趙德云

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心，新疆烏魯木齊 830026）

螢石又稱氟石，自然界中常見的一種礦物，可以與其他多種礦物共生，是化學(xué)元素氟的主要來源，由于氟原子獨特的化學(xué)性質(zhì)，用途無法替代，應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋冶金、化工、新材料、國防、光學(xué)等行業(yè)，對國民經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展具有重要影響[1-3]。螢石礦樣品的制備一般按照中粗碎（2～5 mm，即4～10目）、中碎（0.84～1.00 mm，即18～20目）和細(xì)碎（小于0.074～0.097 mm（即小于160～200目）。每個階段又包括破碎、過篩、混勻和縮分四道工序，即可滿足要求[4]。新疆卡爾恰爾螢石礦按照中制備，出現(xiàn)均勻性較差、測試結(jié)果不穩(wěn)定等問題，嚴(yán)重影響了分析測試質(zhì)量。本文通過巖礦鑒定和樣品制備流程試驗相結(jié)合的方法，進(jìn)行綜合分析判斷后，確定了新疆卡爾恰爾螢石礦樣品的制備流程，保證了制備完畢的樣品有較好的代表性和均勻性，該流程在新疆卡爾恰爾螢石礦樣品制備中應(yīng)用，樣品制備合格率達(dá)到規(guī)范要求[4]。

1 礦石性質(zhì)

新疆卡爾恰爾螢石礦賦礦巖石的巖石類型主要為碎粒碎斑大理巖，螢石平均含量41.6%，全部螢石顏色呈紫色，根據(jù)螢石的結(jié)構(gòu)可以將螢石分成三類。

一類粗粒顆粒的螢石，顆粒之間可見低溫?zé)嵋盒纬傻氖⒎植?，如圖1所示。

圖1 充填于螢石顆粒之間的次生石英

二類碎粒集合體螢石，集合體中可見磷灰石的碎粒，如圖2所示。

圖2 螢石中包裹的碎粒磷灰石

三類可見動態(tài)重結(jié)晶結(jié)構(gòu)，顆粒之間分布碎粒方解石顆粒集合體，如圖3所示。

圖3 碎粒螢石和碎粒方解石

前兩類螢石按照此流程制備，出現(xiàn)部分樣品結(jié)果不滿足規(guī)范要求的現(xiàn)象。本方法通過試驗總結(jié)了適合卡爾恰爾螢石礦的樣品制備流程方法，所有送檢樣品均制備至中碎<20目后再進(jìn)行縮分，檢測結(jié)果滿足規(guī)范要求。

2 樣品加工流程試驗

2.1 樣品制備

取卡爾恰爾螢石礦樣品2件（A、B），使用顎式破碎機(jī)粗碎，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)混勻、四分法縮分，分三份進(jìn)行制備[4]。

方案一：一份樣品進(jìn)行堆錐混勻、四分法縮分，留取三份約100 g樣品A（A1、A2、A3）和樣品B（B1、B2、B3），按前法細(xì)碎至小于0.075 mm，備用。

方案二：一份樣品用輥式破碎機(jī)進(jìn)行中碎（過一遍對輥），堆錐混勻，用四分法縮分，留取3份約100 g樣品A（A4、A5、A6）和樣品B（B4、B5、B6），用球磨機(jī)（瑪瑙罐）進(jìn)行細(xì)碎至小于0.075 mm，備用。

方案三：另一份樣品用輥式破碎機(jī)進(jìn)行中碎，第一遍較粗，可將對輥間距調(diào)小，再過一遍對輥，將樣品全部加工至小于0.84 mm，堆錐混勻，四分法縮分，留取3份約100 g樣品A（A7、A8、A9）和樣品B（B7、B8、B9），用球磨機(jī)（瑪瑙罐）進(jìn)行細(xì)碎至小于0.075 mm，備用。

2.2 樣品測定結(jié)果分析

取卡爾恰爾螢石礦樣品2件（A、B），分別按3個方案進(jìn)行樣品制備，同一樣品平行檢測3次，檢測結(jié)果的相對偏差滿足規(guī)范要求。

按方案一進(jìn)行樣品制備，樣品A和B分別留取3份的檢測結(jié)果，均為最大值與最小值相對偏差大于相對偏差允許限。

按方案二進(jìn)行樣品制備，樣品A與B分別留取3份的檢測結(jié)果，最大值與最小值的相對偏差在允許限附近，超出允許限的概率較大。

按方案三進(jìn)行樣品制備，樣品A與B分別留取3份的檢測結(jié)果，最大值與最小值的相對偏差均小于允許限較多，滿足規(guī)范要求[4]。

方案三適合卡爾恰爾螢石礦樣品制備。

方案檢測結(jié)果如表1所示。

表1 3個方案檢測結(jié)果 單位：%

X1、X2、X3分別表示平行3次檢測結(jié)果；RD1為X1最大值與最小值的相對偏差；相對偏差允許限為X1～X3最大值與最小值的相對偏差允許限；RD2為方案中3件樣品檢測結(jié)果平均值最大值與最小值的相對偏差。

3 新疆卡爾恰爾螢石礦樣品制備過程

根據(jù)該礦區(qū)礦石特點，經(jīng)過反復(fù)試驗，確定樣品加工制備的主要過程，如圖4所示。

圖4 新疆卡爾恰爾螢石礦樣品制備流程

（1）烘樣。

將潮濕樣品置于烘箱中，在（105±5）℃條件下烘干。

（2）粗碎。

將烘干的樣品進(jìn)行稱重，全部使用顎式破碎機(jī)對樣品進(jìn)行破碎，破碎后樣品粒度為2～5 mm，即4～10目，破碎時須將所有的試樣全部破碎到規(guī)定粒度以下。

（3）中碎。

粗碎后的樣品全部使用對輥破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎后粒度為0.84 mm，即20目。

（4）混勻和縮分。

將中碎后的樣品全部倒入縮分臺中，采用圓錐法進(jìn)行混勻，混勻后采用四分法進(jìn)行縮分，縮分至100 g左右（按切喬特公式計算，k值為0.1～0.2），并留取副樣約300 g。

（5）細(xì)碎。

細(xì)碎是影響制樣代表性的主要因素之一。細(xì)碎的關(guān)鍵是將礦石最大限度破碎，增強(qiáng)制樣代表性，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。將縮分后100 g左右的樣品使用球磨機(jī)進(jìn)行破碎（先取樣進(jìn)行破碎時間試驗），破碎后樣品分為兩份，分別作為分析試樣和分析副樣。

4 結(jié)語

新疆卡爾恰爾螢石礦通過該樣品制備流程，投入生產(chǎn)后取得了較好的效果，保證了樣品的均勻性、代表性，樣品制備合格率滿足規(guī)范的要求，可以應(yīng)用于生產(chǎn)。