穆丹寧,張 憲

(寶鈦集團有限公司,寶雞 721014)

相變點是材料熱加工工藝和熱處理工藝制定的重要依據(jù)[1]?？茖W的相變點測試方法是使相變點測試結(jié)果準確的保障。GB/T 23605-2020《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法》已于2020年3月6日發(fā)布，并將于2021年2月1日起開始實施。筆者作為該標準的起草者，為了該標準能夠被更好地理解和使用，對該標準進行了解析，供材料檢測者和科研工作者參考。

1 不同標準體系標準的概況

1.1 歐洲標準

歐洲標準(EN)由歐洲標準化委員會(CEN)負責制定，其成員國必須無條件采用該組織頒布的歐洲標準。各成員國在標準前面加上相應的縮寫就可以在該國合法使用。比如，EN 3684標準，可作為英國的國家標準BS EN 3684,法國的國家標準NF EN 3684和德國的國家標準DIN EN 3684。EN 3684-2007AerospaceSeries-testMethods-titaniumAlloyWroughtProducts-determinationofβTransusTemperature-metallographicMethod，即《宇航系列鈦合金加工產(chǎn)品β轉(zhuǎn)變溫度測定-金相法》是第1版，也是現(xiàn)行有效版本。該標準是針對歐洲宇航用鈦合金加工產(chǎn)品制定的相變點測試標準，其中涉及的合金牌號非常少，主要指Ti-6Al-4V等兩相鈦合金。另外，該方法是從加工產(chǎn)品上取樣測試，這些都限制了該標準的應用范圍。

1.2 中國航空標準

我國航空標準(HB)歸口單位為中國航空綜合技術研究所，屬于行業(yè)標準。由于航空產(chǎn)品特殊的使用要求和特點，專門設立了該標準體系，即航空標準。標識為HB。HB 6623.2-1992《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法》是其發(fā)布的鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法標準。迄今為止，該項標準一直未更新，被航空單位及其他科研院所廣泛使用，而鈦合金原料加工企業(yè)和大部分檢測機構(gòu)則較少使用。

1.3 中國國家標準

國家標準(GB)歸口單位是中國國家標準化管理委員會，標準標識是GB或GB/T，其中前者是強制執(zhí)行，后者屬于推薦執(zhí)行。GB/T 23605-2009《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法》是最早的鈦合金相變點測試方法的國家標準。該標準的起草主要借鑒了HB 6623.2-1992，因此標準的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容與HB 6623.2-1992有很多相似之處。GB/T 23605-2009是被廣泛使用的相變點測試方法標準。

縱觀不同標準體系的鈦合金β相變點測試標準，便會發(fā)現(xiàn)標準數(shù)量較少，版本更新很慢。HB 6623.2-1992是我國最早發(fā)布的此方面標準，內(nèi)容全面、詳細，但由于是行業(yè)標準，僅在航空工業(yè)領域被廣泛使用，其他領域應用較少。歐盟標準EN 3684：2007是目前國外唯一的鈦合金相變點測試方法標準，但其只適用于歐洲宇航加工產(chǎn)品相變點的測試。而GB/T 23605-2009是國家標準，適用范圍廣，是目前應用較多的此方面標準。

2 不同標準對比分析

2.1 方法原理的對比分析

HB 6623.2-1992對方法原理這樣敘述：“α型、α-β型和亞穩(wěn)定β型鈦合金在熱變形、退火和固溶時效狀態(tài)下都含有一定數(shù)量的α相[2]”。其中強調(diào)了合金是熱變形、退火和固溶時效狀態(tài)，且全部使用α相，此種表述恰當、準確。EN 3683：2007中沒有方法原理，GB/T 23605-2009盡管介紹了方法原理，但是存在問題，其中描述：“α型、α-β型和亞穩(wěn)β型鈦合金……，隨著加熱溫度升高，鈦合金中初生α相含量越來越少，β相的含量越來越多……”[3]。這里的初生α相并不適用于熱態(tài)和固溶時效的亞穩(wěn)定β型鈦合金，因為該類合金組織中包含的是析出α相，并非初生α相。

2.2 試樣尺寸和試驗條件比較

EN 3684:2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009這3個標準盡管都是相變點測試方法標準，但是其中對試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱溫度點、熱處理溫度間隔等方面的規(guī)定都不完全相同，具體見表1。

表1 不同標準對試樣尺寸和試驗條件的要求Tab.1 Requirements of different standards on sample size and test conditions

從表1可見，EN 3684:2007對試樣尺寸、爐溫均勻性和淬火延遲時間都沒有要求，盡管GB/T 23605-2009和HB 6623.2-1992有具體規(guī)定，但是并不一致。EN 3684:2007規(guī)定熱處理溫度間隔10 ℃，范圍較大。GB/T 23605-2009對溫度間隔和保溫時間的規(guī)定不夠嚴格,要求保溫時間為15～40 min，范圍太大；而加熱溫度間隔，對鑄錠和中間坯料上取樣測試時，規(guī)定10 ℃，加工產(chǎn)品上取樣時，則為5 ℃。另外，對加熱溫度點的選取數(shù)，EN 3684:2007要求3個，其余標準要求5～7個。

2.3 結(jié)果判定依據(jù)與表示方式的異同

EN 3684:2007要求記錄初生α含量為0%(質(zhì)量分數(shù)，下同)的熱處理溫度和α含量大于0%的相鄰的低的熱處理溫度，即α含量為0%作為判定依據(jù)。同時標準還補充規(guī)定，可根據(jù)α含量多少報告結(jié)果。所以，結(jié)果的表示方式均是單點。HB 6623.2-1992規(guī)定,初生α相含量都小于3%的試樣代表的溫度，應確定為該批棒材、鍛坯或板坯的β轉(zhuǎn)變溫度。顯然，該標準是以小于3%作為結(jié)果判據(jù)，并且測試結(jié)果報告單點。GB/T 23605-2009參考了HB 6623.2-1992，也是以小于3%作為結(jié)果的判定依據(jù)，但同時規(guī)定,在鑄錠和中間坯料上取樣測試時，允許將初生α相含量小于3%的試樣所代表的溫度與低于該溫度的相鄰熱處理溫度的范圍確定為β轉(zhuǎn)變溫度[4]。由此可見，其結(jié)果表示方式包含單點和范圍兩種形式。

通過對以上3個標準方法的比較和分析發(fā)現(xiàn)，各標準除了方法原理介紹不同之外，對試樣尺寸、爐溫均勻性、加熱試樣數(shù)量、熱處理溫度間隔、保溫時間和淬火延遲時間等熱處理試驗條件，特別是結(jié)果判定依據(jù)和表示方式的規(guī)定都不一致。因此，標準之間的統(tǒng)一性較差，會使相變點測試結(jié)果的一致性降低。

另一方面，隨著鈦合金熱加工工藝的發(fā)展，尤其是β鍛和等溫鍛的出現(xiàn)，對相變點測試結(jié)果提出了更高的精度要求。而GB/T 23605-2009由于存在較多的問題，已不能滿足目前的使用需求。

3 GB/T 23605-2020主要內(nèi)容編寫依據(jù)和主要內(nèi)容解析

3.1 重建方法原理

GB/T 23605-2009在描述相變點測試方法原理時，指出隨熱處理溫度的升高，淬火組織中初生α相越來越少直至消失，該標準對方法原理描述得不夠準確、全面。其中“初生α相”并不適用于熱態(tài)和固溶狀態(tài)的亞穩(wěn)β型鈦合金(如TB2,TB3等)。因為室溫下該類合金是單相亞穩(wěn)β組織或者是僅包含極少量析出相的亞穩(wěn)β組織，并不包含初生α相。

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度的定義是在加熱過程中α相全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嘟M織的最低溫度。這里的α相并未明確是初生α相，包含初生α相和析出α相。因此，新標準修訂時參考了鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度定義和HB 6623.2-1993，重新建立了方法原理，將初生α相全部改為α相，為亞穩(wěn)β鈦合金相變點測試方法的確立提供了重要的理論支持。

3.2 增加了熱態(tài)和固溶狀態(tài)的亞穩(wěn)β型鈦合金相變點測試方法

亞穩(wěn)β型鈦合金含有遠大于臨界濃度的β相穩(wěn)定元素，熱變形、固溶態(tài)的合金在室溫下通常僅有極少量α相或無α相，幾乎全是亞穩(wěn)β相組織。按照GB/T 23605-2009的方法原理和測試方法，若試樣坯在相轉(zhuǎn)變溫度附近熱處理，組織無明顯變化，很難判定合金的相轉(zhuǎn)變溫度，這也是長期以來一直困擾廣大檢測者的問題。因此，GB/T 23605-2020在起草時，緊緊圍繞相變點定義和新建立的方法原理，規(guī)定該類合金相變點測試前，首先對試樣坯進行時效處理。因為時效處理過程中組織中會形成析出α相，那么按照新標準的試驗方法原理便能測出合金的相變點。而GB/T 23605-2020中推薦的TB2、TB3和TB5的熱處理制度,即(650±10)℃·h-1隨爐冷至(550±10)℃空冷也是反復大量的試驗驗證得出的結(jié)果。

3.3 重新明確了熱處理試驗條件

GB/T 23605-2009對試樣溫度點、熱處理溫度間隔、保溫時間和淬火延遲時間的規(guī)定不夠科學嚴謹，這些操作環(huán)節(jié)不一致通常會導致相變點測試結(jié)果有差異。為解決這一問題，提高測試結(jié)果精度，GB/T 23605-2020對這些試驗條件重新作了以下具體要求。

(1)結(jié)合實際，對試驗溫度點進行了靈活規(guī)定。GB/T 23605-2009要求在合金相變點溫度范圍內(nèi)，至少選取5～7個試驗溫度點。但實際生產(chǎn)中，對批量生產(chǎn)性能穩(wěn)定的合金，相轉(zhuǎn)變溫度的批次穩(wěn)定性較好，溫度點可適當減少，甚至3個就能完成測試；反之，若用于科學研究或新產(chǎn)品的開發(fā)，由于很難準確預測合金的相轉(zhuǎn)變溫度，一次測試通常不能得出結(jié)果，往往還需要增加溫度點再次試驗，這時候可能需要遠超過7個溫度點。因此，結(jié)合生產(chǎn)實際情況，為提高檢測效率，GB/T 23605-2020放寬了試驗溫度點的要求，規(guī)定選取5個試驗溫度點，在保證試驗結(jié)果準確度的前提下，可適當增減個數(shù)，這樣的規(guī)定更加科學合理。

(2)統(tǒng)一了熱處理溫度間隔，提高了測試結(jié)果精度。GB/T 23605-2009是按照從鑄錠、中間坯料和加工產(chǎn)品上取樣原料不同，分別對熱處理溫度間隔進行了不同的規(guī)定。在鑄錠和中間坯料上取樣時，還允許以10 ℃的間隔進行熱處理。然而，隨著航空航天技術的發(fā)展和鈦合金熱加工工藝的不斷改進，需求方對鈦合金產(chǎn)品質(zhì)量和測試結(jié)果精度的要求也在不斷提高，顯然10 ℃的間隔已經(jīng)不能滿足用戶的要求。因此，GB/T 23605-2020統(tǒng)一規(guī)定試樣的熱處理溫度間隔為5 ℃，提高了測試結(jié)果精度。另外，考慮到爐溫均勻性不大于±3 ℃的要求，刪除了GB/T 23605-2009中“更精確的測定則采用更小的溫度間隔”。

(3)明確了試樣保溫時間，確保操作過程一致性。GB/T 23605-2009中規(guī)定試樣保溫時間為15～40 min，這樣寬的范圍導致試驗者，尤其是不同試驗室間測試時，試樣實際的保溫時間不一致。理論上保溫時間不同會影響相轉(zhuǎn)變的程度，特別對合金元素含量較高的合金影響更大，因此可能會間接對試驗結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。結(jié)合表1中不同標準對保溫時間的規(guī)定，GB/T 23605-2020將試樣的保溫時間改為(35±5)min，提高了標準執(zhí)行的一致性。

(4)縮短了試樣淬火延遲時間。試樣淬火的目的是為了保持其高溫組織，淬火延遲時間越短，試樣的淬火組織越接近其高溫組織，即淬火組織中α含量代表的試驗溫度越接近實際熱處理溫度，測試結(jié)果越準確。為確定合適的淬火延遲時間，專門對一組TC6試樣進行了970 ℃×30 min的熱處理，其顯微組織如圖1所示，各試樣的淬火延遲時間分別是3,4,5,6,8,10 s。結(jié)果表明：淬火延遲時間為4 s時的顯微組織中α相含量比3 s的略有增加；但當延遲時間為5 s時，α相含量明顯增加；之后，隨淬火延遲時間的增加，α相含量逐漸增加；直至約8 s后，α相含量隨淬火延遲時間的增加基本保持不變。因此，考慮到可操作性和結(jié)果的準確性，新標準規(guī)定試樣淬火延遲時間不超過3 s。

圖1 不同淬火延遲時間下TC6鈦合金試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of TC6 titanium alloy with different quenching delay times

3.4 重新確定了相變點判定依據(jù)

GB/T 23605-2009規(guī)定初生α相含量都小于3%的試樣對應的加熱溫度為該熔煉爐號鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度。小于3%的規(guī)定不僅范圍太大，并且和判定圖譜中的實際α相含量并不一致。具體表現(xiàn)在：①小于3%所指的范圍太大，實際檢測過程中不同試驗者選擇的結(jié)果判定依據(jù)和方法有所差異，有的是和圖譜比較得出結(jié)果，有的是按照0%的判據(jù)推算結(jié)果。然而，不同合金或同一合金由于加工狀態(tài)不同，試樣淬火組織要完成α相含量從3%到0%的轉(zhuǎn)變需要的溫度范圍大不相同，最大相差約20 ℃。所以，不同的結(jié)果判據(jù)對合金的相變點測試結(jié)果影響很大。②盡管舊標準規(guī)定結(jié)果判據(jù)為初生α相含量都小于3%，但測得附錄B中用來作為結(jié)果判定的圖片中實際α相含量約為0.2%，即兩者描述差異很大。

鑒于以上分析，并考慮到不同牌號或相同牌號不同加工工藝的鈦合金α→β相轉(zhuǎn)變速度不同，特別是試樣淬火組織中α相含量從1%減少至0%所需的溫度范圍有較大差異，GB/T 23605-2020按照窄溫度范圍與寬溫度范圍分別規(guī)定了β轉(zhuǎn)變溫度判定方法。這樣的判據(jù)不僅科學合理，而且可執(zhí)行性較強，可有效避免實際生產(chǎn)中由于相變點結(jié)果判定依據(jù)的不同導致質(zhì)量異議的發(fā)生。

3.5 將范圍的結(jié)果表示方式改為單點形式

GB/T 23605-2009規(guī)定在鑄錠和中間坯料上取樣時，將初生α相含量都小于3%的試樣對應的溫度與低于該溫度的相鄰熱處理溫度的范圍確定為β轉(zhuǎn)變溫度，結(jié)果的表示方式屬于范圍。然而，實際測試過程中，早在2015年就有用戶對某些產(chǎn)品的相變點提出了報告單點的要求。由于GB/T 23605-2020對主要試驗條件和結(jié)果判定依據(jù)進行了重新規(guī)定，使結(jié)果精度得到了很大提高。因此，在確保結(jié)果精度的前提下，GB/T 23605-2020為滿足用戶需求，規(guī)定相變點測試結(jié)果以單點形式報出。

4 結(jié)束語

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測試方法有EN 3684：2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009這3個標準體系，各個標準都有自己的特點和適用范圍。不同的標準對具體試驗過程的規(guī)定不同，采用不同標準測試的結(jié)果可能會有差異。為提高測試結(jié)果的一致性，使用者應盡量選擇相同的標準。希望通過對GB/T 23605-2020主要內(nèi)容編寫依據(jù)的闡述，及對主要內(nèi)容的修改部分進行的詳細解釋，對標準使用者在理解和運用標準時有一定的幫助。