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        一種采用銅犧牲層去除負性光刻膠殘膠的工藝方法

        2021-08-27 07:35:58楊志峰鄒赫麟
        機電工程技術(shù) 2021年7期
        關(guān)鍵詞:工藝

        丁 飛,楊志峰,張 帥,鄒赫麟

        (大連理工大學遼寧省微納米技術(shù)及系統(tǒng)重點實驗室,遼寧大連 116024)

        0 引言

        壓電噴墨打印技術(shù)[1]因其具有微型化、壽命長、易于批量生產(chǎn)和控制等特點,廣泛應(yīng)用在微電子[2]、環(huán)境監(jiān)控[3]、生物[4]等多個領(lǐng)域。鋯鈦酸鉛(PZT)[5]薄膜作為壓電噴墨打印頭的核心驅(qū)動元件,其制備質(zhì)量對整個器件的振動形態(tài)、工作壽命有非常大的影響。PZT 薄膜常用磁控濺射法[6]和溶膠凝膠法[7]制備,其制備前的基底表面狀態(tài)對PZT薄膜結(jié)晶和性能有直接影響,故這兩種方法對基底有很高要求。在壓電式打印頭中,為實現(xiàn)特定功能,需對制備PZT 薄膜的基底(下電極Pt)進行圖形化,選用具有良好抗刻蝕性的負性光刻膠(BN308)作為掩蔽層,但BN308去膠后常存在殘膠,導致后續(xù)制備PZT 薄膜時產(chǎn)生波紋和黑點,嚴重會導致PZT 薄膜鼓泡和裂紋。這些現(xiàn)象會嚴重降低PZT 薄膜的抗疲勞性,甚至會導致打印頭上下電極導通。因此基底表面光刻膠的去除是保證PZT薄膜質(zhì)量的關(guān)鍵。

        去除光刻膠[8-9]常用干法刻蝕和濕法腐蝕兩種方法。干法灰化[10-12]原理是由于光刻膠的主要成分是樹脂、感光材料和有機溶劑,它們的分子結(jié)構(gòu)都是由長鏈的碳、氫、氧組成,利用等離子體(氟碳[13]、氧[14])中的高反應(yīng)活性原子與光刻膠中的碳氫氧高分子化合物發(fā)生聚合物反應(yīng),從而生成易揮發(fā)性的反應(yīng)物,最終達到去除光刻膠層的目的[15]。但該工藝需要在真空環(huán)境中進行,并且易產(chǎn)生硬殼而難以去除。

        濕法腐蝕[16]又可分為兩種:(1)有機溶劑溶解法[17-18],大部分正性光刻膠相對容易去除,常用丙酮等有機溶劑。負性光刻膠一般難以去除,常通過水浴加熱等方式使專用去膜劑進入膠膜,使膠膜膨脹軟化繼而從基底脫離,但常存在殘膠。(2)酸性物質(zhì)氧化法[19-20],Piranha(H2SO4和H2O2混合物)可用來去除光刻膠,但用酸性溶液去膠對基底某些金屬有一定影響,并且存在環(huán)境污染和操作安全等問題。

        負性光刻膠(BN308)在煮沸王水中逐漸變性,部分表面元素已經(jīng)脫水碳化,形成較為頑固的硬殼,難以通過干法刻蝕去除,利用專用去膠劑去除時常存在殘膠。本文將在基底上濺射一層易發(fā)生側(cè)蝕的金屬薄膜作為犧牲層,利用金屬濕法腐蝕過程中的側(cè)蝕現(xiàn)象去除殘膠。

        1 實驗

        在壓電噴墨打印頭制備過程中,利用金屬薄膜作犧牲層,去除基底(下電極Pt)圖形化后的殘膠。工藝步驟如圖1所示,詳細工藝步驟說明如下。

        圖1 金屬薄膜作犧牲層去除殘膠工藝步驟Fig.1 Process steps of removing residual glue from metal film as sacrificial layer

        (1)制備SiO2基底。本文所述壓電式打印頭是在硅片上制備,由于硅是半導體,需要在硅片和金屬之間制備絕緣層,本文選用有良好絕緣性且易于制備的SiO2作為絕緣層。SiO2作為下電極生長基底,要求致密均勻且厚度較薄,故采用干氧熱氧化工藝制備。其工藝參數(shù)如表1所示。

        表1 干氧熱氧化SiO2工藝參數(shù)Tab.1 Process parameters of dry oxygen thermal oxidation SiO2

        (2)制備Ti/Pt下電極薄膜和金屬犧牲層薄膜。下電極薄膜中Ti 被用于增加SiO2和Pt 結(jié)合力,Pt 為下電極材料。選用金、鉻和銅作為犧牲層薄膜材料。本文選用磁控濺射法制備金屬薄膜。其工藝參數(shù)如表2所示。

        表2 磁控濺射金屬薄膜工藝參數(shù)(儀器:LAB18,Kurt J.Lesker,US)Tab.2 Process parameters of magnetron sputtering metal thin film(Instru?ment:LAB18,Kurt J.Lesker,US)

        (3)利用負性光刻膠制備掩蔽層。Pt 薄膜圖形化時需要進行王水腐蝕,對其掩蔽層抗刻蝕性有很高要求,本文選擇負性光刻膠BN308,其制備過程包含旋涂、前烘、曝光、顯影和堅膜,具體工藝參數(shù)如表3所示。

        表3 BN308制備工藝參數(shù)Tab.3 BN308 preparation process parameters

        (4)利用王水腐蝕工藝對金屬薄膜圖形化。Pt 需要利用王水進行腐蝕,并且王水也可對Ti、Au、Cr和Cu腐蝕。本文使用的王水溶液經(jīng)去離子水稀釋,具體比列為HNO3∶HCl∶H2O=1∶3∶2。在加熱環(huán)境下腐蝕90 s 后,在顯微鏡下觀察腐蝕情況并測量電阻。根據(jù)觀察和測量情況,可以繼續(xù)進行王水腐蝕或者在HF稀釋液(HF∶H2O=1∶10)漂洗10 s去除Ti。

        (5)去除大部分負性膠膜。浸泡在85 ℃水浴加熱的負膠去膜劑中20 min,去除大部分負性膠膜,然后在丙酮和乙醇中各浸泡5 min,進一步去除負膠去膜劑等殘留物。

        (6)利用金屬犧牲層去除殘留負膠。浸泡在金屬腐蝕液中,直至犧牲層金屬全部去掉,最后用去離子水清洗。

        2 結(jié)果與討論

        金屬薄膜在濕法腐蝕過程的側(cè)蝕現(xiàn)象直接影響去除殘膠的效果,而不同金屬的側(cè)蝕存在明顯差異,金屬薄膜的厚度也對側(cè)蝕有顯著影響。為定量表征去除殘膠的效果,本文以平均殘膠量(殘膠個數(shù)/mm2)為定量標準。由于殘膠分布存在隨機性,故制備多組樣品求平均值。

        2.1 不同金屬犧牲層的側(cè)蝕現(xiàn)象

        本文選用Au、Cr、Cu 3種金屬作為犧牲層材料,利用各自腐蝕液進行濕法腐蝕,并對側(cè)蝕現(xiàn)象進行研究,各自腐蝕液和側(cè)蝕深度如表4所示。

        表4 金屬薄膜犧牲層濕法腐蝕參數(shù)Tab.4 Wet corrosion parameters of the metal film sacrificial layer

        金利用0.02 g/ml I2+0.1 g/ml KI混合溶液進行腐蝕,碘化鉀是碘的一種良好溶劑,反應(yīng)為:

        金會與該溶液中的I-和反應(yīng),形成金碘絡(luò)合物溶解于溶液中,其中I-為絡(luò)合劑,為氧化劑[21],反應(yīng)為:

        200 nm厚度的金薄膜在155 s完成縱向腐蝕,腐蝕時間為6 min時的側(cè)蝕深度為53 μm,使用金工藝成本較高。

        鉻利用0.125 g/ml NaOH+0.25 g/ml K3[Fe(CN)6]混合溶液進行腐蝕。在堿性環(huán)境中,飽和鐵氰化鉀溶液中氰根離子可以和Cr3+絡(luò)合形成穩(wěn)定的[Cr(CN)6]3-,鉻進入腐蝕液中首先發(fā)生氧化還原反應(yīng),將鉻氧化為Cr3+,氧化反應(yīng)較慢,但是有氰根離子存在,將生成的Cr3+立即絡(luò)合,大大提高了反應(yīng)速度,其總反應(yīng)方程式為:

        氫氧化鈉使腐蝕液在堿性環(huán)境中,防止CN-在水溶液中發(fā)生水解生成氰化氫氣體(劇毒)。200 nm 厚度的鉻薄膜在241 s 完成縱向腐蝕,腐蝕時間在6 min 時的側(cè)蝕深度只有23 μm 。在工藝制作中鉻和鉑金顏色相近,不宜觀察,并且其腐蝕液存在環(huán)境污染和安全問題。

        銅利用0.02 g/ml FeCl3+0.005 g/ml KCl 混合溶液進行腐蝕,該腐蝕液利用其中的FeCl3將Cu表面腐蝕至中間產(chǎn)物Cu?Cl,然后在濃的Cl-作用下,CuCl會反應(yīng)生成絡(luò)合離子[CuCl2]-溶解于溶液中[22-23]。其反應(yīng)式如下:

        200 nm厚度的銅薄膜在19 s完成縱向腐蝕,在6 min的側(cè)蝕深度為131 μm,并且銅的工藝成本較低,銅薄膜為黃色與鉑金顏色有明顯區(qū)別,易于工藝觀察操作。所以根據(jù)上述不同金屬濕法腐蝕工藝和側(cè)蝕情況,選擇銅作為犧牲層。銅濕法腐蝕過程中的側(cè)蝕現(xiàn)象如圖2所示。

        圖2 銅薄膜側(cè)蝕形貌Fig.2 Side etching topography of copper film

        2.2 不同厚度銅的側(cè)蝕現(xiàn)象

        圖3所示為銅薄膜厚度分別為100 nm、200 nm、300 nm、400 nm時在3 min內(nèi)平均側(cè)蝕深度變化圖。由于實驗測量殘膠的最大直徑只有55 μm,故只需要研究銅薄膜在3 min內(nèi)的側(cè)蝕現(xiàn)象。由圖可知,銅薄膜越薄,在3 min 內(nèi)側(cè)蝕速度越快。這是由于在開始一段時間內(nèi),銅薄膜越薄需要腐蝕的材料越少,則腐蝕速率越快。但是腐蝕時間逐漸增加后,薄的金屬薄膜側(cè)蝕速率速度逐漸減慢,是由于越薄的薄膜在腐蝕到一定深度后,腐蝕液在間隙內(nèi)部越容易滯留,腐蝕液更新越困難,側(cè)蝕速度逐漸減慢。

        圖3 3 min內(nèi)不同厚度銅側(cè)蝕深度變化Fig.3 Variation of side etching depth of copper with different thicknesses in 3 minutes

        100 nm 厚度銅薄膜在側(cè)蝕過程中存在明顯的不均勻現(xiàn)象,如圖4所示。這是由于光刻膠塌陷等原因造成側(cè)蝕間隙減小,而100 nm薄膜太薄,會導致存在缺陷區(qū)域腐蝕液難以進入和更新,其他區(qū)域在初期腐蝕速度很快,故會存在明顯的不均勻現(xiàn)象??紤]側(cè)蝕速度、不均勻性和工藝成本,選擇銅薄膜厚度為200 nm。

        圖4 銅薄膜側(cè)蝕不均勻形貌Fig.4 Uneven morphology of side etching of copper film

        2.3 利用銅作犧牲層的去除殘膠效果

        實驗結(jié)果表明,不采用銅犧牲層工藝去膠后的殘膠量為13.4 個/mm2,采用銅犧牲層工藝去膠后的平均殘膠量為0.2 個/mm2。鉑金表面潔凈度對比如圖5 所示。由圖可以看出,采用銅犧牲層工藝的鉑金基底表面潔凈程度顯著提高,殘膠數(shù)量明顯減少。鉑金基底上制備的PZT 表面,采用傳統(tǒng)去膠工藝如圖6所示。由圖可知,采用傳統(tǒng)去膠工藝后,在鉑金基底上制備PZT表面質(zhì)量較差,如圖6(a)~6(c)所示出現(xiàn)黑點、波紋、鼓泡和裂紋等缺陷。采用銅犧牲層以后,制備的PZT表面質(zhì)量明顯改善。

        圖5 鉑金表面潔凈度對比Fig.5 Comparison of platinum surface cleanliness

        圖6 鉑金基底上制備的PZT表面,采用傳統(tǒng)去膠工藝Fig.6 The PZT surface prepared on the platinum substrate,using the traditional stripping process

        3 結(jié)束語

        在王水工藝對鉑金進行圖形化時,采用抗刻蝕性能好的負性光刻膠(BN308)作為掩蔽層,銅薄膜作為去除負性光刻膠殘膠的犧牲層。研究了金、鉻和銅薄膜的濕法腐蝕原理和側(cè)蝕現(xiàn)象,對不同厚度的銅薄膜側(cè)蝕速度進行研究。

        (1)銅相對于金和鉻,在一定時間內(nèi)側(cè)蝕深度更大,且具有工藝操作簡單、成本低、腐蝕液安全的優(yōu)點,故選用銅作犧牲層。

        (2)銅薄膜越薄,在濕法腐蝕初期側(cè)蝕速度越快,成本越低。但是太薄會導致腐蝕液滯留,側(cè)蝕深度不均勻。綜合考慮,選擇銅薄膜厚度為200 nm。

        (3)通過對比有無銅犧牲層工藝的平均殘膠量和PZT 質(zhì)量,證明采用銅犧牲層工藝后,去除殘膠效果顯著提高。

        本方法具有操作簡單、成本低廉、可用于批量生產(chǎn)等優(yōu)點,可廣泛應(yīng)用于對基底表面潔凈度有較高要求的情況下。

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