王文灝

（江蘇省建筑材料研究設(shè)計(jì)院有限公司，江蘇 南京210009）

0 引言

試驗(yàn)室儀器設(shè)備的精度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，為確保儀器設(shè)備的精度，試驗(yàn)室需要進(jìn)行計(jì)量溯源工作。計(jì)量溯源常用方式有檢定、校準(zhǔn)及驗(yàn)證。無(wú)論檢定還是校準(zhǔn)，都要對(duì)其證書(shū)的結(jié)果進(jìn)行計(jì)量確認(rèn)，判定其是否滿足試驗(yàn)規(guī)程的要求。

1 檢定及校準(zhǔn)

1.1 檢定

檢定是查明和確認(rèn)測(cè)量?jī)x器符合法定要求的活動(dòng)[1]。檢定包括強(qiáng)制檢定和非強(qiáng)制檢定，檢定的依據(jù)是計(jì)量檢定規(guī)程，檢定的對(duì)象是有檢定規(guī)程的儀器設(shè)備，檢定的范圍及周期均在檢定規(guī)程中做出了規(guī)定，檢定具有法制性。

1.2 校準(zhǔn)

校準(zhǔn)主要是確定儀器的示值誤差。校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)程，校準(zhǔn)的對(duì)象是對(duì)檢測(cè)、校準(zhǔn)和抽樣結(jié)果或有效性、準(zhǔn)確性有顯著影響的設(shè)備包括輔助測(cè)量設(shè)備，校準(zhǔn)的范圍由校準(zhǔn)規(guī)范以及試驗(yàn)規(guī)程要求確定，校準(zhǔn)的周期由試驗(yàn)室根據(jù)儀器使用程度及頻次、使用環(huán)境、測(cè)量所需的不確定度等因素確定。校準(zhǔn)，是企業(yè)的自愿行為。

2 計(jì)量結(jié)果的確認(rèn)

2.1 確認(rèn)內(nèi)容及依據(jù)

RB/T 214—2017《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》條文釋義中規(guī)定，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在設(shè)備檢定或校準(zhǔn)后進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)滿足檢驗(yàn)檢測(cè)要求后方可使用。確認(rèn)的主要內(nèi)容有計(jì)量參數(shù)的完整性、計(jì)量結(jié)果與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)際使用的符合性、示值誤差是否符合要求等。

計(jì)量確認(rèn)的依據(jù)既不是計(jì)量檢定規(guī)程，也不是設(shè)備的使用說(shuō)明書(shū)，而是預(yù)期的使用要求，往往是依據(jù)試驗(yàn)規(guī)程[2]。因此，儀器設(shè)備在檢定或校準(zhǔn)之前應(yīng)依據(jù)試驗(yàn)規(guī)程或規(guī)范明確提出設(shè)備使用的量值、測(cè)量范圍和精度要求。

2.2 計(jì)量?jī)?nèi)容的完整性

儀器設(shè)備檢定時(shí)應(yīng)檢驗(yàn)列出的全部計(jì)量參數(shù)，校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按照校準(zhǔn)規(guī)程及試驗(yàn)規(guī)范的要求進(jìn)行。確認(rèn)時(shí)將檢定證書(shū)、校準(zhǔn)證書(shū)與檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)程及相應(yīng)的試驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行對(duì)照，觀察計(jì)量參數(shù)是否完整。此外還應(yīng)確認(rèn)證書(shū)上儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)、檢定或校準(zhǔn)的依據(jù)等是否正確。

2.3 與預(yù)期用途的符合性

在實(shí)際工作中，有些計(jì)量結(jié)果的確認(rèn)流于形式，看到檢定結(jié)果合格就確認(rèn)滿足使用要求，沒(méi)有考慮設(shè)備的實(shí)際使用要求。計(jì)量的參數(shù)除滿足檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)程的要求之外，還應(yīng)考慮儀器設(shè)備的具體用途及試驗(yàn)規(guī)程中的要求或使用條件。

另外檢定證書(shū)給出的合格結(jié)論不一定滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，例如電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)檢定結(jié)果是符合2級(jí)，如果該電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)是用于防水卷材的拉伸試驗(yàn)，則符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 328.8—2007《建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第8部分：瀝青防水卷材 拉伸性能》與GB/T 328.9—2007《建筑防水卷材試驗(yàn)方法第9部分：高分子防水卷材 拉伸性能》的要求，可判為合格；如果該電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)是用于防水涂料的拉伸試驗(yàn)，則不符合GB/T 16777-2008《建筑防水涂料試驗(yàn)方法》的要求，判為不合格。對(duì)于此種不合格可以按照廠家的方法自校準(zhǔn)儀器后再進(jìn)行計(jì)量使其滿足1級(jí)精度要求，如果自校準(zhǔn)后仍不能滿足要求則可以改變儀器的使用范圍，由防水涂料拉伸變更為防水卷材拉伸。

2.4 儀器設(shè)備示值誤差符合性評(píng)定

當(dāng)評(píng)定值誤差的不確定度U95與被評(píng)定儀器設(shè)備最大允許誤差的絕對(duì)值MEPV之比小于等于1∶3時(shí)，可不考慮示值誤差評(píng)定的測(cè)量不確定度的影響。此時(shí)，若|Δ|≤MEPV為合格，否則為不合格（|Δ|為設(shè)備示值誤差的絕對(duì)值）。

當(dāng)示值誤差的測(cè)量不確定不符合U95∶MEPV≤1∶3時(shí)，則按以下判據(jù)進(jìn)行評(píng)定：①當(dāng)|Δ|≤MEPVU95時(shí)，判為合格；②當(dāng)|Δ|≥MEPV+U95時(shí)，判為不合格；③當(dāng)MEPV-U95≤|Δ|≤MEPV+U95時(shí)，則不能判定合格與否，為待定區(qū)。當(dāng)儀器設(shè)備示值誤差處于待定區(qū)時(shí)，可通過(guò)采用精度更高的計(jì)量設(shè)備、增加計(jì)量次數(shù)等措施降低示值誤差評(píng)定的測(cè)量不確定，使其滿足U95∶MEPV≤1∶3的要求，然后按照前述方法進(jìn)行重新評(píng)定。

當(dāng)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)于儀器設(shè)備的精確度要求時(shí)，儀器設(shè)備的示值誤差在準(zhǔn)確度等級(jí)范圍內(nèi)則判為合格，不需要考慮示值誤差評(píng)定不確定度的影響。

對(duì)于由系統(tǒng)誤差引起的不合格，可采用曲線擬合法、插入法等按照理論值進(jìn)行修正，使其滿足使用要求。對(duì)于計(jì)量結(jié)果離散型較大、不屬于系統(tǒng)誤差的不合格，則需要維修或報(bào)廢，維修后應(yīng)重新校準(zhǔn)，并按上述方法再次進(jìn)行評(píng)定，對(duì)于不能維修或維修后仍不合格的應(yīng)報(bào)廢。不合格的設(shè)備應(yīng)貼紅色停用標(biāo)簽并隔離，防止誤用。

3 計(jì)量結(jié)果的應(yīng)用

RB/T 214—2017《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》中規(guī)定針對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果包含的修正信息或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包含的參考值，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)確保在其檢測(cè)數(shù)據(jù)及相關(guān)記錄中加以利用并備份和更新[3]。檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)將儀器設(shè)備校準(zhǔn)檢定時(shí)產(chǎn)生的修正值或修正因子用于設(shè)備的功能設(shè)置或試驗(yàn)結(jié)果的修正，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。確認(rèn)結(jié)果除在設(shè)備檔案中歸檔外還應(yīng)留存一份放置在設(shè)備間，便于設(shè)備操作人員獲取及使用。

下面以水泥養(yǎng)護(hù)箱為例進(jìn)行說(shuō)明，水泥養(yǎng)護(hù)箱校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 水泥養(yǎng)護(hù)箱校準(zhǔn)結(jié)果

由圖1可知，養(yǎng)護(hù)箱的標(biāo)稱溫度為20.0℃時(shí)溫度偏差為-0.1℃，考慮修正值，設(shè)定值應(yīng)為20.0℃+0.1℃=20.1℃，此時(shí)養(yǎng)護(hù)箱中最高點(diǎn)溫度為20.9℃+0.1℃=21.0℃，最低點(diǎn)溫度為19.0℃+0.1℃=19.1℃，滿足GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》中（20±1）℃的要求。

該水泥養(yǎng)護(hù)籍標(biāo)稱溫度為20.0℃，校準(zhǔn)實(shí)測(cè)值見(jiàn)表1，其溫度偏差為-0.1℃，溫度波動(dòng)度為±0.6℃，溫度均勻度為0.7℃。

表1 水泥養(yǎng)護(hù)箱溫度校準(zhǔn)實(shí)測(cè)值 ℃

該水泥養(yǎng)護(hù)箱稱溫度為95%RH，校準(zhǔn)實(shí)測(cè)值見(jiàn) 表2，其溫度偏差為±1.5%RH，溫度均為209%RH。

表2 水泥養(yǎng)護(hù)箱濕度校準(zhǔn)實(shí)測(cè)值 %RH

由表2可知，養(yǎng)護(hù)箱的標(biāo)稱濕度為92%RH時(shí)的偏差為+2.8%RH，考慮修正值，設(shè)定值應(yīng)為92%RH-2.8%RH=89.2%RH，此時(shí)最低點(diǎn)濕度為88.2%RH-2.8%RH=85.4%RH，最高點(diǎn)濕度為94%RH-2.8%RH=91.2%RH，GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》中要求濕度≥90%RH，此時(shí)濕度最低點(diǎn)不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，設(shè)定溫度應(yīng)為89.2+（90-85.4）=93.8%RH。確認(rèn)結(jié)論為：設(shè)定溫度為20.1℃時(shí)滿足（20±1）℃的要求，設(shè)定濕度為≥93.8%RH時(shí)滿足≥90%RH的要求。在實(shí)際使用時(shí)，應(yīng)將溫度設(shè)定為20.1℃，濕度設(shè)定為≥93.8%RH，并將該設(shè)定要求發(fā)放到使用人員。

4 結(jié)論

（1）計(jì)量確認(rèn)的依據(jù)是預(yù)期的使用要求，確認(rèn)計(jì)量結(jié)果時(shí)要依據(jù)試驗(yàn)規(guī)程，這就要求確認(rèn)人員要熟悉相關(guān)規(guī)范以及每臺(tái)儀器的用途。

（2）計(jì)量前試驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)以及設(shè)備的實(shí)際使用需要提出具體的校準(zhǔn)參數(shù)及范圍。

（3）應(yīng)由計(jì)量確認(rèn)人員對(duì)計(jì)量證書(shū)或報(bào)告的數(shù)據(jù)進(jìn)行確認(rèn)，判定有無(wú)偏差并對(duì)偏差進(jìn)行修正，將確認(rèn)后的修正值或修正系數(shù)發(fā)放到試驗(yàn)操作人員，確保計(jì)量結(jié)果的正確使用。