楊甲平，王孝榮，蔡小波，王勝威，毛洪川，秦 輝，宋 攀，張學(xué)成，黃孟陽

（瀘州老窖股份有限公司，四川瀘州 646000）

中國白酒是世界六大蒸餾酒之一，具有獨(dú)特風(fēng)格和悠久歷史，由于獨(dú)特的工藝，形成了濃香型、醬香型、清香型等十二大香型白酒[1]。其中濃香型白酒是中國白酒的典型代表，具有“窖香幽雅、醇厚綿甜、回味悠長”的風(fēng)格特征[2]，以高粱為主要釀酒原料，曲藥為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)泥窖固態(tài)發(fā)酵、續(xù)糟配料、混蒸混燒、量質(zhì)摘酒等工藝釀制而成[3]。

夏季由于氣溫高，影響釀酒微生物的正常繁殖和發(fā)酵，進(jìn)而導(dǎo)致基酒質(zhì)量降低，出酒率下降[4]，釀酒生產(chǎn)過程中，通常采用小轉(zhuǎn)排方式進(jìn)行度夏。濃香型白酒在釀酒生產(chǎn)過程中，度夏時(shí)間約為2 個(gè)月，即每年7月中旬至9 月中旬，度夏前的一排生產(chǎn)叫小轉(zhuǎn)排，度夏結(jié)束后的一排生產(chǎn)叫大轉(zhuǎn)排。在度夏之前，通常會(huì)采取一系列工藝組織措施，這些工藝組織措施在保證窖池中糟醅順利度夏的同時(shí)（該過程即為小轉(zhuǎn)排），也確保小轉(zhuǎn)排產(chǎn)出基礎(chǔ)酒的產(chǎn)質(zhì)量。度夏結(jié)束后，將按相同工藝要求進(jìn)行組織生產(chǎn)（該過程即為大轉(zhuǎn)排），因而大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量與小轉(zhuǎn)排采取的工藝組織措施息息相關(guān)。因此，通過對(duì)夏季小轉(zhuǎn)排采取不同投糧工藝措施進(jìn)行研究，探究夏季采取不同投糧量對(duì)基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量，以及對(duì)大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量的影響，以確定最適的投糧量，確定最有利于下半年生產(chǎn)的關(guān)鍵工藝措施，為大轉(zhuǎn)排及以后正常釀酒生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

原料：糟醅、國窖紅1 號(hào)高粱、糠殼及中溫大曲。

試劑：酚酞、氫氧化鈉、次甲基蘭、鹽酸(重慶川東化工有限公司)、葡萄糖、硫酸銅(成都市科龍化工試劑廠)、酒石酸鉀鈉(四川西隴化工有限公司)，以上試劑純度為分析純，標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純，上海Aladdin 股份有限公司）。

儀器設(shè)備：0.1 mg 電子天平，梅勒-托利多儀器(上海) 有限公司；電熱干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；數(shù)顯電子溫度計(jì)，武強(qiáng)精創(chuàng)儀器儀表廠；Agilent7820A氣相色譜儀，美國安捷倫公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 糟醅取樣

采集出、入窖糟醅綜合樣進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，首先在堆積的糟醅上選擇3 個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)分別取上、中、下層糟醅混合為一個(gè)綜合樣，對(duì)每個(gè)綜合樣進(jìn)行理化指標(biāo)檢測，以平均值作為糟醅理化指標(biāo)值。

1.2.2 投糧措施

為了探究不同投糧量對(duì)小轉(zhuǎn)排和大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量的影響，試驗(yàn)主要分為S0、S1、S2、S3 共4個(gè)組。小轉(zhuǎn)排時(shí)，S0 為對(duì)照組，S1、S2、S3 3 個(gè)組在S0 基礎(chǔ)上按相同梯度增加投糧量；大轉(zhuǎn)排時(shí)，S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組按相同投糧工藝進(jìn)行生產(chǎn)。S0、S1、S2、S3 4個(gè)組均選取3口窖池進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2.3 生產(chǎn)工藝要求

本研究按濃香型白酒傳統(tǒng)工藝進(jìn)行生產(chǎn)（生產(chǎn)試驗(yàn)流程如圖1 所示），通過改變小轉(zhuǎn)排投糧量的方式，以基酒產(chǎn)質(zhì)量以及發(fā)酵情況為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，探究小轉(zhuǎn)排采取不同投糧量對(duì)基酒產(chǎn)質(zhì)量，及對(duì)大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量的影響。小轉(zhuǎn)排時(shí)，S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組按生產(chǎn)工藝要求進(jìn)行配料，保證每種投糧方式的每口窖池配料一致，通過上甑蒸餾、取酒、攤晾、加曲后入窖發(fā)酵，測定入窖糟酸度、水分、淀粉含量等關(guān)鍵理化指標(biāo)。入窖后，跟蹤記錄發(fā)酵期內(nèi)窖池溫度變化以評(píng)估糟醅發(fā)酵情況。發(fā)酵期結(jié)束后，測定出窖糟酸度、水分、淀粉含量等關(guān)鍵理化指標(biāo)，及對(duì)各實(shí)驗(yàn)組的出窖糟進(jìn)行蒸餾、取酒，測定產(chǎn)酒情況，計(jì)算出酒率，并取基酒綜合樣進(jìn)行色譜和感官嘗評(píng)分析。進(jìn)入大轉(zhuǎn)排時(shí)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)窖池均按相同投糧工藝進(jìn)行配料生產(chǎn)，其他實(shí)驗(yàn)方法與小轉(zhuǎn)排相同。

圖1 生產(chǎn)試驗(yàn)流程

1.2.4 指標(biāo)測定

糟醅理化指標(biāo)檢測：出入窖糟醅的檢測參照《白酒生產(chǎn)技術(shù)全書》進(jìn)行[5]。水分檢測：干燥法；乙醇含量檢測：蒸餾酒精計(jì)法；酸度檢測：酚酞中和滴定法；淀粉檢測：鹽酸水解法；還原糖檢測：斐林滴定法。

基酒氣相色譜檢測：GC 條件：色譜柱：CPWAX 57 CB（50 m×0.25 mm×0.20 μm）；進(jìn)樣口溫度：240 ℃，檢測器溫度：250 ℃；載氣：氮?dú)猓?9.9%）、氫氣（99.9%）、空氣（99.9%）；載氣流量:20 mL/min；分流比：20∶1；進(jìn)樣量：1 μL。

1.2.5 感官評(píng)分方法

由國家級(jí)品酒師進(jìn)行暗評(píng)，利用記分嘗評(píng)法[6]對(duì)不同酒樣進(jìn)行品評(píng)。根據(jù)酒樣的色澤、香氣、口味、風(fēng)格進(jìn)行嘗評(píng)綜合打分，總分為百分制，其中色澤5 分、香氣25 分、口味60 分、風(fēng)格10 分。90～100分為特級(jí)酒，80～90 分為優(yōu)級(jí)酒，70～80 分為較好酒，60～70分為一般產(chǎn)品，60分以下為劣質(zhì)酒。

2 結(jié)果與分析

2.1 入窖糟醅理化指標(biāo)情況對(duì)比（圖2）

入窖糟理化指標(biāo)與母糟發(fā)酵息息相關(guān)，釀酒微生物的生長需要適宜的酸度、淀粉以及水分，以保證發(fā)酵過程中的生長和代謝。淀粉是微生物代謝的碳源和能源的基礎(chǔ)，是發(fā)酵產(chǎn)熱的主要來源[7]；酸度是衡量出、入窖母糟是否正常的主要依據(jù)之一，同時(shí)，酸類物質(zhì)是白酒中的重要協(xié)調(diào)成分，對(duì)白酒的口感和風(fēng)味影響較大[8]；水是微生物正常生長繁殖的基礎(chǔ)，更是代謝產(chǎn)物交換的載體，對(duì)發(fā)酵產(chǎn)酒有重要影響[9]。如圖2 所示，在小轉(zhuǎn)排期間，不同投糧量對(duì)入窖糟酸度和淀粉有較大影響，隨著投糧量的增加，酸度呈下降的趨勢，S2、S3 組入窖酸度分別為1.88 mmol/10 g、1.46 mmol/10 g，介于1.2～1.9 mmol/10 g 之間，大轉(zhuǎn)排S0—S3 組入窖糟酸度在1.10～1.38 mmol/10 g 之間，基本維持在同一水平。在大轉(zhuǎn)排、小轉(zhuǎn)排期間，入窖淀粉隨著投糧量的增加而增加，S1、S2 組入窖淀粉分別為16.01%、16.11%，在工藝上入窖淀粉夏季一般控制在16 %～20 %。在入窖水分方面，一般夏季控制在53 %～56 %[6]，隨著投糧量的增加，入窖水分逐漸降低，小轉(zhuǎn)排、大轉(zhuǎn)排階段S2 分別為55.61 %和54.32%，均在較適宜入窖水分范圍。

圖2 不同投糧量各試驗(yàn)組入窖糟理化指標(biāo)對(duì)比

2.2 出窖糟醅理化指標(biāo)情況對(duì)比（圖3）

圖3 不同投糧量各試驗(yàn)組出窖糟理化指標(biāo)對(duì)比

出窖糟酸度、淀粉、還原糖含量是判斷糟醅發(fā)酵正常與否的關(guān)鍵指標(biāo)，一般認(rèn)為出窖酸度在2.5～3.5 mmol/10 g 之間較為適宜，而出窖酸度過高則容易造成下一排入窖酸度偏高，會(huì)抑制微生物生長繁殖，不利于發(fā)酵；出窖淀粉一般在10 %左右，表明發(fā)酵充分，出窖淀粉過高，下一排入窖母糟易顯“膩”、顯“耙”等，不利于下一排發(fā)酵；出窖糟醅含水量為64 %左右，經(jīng)過滴窖后糟醅含水量通常為60%～62%[6]。從圖3可以看出，S0、S1、S2、S3 4個(gè)組出窖糟淀粉和水分含量基本處于正常范圍。關(guān)于酸度，S2 組小轉(zhuǎn)排、大轉(zhuǎn)排階段出窖酸度分別為2.87 mmol/10 g 和2.42 mmol/10 g，在正常范圍內(nèi)；小轉(zhuǎn)排S0 組出窖酸度偏高，主要與相對(duì)配糟較多、投糧降酸幅度小，導(dǎo)致自身入窖酸度較高有關(guān)；小轉(zhuǎn)排階段S3 組出窖酸度過高，主要原因在于S3組投糧量較大，糟醅中入窖淀粉含量偏高，由于夏季環(huán)境溫度高，生酸菌生長代謝活躍，導(dǎo)致糟醅中酸度升高。

2.3 發(fā)酵升溫情況對(duì)比（圖4）

圖4 不同投糧量入窖升溫指標(biāo)對(duì)比

溫度對(duì)微生物的整個(gè)生命活動(dòng)過程都有極其重要的影響[10-11]，由圖4 可知，小轉(zhuǎn)排階段，伴隨著投糧量的增加，入窖糟升溫幅度也隨之增加，而整體升溫呈現(xiàn)為“前緩、中挺、后緩落”的趨勢，該趨勢下通常能保證基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量處于較佳水平[12]。小轉(zhuǎn)排階段，S3 組升溫幅度最大，但頂溫持續(xù)時(shí)間不長，主要是S3 組投糧量多，淀粉含量高，因環(huán)境溫度高，酵母菌代謝較快，發(fā)酵升溫快，同時(shí)容易造成酵母菌過早衰亡，溫度中挺時(shí)間縮短；S0、S1 組前期升溫速率最快，主要原因是S0及S1投糧少，糟醅間孔隙度較大，前期含氧量較高，酵母菌以有氧代謝為主，酵母菌大量生長繁殖，造成溫度升高；S2組升溫速率居中，中挺時(shí)間較長，頂溫在32 ℃左右，發(fā)酵升溫正常。大轉(zhuǎn)排階段，S3 組升溫速率最慢，升溫幅度最小，主要原因是在小轉(zhuǎn)排階段S3 組投糧多，其淀粉沒有被微生物充分利用，造成殘淀較高，導(dǎo)致大轉(zhuǎn)排階段母糟厚實(shí)、緊致，孔隙度較低，不利于發(fā)酵，升溫較其他三組緩慢；S0、S1 則因?yàn)樵谇捌谛∞D(zhuǎn)排投入糧食少，大轉(zhuǎn)排入窖糟淀粉濃度低，母糟較泡氣，微生物生長代謝較快，導(dǎo)致溫度上升較快；S2 組上排發(fā)酵較充分，大轉(zhuǎn)排投糧后母糟淀粉含量適宜，中挺時(shí)間長，發(fā)酵升溫正常。

2.4 基礎(chǔ)酒產(chǎn)酒情況對(duì)比（圖5）

圖5 不同投糧量對(duì)糟醅出酒率影響情況

如圖5 所示，S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組隨著投糧量的增加，出酒率先提高后降低，S2 組出酒率最高，主要原因是投糧增加，一是能滿足酵母菌有氧代謝必須營養(yǎng)物質(zhì)，二是滿足酵母菌無氧代謝產(chǎn)酒，若投糧量過高，又因夏季氣溫高，其他微生物會(huì)利用多余營養(yǎng)物質(zhì)生長繁殖，菌體優(yōu)勢反而抑制酵母菌代謝活動(dòng)；大轉(zhuǎn)排時(shí)，S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組按相同投糧工藝進(jìn)行，S2 組出酒率最高，主要原因是S1 組殘淀過低，而S3 組殘淀過高，均不利于發(fā)酵正常進(jìn)行。

2.5 基礎(chǔ)酒色譜數(shù)據(jù)分析（圖6）

圖6 基酒色譜數(shù)據(jù)對(duì)比

白酒中的酯類是影響白酒風(fēng)味的重要因素[13-14]，我國名優(yōu)白酒多以乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯和丁酸乙酯四大酯類為主[15]。從圖6 可以看出，在小轉(zhuǎn)排階段，不同投糧量基礎(chǔ)酒總酯含量差異較小，隨著投糧量的增加，總酯呈現(xiàn)為先降低再增加后又降低的趨勢，其中S2 組總酯含量最高；S1、S2、S3 組四大酯含量：己酸乙酯＞乳酸乙酯＞乙酸乙酯＞丁酸乙酯，且比例比較協(xié)調(diào)，S0 組四大酯含量：己酸乙酯＞乙酸乙酯＞乳酸乙酯＞丁酸乙酯，四大酯比例略微失衡。在大轉(zhuǎn)排階段，S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組基礎(chǔ)酒總酯含量差異亦比較??；S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組四大酯含量：己酸乙酯＞乳酸乙酯＞乙酸乙酯＞丁酸乙酯，四大酯含量均比較協(xié)調(diào)，且隨著投糧量的增加，己酸乙酯及總酯含量總體呈現(xiàn)增加的趨勢。

2.6 感官評(píng)定結(jié)果

如表1、表2 所述，在小轉(zhuǎn)排階段，除S0 外各組基礎(chǔ)酒均達(dá)到了優(yōu)級(jí)酒標(biāo)準(zhǔn)，其中S2 評(píng)分84 分最高，暗評(píng)結(jié)果表明，S2 組基礎(chǔ)酒無色、有糧香、酒體醇甜干凈、風(fēng)格典型；在大轉(zhuǎn)排階段，S0、S1、S2、S3 4 個(gè)組基礎(chǔ)酒均達(dá)到了優(yōu)級(jí)酒標(biāo)準(zhǔn)，其中S2 組基礎(chǔ)酒無色、有糧香、綿甜、醇厚，口感協(xié)調(diào)。

表1 不同投糧下小轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒嘗評(píng)打分表

表2 不同投糧下大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒嘗評(píng)打分表

3 結(jié)論與展望

通過對(duì)比研究小轉(zhuǎn)排采取不同投糧量對(duì)基酒產(chǎn)質(zhì)量，及對(duì)大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量的影響。結(jié)果表明，不同投糧量對(duì)小轉(zhuǎn)排和大轉(zhuǎn)排基礎(chǔ)酒的產(chǎn)質(zhì)量均存在影響。通過對(duì)糟醅入窖和出窖理化指標(biāo)、發(fā)酵升溫、出酒率、基礎(chǔ)酒色譜及感官品評(píng)的分析，在小轉(zhuǎn)排和大轉(zhuǎn)排期間，S2 組入窖和出窖糟醅酸度、淀粉、水分等理化指標(biāo)均處于正常水平，升溫情況較好，基礎(chǔ)酒出酒率高，己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯四大酯類協(xié)調(diào)，酒體干凈醇厚、香氣濃郁、綿甜有糧香，濃香型白酒主體風(fēng)格突出。后續(xù)將繼續(xù)研究小轉(zhuǎn)排采用翻窖措施對(duì)基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量的影響，保證有效投入和產(chǎn)出，降低成本和提高質(zhì)量。同時(shí)，探索不同投糧量下小轉(zhuǎn)排和大轉(zhuǎn)排的基礎(chǔ)酒產(chǎn)質(zhì)量與微生物之間的關(guān)系，進(jìn)一步優(yōu)化度夏的工藝措施，提升基礎(chǔ)酒的產(chǎn)質(zhì)量。