩(wěn)定。

2.3 有效蒸發(fā)時(shí)間原因

1）蒸發(fā)器原料進(jìn)液溫度低，加熱升溫，有效蒸發(fā)時(shí)間縮短；

2）取樣檢驗(yàn)堿液濃度,確定成品堿液出料時(shí)機(jī),增加無效蒸發(fā)時(shí)間；

3）高溫、高濃度硫化堿液對(duì)設(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，停產(chǎn)更換設(shè)備頻繁，有效蒸發(fā)時(shí)間縮短；

4）高濃度硫化堿液易凝固結(jié)晶，堵塞閥門和管道被迫停產(chǎn)疏通，有效生產(chǎn)時(shí)間縮短；

5）間歇蒸發(fā)生產(chǎn)，設(shè)備啟停熱耗損失大。

3 降低硫化堿蒸發(fā)煤耗技術(shù)措施

針對(duì)以上問題，為降低硫化堿蒸發(fā)煤耗，在蒸發(fā)工序采取了以下技術(shù)措施：

3.1 蒸發(fā)設(shè)備選用板式蒸發(fā)器

蒸發(fā)器選用了蒸發(fā)硫化堿結(jié)垢輕微、易清洗的板式降膜蒸發(fā)器兩臺(tái)，根據(jù)20 000 t·a-1的生產(chǎn)能力蒸發(fā)量計(jì)算，每臺(tái)蒸發(fā)面積120 m2，兩臺(tái)蒸發(fā)器單效并聯(lián)安裝，相互交錯(cuò)出料，穩(wěn)定鍋爐運(yùn)行負(fù)荷,提高鍋爐熱效率。

3.2 供熱設(shè)備選用導(dǎo)熱油鍋爐

供熱設(shè)備選用了傳熱介質(zhì)在鍋爐與蒸發(fā)器之間液相閉路循環(huán)輸送熱能，具有低壓、高溫技術(shù)特性的燃煤型導(dǎo)熱油鍋爐，額定熱功率3 500 kW（300×104kcal·h-1），導(dǎo)熱油循環(huán)流量200 m3·h-1，導(dǎo)熱油鍋爐耗煤量545 kg·h-1。

3.3 控制系統(tǒng)選用DCS集散控制系統(tǒng)

選用了DCS計(jì)算機(jī)集散控制系統(tǒng)，對(duì)導(dǎo)熱油鍋爐和蒸發(fā)器各種工藝參數(shù)監(jiān)測(cè)和控制，整個(gè)蒸發(fā)系統(tǒng)以導(dǎo)熱油出爐溫度為導(dǎo)向，通過變頻節(jié)電設(shè)備調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油鍋爐的鼓風(fēng)機(jī)、引風(fēng)機(jī)及爐排電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速，使鍋爐燃煤達(dá)到最優(yōu)燃燒，并適應(yīng)蒸發(fā)器負(fù)荷的需要。避免鍋爐熱量因?yàn)闋t膛正壓而被過多地隨煙氣排放。導(dǎo)熱油鍋爐鼓風(fēng)機(jī)風(fēng)量調(diào)節(jié)范圍為0～11 000 m3·h-1、引風(fēng)機(jī)風(fēng)量調(diào)節(jié)范圍為0～13 000 m3·h-1、爐排速度調(diào)節(jié)范圍為 0～100 mm·min-1。

3.4 導(dǎo)熱油出爐溫度設(shè)定最高210 ℃

導(dǎo)熱油出爐溫度是衡量鍋爐與蒸發(fā)器負(fù)荷的一個(gè)重要指標(biāo)，根據(jù)60%硫化堿液在-0.065 MPa真空條件下蒸發(fā)沸點(diǎn)136 ℃的特點(diǎn)，導(dǎo)熱油出爐油溫最高設(shè)定為210 ℃。實(shí)際生產(chǎn)中，出爐油溫170 ℃，回爐油溫150 ℃，油溫與堿液沸點(diǎn)溫差30 ℃以上，導(dǎo)熱油鍋爐加熱溫差20 ℃。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際情況需要增大傳熱溫差時(shí)，可以繼續(xù)提高出爐油溫至210 ℃的最高設(shè)定溫度。

3.5 導(dǎo)熱油爐與蒸發(fā)器相鄰安裝

鍋爐與蒸發(fā)器之間導(dǎo)熱油雙回路管線長(zhǎng)40 m，縮短了導(dǎo)熱油輸送管線長(zhǎng)度，減少管路的熱損失。

3.6 改進(jìn)真空系統(tǒng)

根據(jù)每臺(tái)蒸發(fā)器1 500 kg·h-1蒸發(fā)量計(jì)算，加大了大氣冷凝器的尺寸，選擇直經(jīng)1 000 mm、高度9 500 mm的大氣冷凝器，二次蒸汽管徑600 mm，大氣腿管徑400 mm，大氣腿高度15 m，使二次蒸汽、循環(huán)冷卻水無阻排出。冷卻水正常循環(huán)時(shí)，真空度穩(wěn)定保持在-0.07 MPa，雖安裝了不凝氣真空泵，真空泵很少啟動(dòng)。

3.7 蒸發(fā)器高位安裝

提高蒸發(fā)器安裝高度，蒸發(fā)器料液最低液位與循環(huán)泵（也是出料泵）位差8 m，使位差>-0.07 MPa真空度所需液柱高度，即便在真空度-0.07 MPa條件下，也能滿足循環(huán)泵吸入壓力要求，避免汽蝕現(xiàn)象的發(fā)生，保證硫化堿液的循環(huán)流量≥60 m3·h-1。

3.8 改進(jìn)進(jìn)料出料方法。

在蒸發(fā)器上安裝上下兩個(gè)液位視鏡，上液位控制進(jìn)料上限，下液位控制出料下限。當(dāng)料液面隨蒸發(fā)下降到下液位視鏡，但料液溫度沒有達(dá)到出料條件時(shí)，補(bǔ)充進(jìn)料至上視鏡液位繼續(xù)蒸發(fā)，直至料液溫度達(dá)到出料溫度時(shí)再出料，每次出料，液面下降到下視鏡液位立即停止出料，再補(bǔ)充進(jìn)料。這樣操作，蒸發(fā)器料液濃度控制在50%～60%之間，蒸發(fā)工藝參數(shù)波動(dòng)小，蒸發(fā)系統(tǒng)運(yùn)行平穩(wěn)，操作連續(xù)進(jìn)行。在蒸發(fā)工藝參數(shù)穩(wěn)定后，通過細(xì)微調(diào)節(jié)進(jìn)料、出料流量，找到平衡點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料、出料。有效蒸發(fā)時(shí)間增加，提高了蒸發(fā)效率。

3.9 改進(jìn)完成液濃度的確認(rèn)。

制定真空度、堿液溫度與堿液濃度關(guān)系表，來確定出料時(shí)機(jī)。在不同真空度、溫度條件下，檢測(cè)堿液濃度，總結(jié)制定堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于60%時(shí)，對(duì)應(yīng)堿液濃度、真空度、堿液溫度關(guān)系表（見表1）。

表1 堿液濃度、真空度、堿液溫度對(duì)應(yīng)關(guān)系表

在工況真空條件下，堿液達(dá)到對(duì)應(yīng)溫度，不需要檢驗(yàn)濃度，便可出料，減少了等待檢驗(yàn)結(jié)果的無效蒸發(fā)時(shí)間。

3.10 提高進(jìn)料溫度。

在硫化堿原料液儲(chǔ)罐內(nèi)加裝蒸汽盤管，利用硫化堿煅燒轉(zhuǎn)爐廢熱鍋爐熱能加熱硫化堿原料液溫度，將蒸發(fā)器進(jìn)料溫度提高到70 ℃以上。

3.11 改進(jìn)進(jìn)料出料管安裝方式

進(jìn)料出料管道盡量不用彎頭，全部使用旋塞閥。進(jìn)料泵到蒸發(fā)器直線管斜安裝，進(jìn)料閥門緊靠蒸發(fā)器安裝，保證閥門溫度；進(jìn)料閥前加裝排空閥，上料完畢，打開排空閥，排空管道內(nèi)堿液。出料管控制閥門在不影響閥門安裝的情況下，盡量緊靠循環(huán)管安裝，保證閥門溫度，使閥芯內(nèi)殘留堿液不結(jié)晶；出料管略向下傾斜安裝，停止出料可使管道積液自動(dòng)流出管外。也可選用保溫閥及夾套保溫管等措施解決結(jié)晶堵管問題。這樣很好的解決結(jié)晶堵管問題。

在工藝參數(shù)能達(dá)到控制要求的條件下，實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料、出料是防結(jié)晶堵管最好的方法。

3.12 使用310S不銹鋼材料解決腐蝕問題。

高溫、高濃度硫化堿對(duì)普通金屬材料腐蝕非常嚴(yán)重，蒸發(fā)系統(tǒng)硫化堿過流設(shè)備全部采用0Cr25Ni20（美國(guó)牌號(hào)310S）耐熱不銹鋼，實(shí)踐證明這種不銹鋼對(duì)硫化堿具有很好的抗腐蝕能力。硫化堿液循環(huán)泵葉輪使用310S不銹鋼加工制造，連續(xù)工作1個(gè)月未見明顯腐蝕跡象，設(shè)備檢修頻次減少。

4 煤耗結(jié)果的考核。

通過以上措施，裝置建設(shè)完成投入生產(chǎn)后，對(duì)蒸發(fā)裝置煤耗進(jìn)行連續(xù)一個(gè)月的考核，考核結(jié)果見表2。

表2 硫化堿蒸發(fā)工序能力考核結(jié)果

考核期間，連續(xù)生產(chǎn)28 d，共生產(chǎn)60%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫化堿1 980 t，蒸發(fā)工序達(dá)到了20 000 t·a-1（70 t·d-1）硫化堿的設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力。導(dǎo)熱油鍋爐共消耗燃煤436 t, 每噸硫化堿平均蒸發(fā)煤耗220 kg?？己藬?shù)據(jù)中，單日最高產(chǎn)量72 t，當(dāng)日導(dǎo)熱油鍋爐耗煤13 t，單日最低噸堿耗煤180 kg，基本接近150 kg的單效蒸發(fā)理論煤耗。

5 結(jié)束語

生產(chǎn)實(shí)踐證明，在20 000 t·a-1硫化堿生產(chǎn)線蒸發(fā)工序選用導(dǎo)熱油鍋爐、板式蒸發(fā)器、DCS集散控制系統(tǒng)、310S不銹鋼防腐材料，采取提高蒸發(fā)器安裝高度，鍋爐與蒸發(fā)器相鄰安裝、改進(jìn)真空系統(tǒng)、改進(jìn)進(jìn)料出料方法、改進(jìn)完成液濃度確定方法、提高進(jìn)料溫度等一系列技術(shù)措施，對(duì)降低蒸發(fā)煤耗是成功有效的，硫化堿蒸發(fā)煤耗控制到了220 kg·t-1以下，達(dá)到了降低硫化堿蒸發(fā)煤耗的目的。