周宇森，程曉農(nóng)，羅 銳，高 佩,2，劉 瑜,2，袁志鐘

(1.江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江 212013;2.江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司，江蘇宜興 214203)

0 引言

Inconel 600是一種固溶強(qiáng)化型鎳基合金，經(jīng)常通過(guò)擠壓工藝制作成管材，應(yīng)用于核動(dòng)力裝置蒸汽發(fā)生器傳熱管、熱交換器等裝置[1-6]。該合金由于其優(yōu)秀的耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于化工、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)、飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)等領(lǐng)域[7-8]。Inconel 600由于合金化程度較高、變形抗力較大，導(dǎo)致擠壓過(guò)程困難，因此對(duì)擠壓工藝提出了較高要求；另外，熱擠壓過(guò)程中合金變形量大，變形速度快，微觀組織控制困難，容易發(fā)生開(kāi)裂、表面缺陷以及晶粒尺寸不均勻等問(wèn)題[9]。

隨著核電超超臨界技術(shù)的發(fā)展，對(duì)鎳基高溫合金管材提出了更高的要求，為了解決熱擠壓工藝與微觀組織方面出現(xiàn)的問(wèn)題，近年來(lái)很多學(xué)者借助有限元模擬軟件對(duì)管材的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了研究。江河等[10]基于高溫合金 617B 的組織演變模型，采用Deform-2D有限元軟件對(duì)617B管材進(jìn)行了熱擠壓模擬計(jì)算，并對(duì)熱擠壓參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化；李鄭周等[11-12]利用Deform軟件，研究了不同的擠壓工藝對(duì)IN690熱擠壓管組織性能的影響；王忠堂等[13]利用CA元胞機(jī)對(duì)高溫合金IN690管材進(jìn)行了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織的數(shù)值模擬，主要模擬了熱擠壓過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。但是，管材熱擠壓工藝的數(shù)值模擬計(jì)算缺乏試驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)際量產(chǎn)數(shù)據(jù)的驗(yàn)證，并且針對(duì)熱擠壓過(guò)程匯總的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為研究不夠透徹，工藝與微觀組織之間的聯(lián)系不清晰。

因此，本文采取熱加工圖與有限元模擬相結(jié)合的方法，研究Inconel 600熱擠壓工藝與擠壓過(guò)程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程，確立工藝與微觀結(jié)構(gòu)的聯(lián)系，并以最佳的工藝參數(shù)指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)流程

詳細(xì)的試驗(yàn)流程如圖1所示。首先,對(duì)退火態(tài)Inconel 600進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，獲得合金的溫度-應(yīng)變速率影響下的流變應(yīng)力曲線，該流變應(yīng)力曲線的作用一是為了繪制熱加工圖，二是為后續(xù)的Deform有限元軟件提供材料參數(shù)；接著，利用繪制的熱加工圖找出Inconel 600較為合適的熱變形范圍，進(jìn)而在該合適的熱變形范圍內(nèi)，利用Deform軟件設(shè)置不同的參數(shù)進(jìn)行熱擠壓模擬，以找出最佳的工藝參數(shù)；最后，利用Deform軟件中的CA元胞自動(dòng)機(jī)，計(jì)算該最佳工藝參數(shù)下微觀組織的變化，借此更進(jìn)一步實(shí)施生產(chǎn)，并驗(yàn)證熱擠壓工藝的實(shí)際效果。

圖1 試驗(yàn)流程

1.2 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為Inconel 600，采用真空感應(yīng)+電渣重熔冶煉，供貨狀態(tài)為退火態(tài)，其金相組織如圖2所示，為無(wú)孿晶的等軸晶粒。Inconel 600的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

圖2 退火態(tài)Inconel 600金相組織

表1 Inconel 600的化學(xué)成分

1.3 熱壓縮試驗(yàn)

使用線切割在Inconel 600管坯上加工出20個(gè)?8 mm×12 mm小圓柱，用這些樣品在Gleeble-3500 熱力模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，變形溫度范圍1 000～1 200 ℃；應(yīng)變速率范圍為 0.01～10 s-1，變形量恒定為50%。根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得到有限元模擬所需的流變應(yīng)力曲線。Gleeble熱壓縮試驗(yàn)參數(shù)與有限元模擬采取相同溫度，以增加模擬的準(zhǔn)確性[14]。

1.4 數(shù)值模擬方案

首先，將熱壓縮試驗(yàn)得到的流變應(yīng)力曲線導(dǎo)入Deform，建立Inconel 600的材料模型；其次，建立熱擠壓工藝的三維模型。初始管坯規(guī)格為外徑146 mm，內(nèi)徑71 mm；熱擠壓成品管材要求為外徑89 mm，內(nèi)徑71 mm，擠壓比為5.65。由于是對(duì)稱模型，所以采取1/4的幾何模型進(jìn)行運(yùn)算，在保證耦合精度的基礎(chǔ)下提高運(yùn)算速度。熱擠壓模型的三維視圖見(jiàn)圖3(a)，剖視圖見(jiàn)圖3(b)，溫度場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)等都以剖視圖的角度進(jìn)行觀察。

圖3 熱擠壓模擬的幾何模型

Fig.3 Geometric model of hot extrusion simulation

Inconel 600擠壓過(guò)程中的工藝參數(shù)如下：管材擠壓工藝溫度為1 000，1 050，1 100，1 150，1 200 ℃，擠壓速率為100，150，200，250，300 mm/s。模具溫度為350 ℃，錐模角度10°，?？讏A角為5 mm，坯料與模具之間的摩擦參數(shù)取0.3。

對(duì)擠壓過(guò)程中管材的模具峰值載荷、管坯溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)進(jìn)行分析，再基于CA元胞自動(dòng)機(jī)法(Cellular automata，CA)對(duì)管材擠壓過(guò)程的微觀組織進(jìn)行預(yù)測(cè)。該模擬的位錯(cuò)模型采用Laasraoui-Jonas的改進(jìn)版本，將管材擠壓過(guò)程中的應(yīng)力、應(yīng)變、應(yīng)變速率、溫度分布等信息導(dǎo)入CA模型[13]，按照熱擠壓試驗(yàn)選出的最佳參數(shù)進(jìn)行數(shù)值模擬，數(shù)值模擬中的初始晶粒尺寸與擠壓試驗(yàn)的初始晶粒尺寸相同，即平均晶粒尺寸為 50 μm。使用晶界與材料流動(dòng)耦合，CA計(jì)算域?qū)⒏鶕?jù)實(shí)際變形應(yīng)變進(jìn)行變形。為CA元胞機(jī)的每個(gè)單元選擇單位長(zhǎng)度(以μm為單位)，該值取1，即100×100單位的正方形微觀結(jié)構(gòu)所模擬的區(qū)域代表0.1 mm×0.1 mm 的實(shí)際樣品[15-17]。模擬區(qū)域?yàn)閿D壓過(guò)程管坯各個(gè)部位的軸向位置。

1.5 微觀組織表征

在熱擠壓管上沿軸向線切割截取試樣進(jìn)行金相分析，試樣經(jīng)磨拋后采用10%草酸溶液進(jìn)行電解腐蝕。熱壓縮后的試樣也以同樣步驟進(jìn)行微觀組織觀察。微觀組織表征設(shè)備為L(zhǎng)eica DMI8C 金相顯微鏡和飛納 Phenom臺(tái)式掃描電鏡。

2 結(jié)果與討論

2.1 Gleeble熱壓縮試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1 流變應(yīng)力曲線與熱壓縮試樣的微觀組織

Inconel 600在不同變形參數(shù)下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖4，5所示。變形速率為0.1 s-1時(shí)，真應(yīng)力隨著變形溫度的增加而減小，1 000 ℃時(shí)的峰值應(yīng)力可以達(dá)到190 MPa，1 200 ℃峰值應(yīng)力僅為75 MPa，表明變形溫度對(duì)變形抗力具有明顯的影響，一定范圍內(nèi)溫度越高、變形抗力越低，這是由于更高的溫度下具備更高的儲(chǔ)存能，動(dòng)態(tài)軟化更為劇烈所導(dǎo)致的[18-19]。當(dāng)應(yīng)變溫度相同(1 100 ℃)時(shí)，真應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的上升逐漸增加，10 s-1最為明顯劇烈，高應(yīng)變速率下的情況更接近于熱擠壓狀態(tài)。應(yīng)變速率0.1 s-1、應(yīng)變溫度1 100 ℃的熱壓縮試樣的軸向組織如圖6所示，為均勻的等軸晶組織，且晶內(nèi)無(wú)明顯孿晶。

圖4 應(yīng)變速率為0.1 s-1的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖5 應(yīng)變溫度為1 100 ℃的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖6 Inconel 600熱壓縮試驗(yàn)后的微觀組織

2.1.2 熱加工圖

基于 DMM(Dynamic Material Modeling)理論構(gòu)建Inconel 600應(yīng)變量0.6下的熱加工圖[20-21]，將材料的功率耗散圖與流變失穩(wěn)圖進(jìn)行疊加，即為材料的熱加工圖(見(jiàn)圖7)。熱加工圖中的等值線代表功率耗散效率，一般來(lái)說(shuō)，功率耗散效率越高，材料的熱加工性能越好;灰色區(qū)域?yàn)榱髯兪Х€(wěn)區(qū)，顏色越深，材料的失穩(wěn)傾向越大，所以既要找到功率耗散值高的區(qū)域、也要避開(kāi)流變失穩(wěn)區(qū)域，以獲得最佳的熱加工區(qū)域。從圖7可以看出，Inconel 600比較合適的加工區(qū)域有兩個(gè)：一個(gè)在溫度1 050～1 110 ℃、應(yīng)變速率0.01～0.06 s-1區(qū)域；另一個(gè)在溫度1 150～1 180 ℃、應(yīng)變速率0.02～0.3 s-1區(qū)域，對(duì)應(yīng)的功率耗散效率峰值都為40%左右。

圖7 Inconel 600的熱加工圖

2.2 數(shù)值模擬結(jié)果與分析

2.2.1 管坯擠壓溫度的影響

為了研究管坯的擠壓溫度(開(kāi)始擠壓時(shí)管坯的溫度)對(duì)擠壓過(guò)程的影響，選取相同擠壓速率(100 mm/s)、不同擠壓溫度(1 000～1 200 ℃)的擠壓過(guò)程進(jìn)行對(duì)比。由各溫度下的峰值載荷曲線(見(jiàn)圖8)可以看出，管材的擠壓溫度越高，前期的最大載荷越小，管材越容易擠壓。

圖8 1 000～1 200 ℃熱擠壓過(guò)程中的峰值載荷

不同坯料擠壓溫度對(duì)Inconel 600熱擠壓管擠壓過(guò)程中的溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)分別如圖9，10所示，可以看出，合金管的擠壓溫度會(huì)對(duì)熱擠壓過(guò)程的應(yīng)力載荷產(chǎn)生明顯影響。從溫度場(chǎng)可以看出，溫度較高的部分主要聚集于擠壓管內(nèi)邊緣與外邊緣處，其中一部分為摩擦原因；出現(xiàn)了溫升現(xiàn)象，且溫升幅度隨著擠壓溫度的升高具有下降的趨勢(shì)，從最開(kāi)始的溫升230 ℃降到了80 ℃，溫升主要是合金變形抗力所導(dǎo)致的，但是隨著擠壓溫度的升高，合金發(fā)生軟化，溫升幅度下降。擠壓管應(yīng)力集中于坯料處于剛擠壓過(guò)程中的內(nèi)部，以及坯料上部分與凸模接觸的部分，最大應(yīng)力隨著擠壓溫度上升而下降，1 000 ℃與1 050 ℃區(qū)別最為明顯，1 100 ℃后應(yīng)力分布趨于平緩。金屬流動(dòng)性隨溫度升高而增強(qiáng)，整體的應(yīng)力數(shù)值都減小，在部分邊緣處出現(xiàn)小部分死區(qū)。1 200 ℃下的峰值載荷最小，但是熱擠壓過(guò)程中荒管擠壓溫度達(dá)到了1 310 ℃，Inconel 600的液化溫度在1 350 ℃左右，為了防止局部出現(xiàn)液化導(dǎo)致合金粘連在模具上，擠壓溫度取1 150 ℃更為合適。

圖9 擠壓溫度1 000～1 200 ℃下管坯的溫度場(chǎng)

圖10 擠壓溫度1 000～1 200 ℃下管坯的應(yīng)力場(chǎng)

2.2.2 擠壓速率的影響

選取比較合適的管坯擠壓溫度1 150 ℃進(jìn)行不同擠壓速率(100，150，200，250，300 mm/s)的對(duì)比。采集各擠壓速率下的峰值載荷(見(jiàn)圖11)，并對(duì)不同擠壓速率的溫度場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)進(jìn)行了分析。從溫度場(chǎng)(見(jiàn)圖12)可以看出，擠壓過(guò)程中溫度分布無(wú)明顯差異，隨著溫度的升高，?？字信髁系臒崃糠植荚骄鶆颉膱D11可看出，峰值載荷參數(shù)隨著擠壓速率的升高逐漸上升，這是由于應(yīng)變速率的上升，合金變形阻力變大，從應(yīng)力場(chǎng)(見(jiàn)圖13)也可以看出變形應(yīng)力隨著擠壓速率升高。雖然峰值載荷不斷上升，但是之間的相差并不大。在產(chǎn)品合格的情況下，選擇越高的擠壓速率越合適，但當(dāng)擠壓速率為300 mm/s時(shí)，擠壓管出現(xiàn)了較為嚴(yán)重的破裂現(xiàn)象，同時(shí)擠壓管外壁出現(xiàn)明顯的裂紋，且已經(jīng)接近管壁中心位置。綜上所述，為了得到合格的產(chǎn)品，擠壓速率為250 mm/s時(shí)最佳，此時(shí)加工時(shí)間與成品質(zhì)量都在合適的范圍內(nèi)。

圖11 100～300 mm/s熱擠壓過(guò)程中的峰值載荷

圖12 擠壓速率100～300 mm/s下管坯的溫度場(chǎng)

圖13 擠壓速率100～300 mm/s下管坯的應(yīng)力場(chǎng)

2.2.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程中微觀組織的變化

CA元胞自動(dòng)機(jī)模型是一種同步算法，通過(guò)將局部(或介觀)確定性或概率性的轉(zhuǎn)換規(guī)則應(yīng)用于具有局部連通性的格胞，來(lái)描述復(fù)雜系統(tǒng)的時(shí)空離散演化[22]。HESSELBARTH等[23]研究了再結(jié)晶形核和晶核長(zhǎng)大的動(dòng)力學(xué)以及其不同的參數(shù)和算法對(duì)再結(jié)晶行為的影響，改進(jìn)了CA元胞機(jī)中再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)唯象理論模型JMAK方程。圖14(a)為采用改進(jìn)的元胞自動(dòng)機(jī)方法(CA)得到的初始晶粒，位錯(cuò)角小于5°的顆粒被視為同一顆粒，通過(guò)顏色的深淺區(qū)分不同的取向。圖14(b)所示為 Inconel 600擠壓過(guò)程中管子中部發(fā)生非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的初步過(guò)程，此時(shí)坯料剛開(kāi)始產(chǎn)生變形并積累位錯(cuò)能量，當(dāng)位錯(cuò)密度達(dá)到臨界點(diǎn)時(shí)，晶界高能處出現(xiàn)細(xì)小的結(jié)晶晶核，再結(jié)晶形核開(kāi)始。圖14(c) 示出管材進(jìn)入變形區(qū)，處于初步穩(wěn)定擠壓狀態(tài)，形核點(diǎn)連接形成鏈狀組織，初始晶粒逐漸被動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的新晶粒所取代，為擠壓過(guò)程中晶粒發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過(guò)程。圖14(d)顯示擠壓管晶粒長(zhǎng)大階段，尺寸大的晶粒逐漸吞噬尺寸小的晶粒。圖14(e)為擠壓管變形穩(wěn)定，冷卻完成，新晶粒長(zhǎng)大，不產(chǎn)生位錯(cuò)積累，不再發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。最終熱擠壓管的平均晶粒尺寸為32.5 μm，最大晶粒尺寸為36.1 μm，最小為28.2 μm。晶粒尺寸長(zhǎng)徑比1.13～1.38的區(qū)域范圍內(nèi)占50%左右。熱擠壓后晶粒發(fā)生了細(xì)化，在合理的工藝條件下能夠穩(wěn)定擠壓。

圖14 管坯熱擠壓過(guò)程中的軸向微觀組織

2.3 工藝優(yōu)化結(jié)果生產(chǎn)驗(yàn)證

根據(jù)以上試驗(yàn)和數(shù)值模擬結(jié)果，選定最佳的工藝參數(shù)進(jìn)行Inconel 600合金管的熱擠壓生產(chǎn)，順利得到了Inconel 600合金荒管，擠壓過(guò)程中未發(fā)生開(kāi)裂、塞模、崩模等問(wèn)題。圖15為截取一段的荒管宏觀形貌，可以看出，荒管形狀尺寸均勻，表面質(zhì)量較好。圖16為荒管管壁的SEM圖像，可以看出，熱擠壓后呈現(xiàn)出均勻的等軸晶組織，晶粒尺寸均勻，平均晶粒尺寸37 μm，晶粒發(fā)生了細(xì)化。據(jù)工廠反饋，采用此優(yōu)化工藝，擠壓管材的成品率由43%提升到了77%。研究表明，物理模擬(熱壓縮試驗(yàn))與數(shù)值模擬(Deform)耦合計(jì)算的方法能夠構(gòu)建良好的Inconel 600合金管熱擠壓工藝，并對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。

圖15 荒管外部形貌

圖16 荒管軸向SEM圖

3 結(jié)論

(1)Gleeble熱壓縮試驗(yàn)材料的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線表明，Inconel 600熱變形抗力隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而顯著減小，且曲線均呈現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征；繪制了熱加工圖并得到了合適的加工區(qū)域：溫度1 050～1 110 ℃、應(yīng)變速率0.01～0.06 s-1和溫度1 150～1 180 ℃、應(yīng)變速率0.02～0.3 s-1。

(2)對(duì)高溫合金Inconel 600管材熱擠壓工藝進(jìn)行模擬分析，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)提出了良好組織控制的工藝參數(shù)。研究表明，在擠壓比為5.65的條件下，管坯擠壓溫度為1 150 ℃，速率為250 mm/s時(shí)擠壓成形條件最佳。

(3)在CA元胞自動(dòng)機(jī)的模型下對(duì)選擇參數(shù)的再結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了追蹤，得到了變形過(guò)程中的晶粒形態(tài)、分布、取向和尺寸。Inconel 600管材擠壓變形過(guò)程中，微觀組織具有明顯的鏈狀組織，熱擠壓后晶粒發(fā)生細(xì)化，且大部分為等軸晶粒。

(4)根據(jù)最佳的模擬參數(shù)進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)，成品率提高了34%，取得了顯著的經(jīng)濟(jì)效益。