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        不同產(chǎn)地的蘆根提取物中對(duì)香豆酸含量測(cè)定

        2021-09-01 13:32:34陳炎歡劉賢釗江志鵬黃照榮邱富源
        現(xiàn)代食品 2021年12期

        ◎ 陳炎歡,劉賢釗,江志鵬,黃照榮,邱富源

        (無限極(中國)有限公司,廣東 江門 529100)

        蘆根提取物是以禾本科植物蘆葦(Phragmites communisTrin.)的新鮮或干燥根莖為原料,經(jīng)提取、過濾、濃縮、干燥等工序制成的提取物[1-6]。蘆根提取物對(duì)香豆酸具有清熱瀉火、生津止渴、除煩、止嘔及利尿的作用[7-10]。

        目前在國內(nèi)外均未有蘆根提取物相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本研究對(duì)9批不同產(chǎn)地的蘆根提取物對(duì)香豆酸含量進(jìn)行測(cè)定,為鑒別蘆根提取物提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與設(shè)備

        HP1200型高效液相色譜儀(包括二極管陣列檢測(cè)器,美國Agilent公司),KQ-400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

        1.2 材料與試劑

        蘆根提取物由適量蘆根藥材加8倍量水煎煮3次,合并濾液,70 ℃減壓濃縮,經(jīng)噴霧干燥而得。9批蘆根提取物來源于2個(gè)廠家,編號(hào)1~9。

        對(duì)香豆酸(CAS號(hào)501-98-4,中國食品藥品檢定研究院,純度99.3%);甲醇為色譜純(德國Merck公司);其他試劑均為分析純,水為純化水。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 對(duì)香豆酸的含量測(cè)定

        (1)對(duì)照品溶液制備。精密稱取對(duì)香豆酸對(duì)照品約1 mg于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得對(duì)照品溶液。

        (2)供試品溶液制備。精密稱取本品約1.0 g于50 mL小燒杯中,加水20 mL,加熱使溶解,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至25 mL棕色容量瓶中,加水至刻度,搖勻,用0.45 μm的針式過濾器過濾,濾液即為供試品溶液。

        (3)色譜條件。色譜柱:十八烷基鍵合硅膠柱(150 mm或250 mm×4.6 mm,5 μm)。流動(dòng)相:以乙腈為流動(dòng)相A,以0.2%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按18∶82比例(體積比)進(jìn)行洗脫;波長(zhǎng)310 nm;柱溫30 ℃;流速1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量10 μL;理論塔板數(shù)按對(duì)香豆酸計(jì)不低于5 000。

        1.3.2 方法學(xué)考察

        (1)線性關(guān)系考察。精密稱取對(duì)香豆酸對(duì)照品1.411 mg置50 mL容量瓶中,按1.3.1項(xiàng)下(1)制備方法加甲醇溶解制成儲(chǔ)備液,再分別精密吸取該儲(chǔ)備液1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL至10 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,按1.3.1項(xiàng)下(3)色譜條件分析,測(cè)定峰面積。

        (2)精密度試驗(yàn)。精密稱取1.3.1項(xiàng)下(1)制備的對(duì)香豆酸對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,分別計(jì)算峰面積及保留時(shí)間的RSD值。

        (3)穩(wěn)定性試驗(yàn)。精密稱取蘆根提取物按1.3.1項(xiàng)下(2)制備的供試品溶液,按1.3.1項(xiàng)下(3)色譜條件分別于0 h、2 h、4 h、6 h、12 h和24 h測(cè)定,記錄色譜圖。

        (4)重復(fù)性試驗(yàn)。精密稱取蘆根提取物同一天內(nèi)按1.3.1項(xiàng)下(2)制備的6份供試品溶液,按1.3.1項(xiàng)下(3)色譜條件測(cè)定對(duì)對(duì)香豆酸含量。

        (5)回收率試驗(yàn)。精密稱取蘆根提取物約0.5 g分別置于9個(gè)50 mL小燒杯中。另取對(duì)香豆酸對(duì)照品1.723 mg置100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,分別吸取該對(duì)照品溶液2.5 mL、5.0 mL、7.5 mL,分3組加入含樣品的9個(gè)50 mL小燒杯中,按1.3.1項(xiàng)下(2)制成供回收率測(cè)定用供試品溶液,按1.3.1項(xiàng)下(3)色譜條件測(cè)定,計(jì)算對(duì)香豆酸的回收率。

        (6)樣品含量測(cè)定。分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶各10 μL,注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)所得對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖中對(duì)香豆酸峰面積計(jì)算供試品中待測(cè)組分對(duì)香豆酸含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 對(duì)香豆酸的含量測(cè)定

        9批蘆根提取物中對(duì)香豆酸含量(以干基計(jì))在0.018%~0.026%,地域差異不明顯,結(jié)果見表1。

        “忽聞教堂鐘聲、工廠汽笛聲,以及廠外歡呼聲與歌唱聲同時(shí)并作,余輩驚向何故?始知休戰(zhàn)條約已簽訂,戰(zhàn)爭(zhēng)從此可以終止矣!此何日也?記之永久不忘之,1918年11月11日也。是日,各種工作各地戰(zhàn)事自11點(diǎn)起一律停止……”

        表1 蘆根提取物對(duì)香豆酸含量測(cè)定結(jié)果表

        2.2 方法學(xué)考察

        2.2.1 線性關(guān)系考察

        以對(duì)香豆酸對(duì)照品的濃度(μg·mL-1)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),求得回歸方程為y=1.327 9x-0.093 6,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9,如圖1所示。結(jié)果表明對(duì)香豆酸在2.802 3~28.022 5 μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程圖

        2.2.2 精密度試驗(yàn)

        精密度試驗(yàn)結(jié)果見表2,可以看到保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.06%,不對(duì)稱度(以對(duì)香豆酸計(jì))不高于1.2,理論塔板數(shù)(以對(duì)香豆酸計(jì))約12 000,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明儀器精密度良好。

        表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果表(n=6)

        2.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)如表3所示,供試品中對(duì)香豆酸峰面積的RSD為

        表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表(n=6)

        0.43%(n=6),表明樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

        重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果見表4,對(duì)香豆酸平均含量為0.018%,RSD為1.88%,分離度大于1.5,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。

        表4 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表

        2.2.5 回收率試驗(yàn)

        從表5可知,對(duì)香豆酸平均回收率為98.09%,RSD值為0.72%,表明該方法準(zhǔn)確度良好。

        表5 對(duì)香豆酸回收率結(jié)果表(n=9)

        3 結(jié)論

        研究表明,蘆根提取物中對(duì)香豆酸含量的高效液相色譜法其系統(tǒng)適應(yīng)性、精密度、線性關(guān)系、準(zhǔn)確度等均符合要求,該方法可以作為蘆根提取物中對(duì)香豆酸的含量測(cè)定方法;不同產(chǎn)地的蘆根提取物中對(duì)香豆酸含量差異不明顯,蘆根提取物中對(duì)香豆酸含量不低于0.01%,為評(píng)價(jià)蘆根提取物的質(zhì)量提供參考。

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