亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        離子色譜法快速測(cè)定白酒中甜蜜素和糖精鈉

        2021-08-30 12:30:54許晶冰
        釀酒科技 2021年8期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        許晶冰,毛 慶

        (重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,重慶渝北 401121)

        目前,我國現(xiàn)代白酒工藝中,對(duì)于白酒甜度的調(diào)配主要靠添加白砂糖、冰糖等。添加糖類會(huì)導(dǎo)致酒體固形物含量超標(biāo),但在利益的驅(qū)使下有不法企業(yè)使用甜蜜素和糖精鈉等甜味劑來調(diào)配白酒。在GB 2760—2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定,甜蜜素和糖精鈉僅允許在配制酒中添加,在蒸餾酒中不得添加[1]。在國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法中,測(cè)定甜蜜素的第一法是氣相色譜法[2-3],其前處理過程比較繁瑣;測(cè)定糖精鈉的方法是高效液相色譜法[4],該方法穩(wěn)定性較好。但在白酒的日常監(jiān)管中,常需要同時(shí)對(duì)其中的甜蜜素和糖精鈉進(jìn)行測(cè)定。由于兩種甜味劑在堿性條件下均呈陰離子狀態(tài),故能夠通過離子色譜儀的電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定,目前已有多篇文獻(xiàn)進(jìn)行了探討[5-10]。本實(shí)驗(yàn)以白酒為研究對(duì)象,選取市售濃香型、醬香型和清香型3 類蒸餾酒為代表,采用離子色譜法,研究白酒基質(zhì)對(duì)于目標(biāo)物測(cè)定的影響,為白酒中的甜味劑測(cè)定提供一種新的可靠方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑及儀器

        白酒:共3 種,選取具有代表性的市售蒸餾型白酒,分別為重慶某廠生產(chǎn)的濃香型白酒、北京某廠生產(chǎn)的清香型白酒及瀘州某廠生產(chǎn)的醬香型白酒,實(shí)驗(yàn)編碼為S1—S3。

        試劑及耗材:甜蜜素(99 %),比利時(shí)Acros 公司;糖精鈉(1.00 mg/mL),中國計(jì)量科學(xué)研究院;氫氧化鈉(50%W/W),美國Fisher 公司;超純水(電阻率為18.2 MΩ/cm),美國Millipore純水儀;尼龍濾膜(0.22 μm),天津津騰公司。

        儀器設(shè)備:離子色譜儀(ICS5000),美國戴安公司;OH-離子發(fā)生器、電導(dǎo)檢測(cè)器(EGC500),美國戴安公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 色譜條件

        色譜柱:IonPac AS 16 陰離子交換分析柱(250 mm×4 mm);IonPacAG 16陰離子保護(hù)柱(50 mm×4 mm);ASRS 400 型抑制器,自循環(huán)模式,抑制電流:165 mA;KOH 濃度梯度:0~12 min,6 mmol/L;12.1~22 min,6~55 mmol/L;22.1~29 min,6 mmol/L;流速1.0 mL/min;進(jìn)樣量25 μL。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及曲線繪制

        精確稱取0.2000 g甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品,用20 mmol/L NaOH 定容至200 mL 容量瓶中,配制成濃度為1.0 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;分別移取1.0 mL 濃度為1.0 mg/mL 的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和1.0 mL 濃度為1.0 mg/mL 的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL 容量瓶中,定容至刻度,配制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,其中甜蜜素濃度為10 μg/mL,糖精鈉濃度為10 μg/mL。準(zhǔn)確吸取糖精鈉、甜蜜素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液并用純水定容,制成濃度依次為0.00 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、8.00 μg/mL、10.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。參照1.2.1 色譜條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以測(cè)得峰面積對(duì)目標(biāo)物濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.2.3 樣品處理及分析測(cè)定

        準(zhǔn)確稱取1.0 g白酒樣品于10 mL比色管中,置于30 ℃氮吹至近干,用20 mmol/L NaOH 定容至刻度,過0.22μm 濾膜,以同樣方法上機(jī)測(cè)定樣品液,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算糖精鈉及甜蜜素的含量。含量計(jì)算公式:X=,式中:X 為樣品中目標(biāo)物的含量(mg/kg);Y 為由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中目標(biāo)物的濃度(μg/mL);V 為樣品溶液定容體積(mL);m為樣品質(zhì)量(g)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 樣品前處理?xiàng)l件的選擇

        由于白酒中含有較多酯類物質(zhì),堿性條件下帶電荷會(huì)干擾目標(biāo)物的測(cè)定,大部分文獻(xiàn)推薦使用固相萃取柱SPE 小柱凈化樣品,可選擇性吸附樣品基體中的疏水性化合物,親水性的甜味劑隨水相流出直接進(jìn)樣分析,從而實(shí)現(xiàn)樣品的有效凈化。卜宇宏[9]使用基質(zhì)為二乙烯基苯高聚物的On-Guard II RP 小柱凈化白酒樣品取得較好效果,但本實(shí)驗(yàn)使用該小柱后發(fā)現(xiàn)對(duì)樣品回收率的影響較大,SPE 小柱能夠去除樣品中的絕大部分疏水性物質(zhì),但是造成甜蜜素的加標(biāo)回收率較低。而不使用SPE 小柱凈化,直接將樣品經(jīng)氮吹、過0.22μm 濾膜后上機(jī)測(cè)定,通過優(yōu)化色譜條件,達(dá)到分離效果。氮吹能夠有效去除樣品中的部分揮發(fā)性物質(zhì)和酯類物質(zhì)等,且步驟較簡(jiǎn)單,對(duì)甜蜜素及糖精鈉均有較好回收率。

        2.2 色譜條件的選擇

        比較了兩種陰離子分析柱的分離效果。使用IonPac AS 19 陰離子交換分析柱,甜蜜素的出峰時(shí)間約為5.1 min,糖精鈉的出峰時(shí)間約為21.0 min,但樣品基質(zhì)出峰時(shí)間在4~5 min 之間,對(duì)甜蜜素造成干擾,且使用55 mmol/L 的高濃度洗脫液不能將殘留物完全洗脫。使用IonPac AS 16陰離子交換分析柱,能夠?qū)⑻鹈鬯嘏c干擾離子分離,使用55 mmol/L的高濃度洗脫液可將糖精鈉離子洗脫出來,并且將樣品剩余殘留物洗脫,甜蜜素出峰時(shí)間為11.92 min,糖精鈉出峰時(shí)間為21.58 min,獲得平穩(wěn)的基線和良好的峰型,如圖1所示。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)品分離色譜圖

        2.3 線性范圍和檢出限

        不同時(shí)間配制多個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行線性范圍及檢出限分析,結(jié)果表明,在0.5~10 μg/mL 范圍內(nèi),甜蜜素及糖精鈉的濃度與峰面積有良好的線性關(guān)系,以組分的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積(μS×min)為縱坐標(biāo),甜蜜素的回歸方程為:y=0.0382x-0.0084,R2=0.9998;糖精鈉的回歸方程為:y=0.0278x-0.0046,R2=0.9996。

        選一系列較低濃度的甜蜜素、糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,按1.2.1 的色譜條件進(jìn)行測(cè)定,甜蜜素的檢出限為0.022 mg/L,糖精鈉的檢出限為0.023 mg/L(信噪比RSN=3)。與文獻(xiàn)中HPLC 方法測(cè)定的糖精鈉檢出限相似[11],而甜蜜素的靈敏度則遠(yuǎn)高于HPLC 法[11-13],且高于文獻(xiàn)中離子色譜(采用IonPac AS17-C 陰離子交換分析柱、ICS-3000 離子色譜儀)電導(dǎo)測(cè)定甜蜜素及糖精鈉的靈敏度[9-10]。

        2.4 樣品分析及加標(biāo)回收率

        分別選取具有代表性的市售濃香型(S1)、清香型(S2)、醬香型(S3)白酒,在3 種白酒中添加已知濃度的甜蜜素和糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行樣品分析及加標(biāo)回收試驗(yàn)(n=6)。如表1 所示,3 種白酒均未檢出甜味劑,符合國標(biāo)要求[1],樣品加標(biāo)后回收率在83.0 %~95.5 %之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.12%~3.64%之間。

        表1 樣品分析及回收率、精密度(n=6)

        由圖2 可看出,濃香型、清香型、醬香型白酒的基體峰均集中在4~9 min 和15~17 min,避開了待測(cè)物質(zhì)的出峰區(qū)域,達(dá)到了很好的分離效果,基本沒有干擾峰存在。由此可見,本方法穩(wěn)定可靠,準(zhǔn)確性高。

        圖2 濃香型白酒(A)、清香型白酒(B)和醬香型白酒(C)色譜圖

        3 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)建立了能夠同時(shí)測(cè)定白酒中甜蜜素和糖精鈉的離子色譜法。色譜條件為:IonPac AS 16 陰離子交換分析柱,IonPac AG 16 陰離子保護(hù)柱,KOH 梯度洗脫(0~12 min,6 mmol/L;12.1~22 min,6~55 mmol/L;22.1~29 min,6 mmol/L),電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定含量。樣品經(jīng)氮吹后以20 mmol/L氫氧化鈉定容,過0.22 μm 濾膜直接進(jìn)行色譜分析。該法將國標(biāo)氣相色譜和液相色譜的方法進(jìn)行整合,能夠有效節(jié)約檢測(cè)時(shí)間及檢測(cè)成本,且前處理簡(jiǎn)單、靈敏度高、結(jié)果穩(wěn)定可靠,可適用于各類白酒中甜蜜素及糖精鈉的快速測(cè)定。

        猜你喜歡
        標(biāo)準(zhǔn)
        2022 年3 月實(shí)施的工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)
        忠誠的標(biāo)準(zhǔn)
        標(biāo)準(zhǔn)匯編
        上海建材(2019年1期)2019-04-25 06:30:48
        美還是丑?
        你可能還在被不靠譜的對(duì)比度標(biāo)準(zhǔn)忽悠
        一家之言:新標(biāo)準(zhǔn)將解決快遞業(yè)“成長中的煩惱”
        專用汽車(2016年4期)2016-03-01 04:13:43
        2015年9月新到標(biāo)準(zhǔn)清單
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
        国产精品蝌蚪九色av综合网| 久久国产精品老人性| 国产美女主播福利一区| 扒开美女内裤舔出白水| 亚洲乱亚洲乱妇| 综合久久给合久久狠狠狠97色| 99色网站| 宅男视频一区二区三区在线观看| 亚洲自偷自拍另类第1页| 丰满少妇高潮惨叫正在播放| 免费观看一区二区| 亚洲视频在线免费观看一区二区| 国产毛片黄片一区二区三区| av在线播放亚洲天堂| 国产欧美va欧美va香蕉在| 亚洲精品国偷自产在线99正片| 三级国产女主播在线观看| 人妻无码AⅤ中文系列久久免费| 侵犯了美丽丰满人妻中文字幕| 国产精品无码素人福利不卡| 亚洲国产综合精品 在线 一区 | 久久久久亚洲av无码专区喷水| 色先锋资源久久综合5566| 国产成人AV乱码免费观看| 不卡一区二区三区国产| 男女猛烈xx00免费视频试看| 国产综合激情在线亚洲第一页| 亚洲高清美女久久av| 精品亚洲一区二区三区四区五| 挺进朋友人妻雪白的身体韩国电影 | 免费女人高潮流视频在线观看| 无码人妻一区二区三区免费| 国产一区二区三区视频大全| 亚洲国产性夜夜综合另类| 无码人妻av一二区二区三区 | 亚洲精品无码久久久| 日韩AV无码一区二区三区不卡毛片| 亚洲av色香蕉第一区二区三区| 红桃av一区二区三区在线无码av| 狠狠色噜噜狠狠狠狠色综合久| 亚色中文字幕|