萬 菲

（山東黃金地質(zhì)礦產(chǎn)勘查有限公司，山東煙臺 261400）

目前我國采用的礦石中金屬銀含量的檢測方式主要包括：火試方法、原子吸收法和滴定法，通過比較發(fā)現(xiàn)，原子吸收法與火試法以及滴定法來說，操作方式更為簡單且耗費時間更短，對環(huán)境造成的傷害也較小，因此原子吸收法是進(jìn)行礦石中銀含量測試的主要方式。采用原子吸收法時應(yīng)用的水溶劑、對使用的酸性物質(zhì)、溶解時需要的溫度條件、溶解耗費的時長以及選用的原子吸收儀器等多方面的因素進(jìn)行分析，通過優(yōu)化原子吸收步驟，提高技術(shù)水平，建立操作步驟簡化，能夠?qū)崿F(xiàn)提取成本降低和大批量生產(chǎn)的金屬銀吸收方案，提高礦石中銀量測試水平（見圖1）。

圖1 原子吸收儀

1 采用原子吸收法的方法試驗過程分析

1.1 選用的試劑及儀器

選用的主要溶劑類型：主要有優(yōu)級純鹽酸，優(yōu)級純硝酸，及由濃鹽酸與濃硝酸混配制成的王水，其混合比例為3:1，以及由一份去離子水與一份濃王水混合配制而成的（1+1）王水；一份去離子水與一份濃硝酸混合配制而成的硝酸（1+1）。

并準(zhǔn)備一份蒸餾水，自制即可。

采用的儀器主要有：控溫加熱板，天平及原子吸收光譜儀器。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)化的溶劑配制過程

試驗方法包括，準(zhǔn)確移取濃度為100μg/mL 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，將其分裝于250mL 的容量瓶，并應(yīng)用5%濃度的硝酸將其稀釋到250mL。稀釋后溶液濃度分別為0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、2.00μg/mL。[1]

1.3 試驗過程

稱取0.5g 樣品，將其置于燒杯內(nèi)，用少量去離子水將玻璃燒杯的內(nèi)壁浸濕，再將濃鹽酸取10mL 置入杯中，將控溫電熱板調(diào)至150 度對燒杯進(jìn)行加熱，再加入濃硝酸，繼續(xù)加熱到溶液為1—2mL 左右，加入10mL 硝酸溶液，在電熱板上微沸溶解鹽類，完成后將燒杯放置于桌上，沖洗杯壁保障其溫度與室內(nèi)溫度一致后，將其放入50mL 的容量瓶中，采用去離子水定容，并將溶液搖勻后，放入原子吸收儀進(jìn)行成分測定。

選擇的礦石樣本中會含有硫元素，為了降低硫元素的含量過大而導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生的偏差，應(yīng)在進(jìn)行試驗前對樣本進(jìn)行處理。例如加入鹽酸對樣本進(jìn)行加熱，通過鹽酸與硫元素進(jìn)行反應(yīng)，形成硫酸氫而弱化硫元素對測試結(jié)果的影響。在進(jìn)行本次實驗時，應(yīng)用濃硝酸（1+1）對樣本進(jìn)行處理，硫元素與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，形成三氧化硫，實現(xiàn)了實驗?zāi)康?。并且采用濃硝酸進(jìn)行試驗時需要的溶劑含量較小，耗費的實驗成本較低，且試驗操作方式簡單，能夠快速地實現(xiàn)實驗?zāi)康摹?/p>

1.4 儀器使用前測定條件的規(guī)定

在進(jìn)行原子吸收測試一切實驗前，對測試燈的電流，電壓情況負(fù)高壓釋放區(qū)間以及空氣中乙炔氣流量進(jìn)行控制實驗，通過對不同燈電流的實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)燈電流為10mA 時，其吸光性最好，[2]因此在進(jìn)行本次原子吸收測試礦石金屬銀含量的試驗中，選用10mA 的燈電流量，255V 的負(fù)高壓以及流量比為6 左右的乙炔氣流量。

1.5 精密度試驗

對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07162 稱取12 份進(jìn)行分析，在同一測試條件下，得到測定精密度試驗結(jié)果，見表1。

表1 精密度的測定

1.6 方法檢出限試驗

對溶液進(jìn)行多次測試過程，表中任意選擇了12 次測試結(jié)果，通過計算檢出限為：DL=0.003。

1.7 得出結(jié)論

應(yīng)用原子吸收法簡化了操作步驟，對環(huán)境造成的破壞程度較小，測得的礦石中銀含量限制符合誤差區(qū)間要求，且測試時長較短，測試結(jié)果具有科學(xué)性，能夠適用于批量的礦石樣本銀含量檢測過程中。

2 原子吸收法中應(yīng)用的光照條件分析

金屬銀質(zhì)地較軟，并且延展性較好，屬于貴金屬的一種，且金屬銀化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定，其熱導(dǎo)和電導(dǎo)能力較強，在日常生活中被應(yīng)用于生產(chǎn)和生活的各個方面，以化合物形式存在的銀金屬主要存在于礦石中，而單質(zhì)的銀更容易與空氣發(fā)生反應(yīng)，通過氧化作用會改變其原有的顏色而變黑，因此在進(jìn)行金屬銀礦石開采時應(yīng)做好對于礦石銀量的測定及銀礦的開采和廢物回收工作。[3]同時，選用適宜的方式進(jìn)行銀含量測定，也是對含銀礦石的礦區(qū)檢測的重要方法，原子吸收光度法能夠提升金屬銀礦石檢測的精確度，且簡化了應(yīng)用其他兩種方法復(fù)雜的檢測步驟，降低了檢測的實驗成本，原子吸收法被主要應(yīng)用于銀含量較低情況下的礦石檢測工作中，通過技術(shù)優(yōu)化可以應(yīng)用于更為廣泛的銀礦檢測過程中。

火焰原子吸收光譜儀主要應(yīng)用銳線光源來進(jìn)行照射，因此需保證其光源波長較寬，可以達(dá)到紅外區(qū)；應(yīng)保持連續(xù)光源和銳線光源符合實驗要求，銳線光源是不連續(xù)的光線，由光罩內(nèi)存在鈉鹽產(chǎn)生的蒸汽發(fā)出的不連續(xù)的波長。

原子吸收儀器作為原子碰撞后共振的產(chǎn)生器具，通過分光系統(tǒng)能夠弱化強光，避免直接照射到光電檢測儀上的光照強度過大。[4]通過對共振輻射的吸收，來判定礦石中金屬銀的含量，在采用火焰原子吸收光譜儀器時，應(yīng)保障光線輻射強度充足且具有穩(wěn)定性，保障光線、光源及光譜純度符合實驗要求。

選用的光譜儀器燈管類型，主要有空心燈、陰極燈、空心陰極燈。本文主要對空心陰極燈進(jìn)行探討，可以通過手持的方式對空心陰極燈的燈光及燈罩位置進(jìn)行控制，選擇陰極燈適應(yīng)的電流，保障進(jìn)行原子吸收法時，儀器的靈敏度符合試壓條件。若陰極東釋放的電流過小，則需要增大光電被增管的放大倍數(shù)，這時會提高試驗所產(chǎn)生的噪音條件。若釋放的電流過大，可能會加寬光源面積，降低試驗中光源調(diào)配的靈活性，同時也會對陰極燈自身造成一定損害。

應(yīng)保障空心陰極燈釋放的光源波長符合試驗要求，其光譜釋放的波長應(yīng)集中于0.0001nm，并保障光源的輻射度符合試驗要求。釋放穩(wěn)定的光源輻射能夠有效的提高光子吸收儀器使用的靈活性，降低對周圍環(huán)境的影響，特別是對噪音的防控起到良好作用。在陰極燈內(nèi)填充的氣體要保證其對試驗影響極小或接近于零。采用500V 的電壓使電子在陰極和陽極間運動，電壓促使正離子向負(fù)離子方向運動，而500V 的電壓能夠加快正離子的運動速度，使其與陰離子的內(nèi)壁進(jìn)行碰撞，在運動過程中樣本的原子與其他離子碰撞產(chǎn)生共振，而形成一連串的共振射線并將其記錄下來。[5]

根據(jù)實驗所得數(shù)據(jù)，對礦石中金屬銀的含量進(jìn)行分析。并進(jìn)行多次實驗，保障試驗的科學(xué)性。通過原子吸收法對礦石中所蘊含的金屬銀以及其他金屬含量的探測方法，是判定金屬礦價值及開采條件的重要依據(jù)，因此通過科學(xué)試驗得出結(jié)論，采用原子吸收光譜法能夠有效地對礦石中銀含量以及其他金屬礦元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定，是一項科學(xué)的測定方式，能夠應(yīng)用于礦石樣本的金屬銀含量檢測過程中。

3 結(jié)語

采用原子吸收法對礦石中金屬銀的含量進(jìn)行測定，其操作方式較為簡單，并且能夠應(yīng)用于多種礦石的金屬含量檢測過程中，降低了對于氯甲烷試劑的使用量，有效地減少了銀含量檢測對原有環(huán)境的破壞，同時銀含量檢測方式所采用的溶劑成本較低，用量較小，有效的降低進(jìn)行銀含量檢測的費用，能夠廣泛應(yīng)用于礦區(qū)的銀含量檢測工作中，是一項較為理想的礦石銀含量檢測方法。