吳 柯 陸新明 MEHMOOD Awais 周立波 袁巨龍

1.寧波大學(xué)機(jī)械工程與力學(xué)學(xué)院，寧波，3150002.茨城大學(xué)工學(xué)院，日立，316-8511 3.浙江工業(yè)大學(xué)超精密加工中心，杭州，310014

0 引言

藍(lán)寶石(單晶α-Al2O3)具有優(yōu)異的物理、化學(xué)及光學(xué)性能，是制造大功率光電器件和高精度微電子設(shè)備的主流襯底材料[1]。藍(lán)寶石是以氮化鎵為代表的Ⅲ-Ⅴ族元素化合物發(fā)光二極管(LED)的主要襯底材料，因此藍(lán)寶石襯底晶片的加工質(zhì)量直接影響LED的發(fā)光效率和使用壽命[2]。藍(lán)寶石作為襯底材料要求表面粗糙度Ra=0.2～0.5 nm，無(wú)/微損傷亞表面，總厚度變化量Δt≤10～25 μm，翹曲度δ≤15～25 μm[3]。但是，藍(lán)寶石優(yōu)異的物理、化學(xué)性能也對(duì)其平坦化加工造成了巨大的困難。

藍(lán)寶石傳統(tǒng)的平坦化加工方法主要由游離磨粒研磨和化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)組成。HU等[4]先用1～5 μm的碳化硼磨粒對(duì)藍(lán)寶石進(jìn)行雙面研磨加工，發(fā)現(xiàn)研磨加工的材料去除率為4.1 μm/min；隨后用硅溶膠對(duì)研磨后的藍(lán)寶石進(jìn)行CMP加工，發(fā)現(xiàn)CMP的材料去除率(MRR)約為1 μm/h，表面粗糙度約為1 nm。目前，通過(guò)游離磨粒研磨/拋光加工已經(jīng)能夠獲得理想的表面質(zhì)量(Ra<1 nm)和無(wú)/微損傷的亞表面，但是游離磨粒的加工效率較低[5]。

相比于游離磨粒加工，固結(jié)磨粒加工具有加工效率高、表面質(zhì)量和面形精度可控性強(qiáng)、磨粒利用率高等優(yōu)點(diǎn)[6-8]。KIM等[9-10]發(fā)現(xiàn)，相比于金剛石(3 μm)游離磨粒研磨加工，固結(jié)磨粒金剛石研磨墊的MRR較高，并同時(shí)提出通過(guò)改善固結(jié)磨粒研磨墊的自銳性來(lái)進(jìn)一步提高M(jìn)RR，但研磨加工后藍(lán)寶石的表面質(zhì)量相對(duì)較差。

基于固結(jié)磨粒的自旋轉(zhuǎn)磨削加工就是采用固結(jié)磨粒杯型砂輪，通過(guò)金剛石磨削和化學(xué)機(jī)械磨削實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石晶片的高效、高質(zhì)量平坦化加工。藍(lán)寶石晶片通過(guò)真空吸盤(pán)吸附于旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)上，同時(shí)調(diào)整固結(jié)磨粒砂輪的外圓周工作面中心線(xiàn)與藍(lán)寶石晶片的中心對(duì)齊。磨削加工過(guò)程中，通過(guò)電主軸驅(qū)動(dòng)固結(jié)磨粒砂輪和藍(lán)寶石晶片繞各自中心軸線(xiàn)旋轉(zhuǎn)。金剛石磨削通過(guò)定給加工實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石晶片材料的快速去除；化學(xué)機(jī)械磨削通過(guò)定壓加工去除金剛石磨削加工殘留的表面/亞表面損傷，實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石的平坦化加工。

自旋轉(zhuǎn)磨削加工方法已成功應(yīng)用于大尺寸硅片的平坦化磨削加工。PEI等[11-12]通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了硅片自旋轉(zhuǎn)磨削過(guò)程中的加工條件(砂輪轉(zhuǎn)速、硅片轉(zhuǎn)速、進(jìn)給率、金剛石砂輪粒度等)對(duì)磨削力、面形精度、磨削紋路、表面粗糙度的影響。ZHOU等[13]利用二氧化鈰固結(jié)磨粒砂輪在自旋轉(zhuǎn)磨削平臺(tái)上加工φ300 mm硅片，加工后硅片的表面粗糙度Ra<1 nm，且無(wú)亞表面損傷。

目前，國(guó)內(nèi)外尚缺乏針對(duì)藍(lán)寶石晶片自旋轉(zhuǎn)磨削加工的研究[6-7]，因此，本文開(kāi)發(fā)基于固結(jié)磨粒單晶藍(lán)寶石的自旋轉(zhuǎn)磨削加工方法，研究分析固結(jié)硬質(zhì)金剛石磨粒砂輪的磨削加工性能；隨后，進(jìn)一步開(kāi)發(fā)了針對(duì)藍(lán)寶石的固結(jié)軟質(zhì)磨粒Cr2O3化學(xué)機(jī)械磨削(CMG)砂輪，實(shí)現(xiàn)了藍(lán)寶石的平坦化加工。本文通過(guò)理論分析和實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)固結(jié)磨粒自旋轉(zhuǎn)磨削加工過(guò)程中的材料去除機(jī)理、材料去除率、表面粗糙度、表面/亞表面損傷進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)

藍(lán)寶石的磨削加工平臺(tái)為圖1所示的三軸高精密數(shù)控自旋轉(zhuǎn)平面磨床(UPG-150)，UPG-150磨床能夠進(jìn)行定給或定壓磨削加工。藍(lán)寶石的金剛石磨削和化學(xué)機(jī)械磨削加工分別在定給和定壓條件下進(jìn)行。藍(lán)寶石工件為直徑50.8 mm(2英寸)和152.4 mm(6英寸)的C面藍(lán)寶石晶片。實(shí)驗(yàn)前，藍(lán)寶石晶片統(tǒng)一采用SD325K50V金剛石砂輪去除10～20 μm厚度的材料，以保證獲得準(zhǔn)確的相對(duì)位置關(guān)系(藍(lán)寶石和砂輪)和一致的初始表面形貌。

圖1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備(UPG-150)

磨削加工后，藍(lán)寶石經(jīng)清洗烘干，通過(guò)激光厚度儀(C8125-01 Hamamatsu Co.)和白光干涉儀(NewView-200 Zygo Co.)分別測(cè)量藍(lán)寶石的材料去除率和表面粗糙度；采用激光顯微鏡(Lext-Ols4000 Olympus Co.)觀(guān)測(cè)金剛石砂輪和藍(lán)寶石的表面形貌；采用拉曼光譜儀(Ramanforce Nanophoton Co.)對(duì)藍(lán)寶石的亞表面損傷進(jìn)行檢測(cè)；采用X射線(xiàn)光電子能譜儀(XPS)(JPS-9010 Jeol Co.)分析Cr2O3和藍(lán)寶石的固相反應(yīng)生成物。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 金剛石磨削加工

為了分析不同金剛石砂輪的加工性能，本文利用325號(hào)、500號(hào)和1000號(hào)金剛石砂輪對(duì)φ152.4 mm(6英寸)藍(lán)寶石晶片進(jìn)行磨削加工實(shí)驗(yàn)，金剛石砂輪的參數(shù)和加工實(shí)驗(yàn)條件如表1所示，加工參數(shù)組合如表2所示。

表1 金剛石砂輪參數(shù)以及加工實(shí)驗(yàn)條件

表2 加工參數(shù)組合

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示325號(hào)金剛石砂輪能夠?qū)崿F(xiàn)藍(lán)寶石材料的快速去除，如圖2a所示。當(dāng)總進(jìn)給量為180 μm時(shí)，藍(lán)寶石的材料去除量為90～120 μm，同時(shí)砂輪的磨損量為50～70 μm，磨削比(材料去除量與砂輪磨損量之比)約為2。但是，磨削加工后藍(lán)寶石的表面粗糙度Ra相對(duì)較大，約為350 nm。相比于325號(hào)金剛石砂輪，500號(hào)和1000號(hào)金剛石砂輪的材料去除能力相對(duì)較弱，磨削比分別約為0.5和0.1，如圖2b和圖2c所示。500號(hào)金剛石砂輪的材料去除量為40～60 μm，磨削加工后藍(lán)寶石的表面粗糙度約為250 nm。1000號(hào)金剛石砂輪雖然能獲得相對(duì)較好的表面質(zhì)量(Ra=100 nm左右)，但是很難有效實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石的材料去除，材料去除量為10～20 μm。

(a)SD325K50V

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),加工參數(shù)如砂輪轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速和進(jìn)給速度對(duì)藍(lán)寶石的材料去除量和表面粗糙度的影響很小。下文將對(duì)產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因和金剛石磨削的材料去除機(jī)理進(jìn)行分析。

2.2 金剛石磨削的材料去除機(jī)理

圖3所示為金剛石磨削加工后藍(lán)寶石的表面形貌。如圖3a所示，325號(hào)金剛石砂輪磨削后，藍(lán)寶石表面形貌體現(xiàn)為斷裂(脆性域去除)引起的深坑，深度范圍為1.7～4.1 μm，且表面未觀(guān)測(cè)到磨削痕跡。如圖3b所示，在500號(hào)金剛石砂輪的磨削過(guò)程中，脆性域去除占據(jù)主導(dǎo)地位，但是在藍(lán)寶石表面的小部分區(qū)域可觀(guān)測(cè)到磨削痕跡，體現(xiàn)了脆性-延性域結(jié)合(過(guò)渡域)去除的特征。如圖3c所示，1000號(hào)金剛石砂輪實(shí)現(xiàn)了藍(lán)寶石的延性域磨削加工，加工后藍(lán)寶石表面形貌體現(xiàn)為由犁耕/滑擦引起的劃痕，且劃痕深度小于1 μm。

(a)SD325K50V (b)SD500N50V (c)SD1000P40V

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，藍(lán)寶石的材料去除機(jī)理主要取決于砂輪粒度。如圖3所示，325號(hào)、500號(hào)和1000號(hào)金剛石砂輪分別對(duì)應(yīng)了脆性域、過(guò)渡域和延性域去除。

對(duì)于不同粒度的金剛石砂輪，在自旋轉(zhuǎn)磨削加工方法下，砂輪由機(jī)床主軸驅(qū)動(dòng)并以一定進(jìn)給速度向藍(lán)寶石移動(dòng)。砂輪與藍(lán)寶石接觸，砂輪會(huì)對(duì)藍(lán)寶石施加正壓力Fn，假設(shè)Fn由砂輪表面的有效磨粒和結(jié)合劑共同承載，則單顆金剛石磨粒上的正壓力公式如下：

Fnp=ΚFn/N0

(1)

式中，N0為砂輪與藍(lán)寶石接觸面上的有效磨粒數(shù)；Κ為承載系數(shù)，且0<Κ<1。

如圖4所示，對(duì)砂輪表面形貌進(jìn)行觀(guān)測(cè)發(fā)現(xiàn)，由于在藍(lán)寶石的磨削過(guò)程中砂輪的磨損量相對(duì)較大，因此磨削前后砂輪表面的有效磨粒數(shù)基本保持一致，每平方毫米的顆粒數(shù)分別為29(325號(hào))、46(500號(hào))和116(1000號(hào))。325號(hào)金剛石砂輪表面能夠明顯觀(guān)測(cè)到具有較高切削刃高度的金剛石磨粒；反之，雖然1000號(hào)金剛石砂輪表面可觀(guān)測(cè)的有效磨粒數(shù)目較多，但大部分磨粒的切削刃高度較低，且被結(jié)合劑包裹。因此，隨著砂輪粒度的減小，承載系數(shù)Κ和單顆金剛石磨粒上的正壓力Fnp隨之減小，直接影響材料去除機(jī)理的轉(zhuǎn)變。

(a)SD325K50V

圖5為n1=1200 r/min、n2=200 r/min、f=20 μm/min條件下，不同金剛石砂輪磨削加工過(guò)程中典型的磨削力曲線(xiàn)，可見(jiàn)325號(hào)和1000號(hào)金剛石砂輪在磨削過(guò)程中會(huì)發(fā)生砂輪釉化，砂輪的釉化伴隨著磨粒的鈍化和磨削力的逐步增大，由于鋒利的磨粒無(wú)法露出，導(dǎo)致磨削性能下降。當(dāng)磨削力增大到一定程度后，砂輪會(huì)發(fā)生“破壞性”自銳，表現(xiàn)為磨削力的急劇減小。在自旋轉(zhuǎn)磨削加工過(guò)程中，鈍化脫落的金剛石磨粒能夠協(xié)助實(shí)現(xiàn)砂輪的自銳。325號(hào)金剛石砂輪雖然磨粒粒度較大，能夠有效協(xié)助砂輪的自銳，但是由于表面有效磨粒數(shù)目即鈍化脫落的磨粒數(shù)目相對(duì)較少，不能完全避免砂輪釉化。1000號(hào)金剛石砂輪表面雖然磨粒數(shù)目較多，但由于磨粒粒度較小，鈍化脫落的磨粒會(huì)嵌入砂輪表面的間隙或者氣孔中，導(dǎo)致砂輪的自銳性較差。500號(hào)金剛石砂輪在有效磨粒數(shù)目和磨粒粒度兩者之間達(dá)到較好的平衡性，因此，500號(hào)金剛石砂輪具有較好的自銳性。

圖5 磨削力曲線(xiàn)

對(duì)于同一粒度的金剛石砂輪，磨削力Fn的增大并不能直接帶來(lái)材料去除量的提高。根據(jù)赫茲接觸理論，假設(shè)砂輪和藍(lán)寶石分別為彈性體和剛體，在磨削力Fn作用下，砂輪發(fā)生彈性變形，砂輪表面(復(fù)雜曲面)與藍(lán)寶石表面(平面)的實(shí)際接觸面積A0與正壓力Fn成線(xiàn)性關(guān)系。結(jié)合式(1)，對(duì)于同一粒度的金剛石砂輪，單顆金剛石磨粒上的正壓力Fnp始終為定值，因此磨削過(guò)程中的加工參數(shù)如砂輪轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速和進(jìn)給速度對(duì)磨削性能的影響很小。

2.3 化學(xué)機(jī)械磨削

金剛石磨削能夠有效保證藍(lán)寶石晶片的形狀精度，但磨削后存在表面缺陷和亞表面損傷，因此，藍(lán)寶石晶片需通過(guò)進(jìn)一步的化學(xué)機(jī)械磨削以去除表面/亞表面缺陷。

文獻(xiàn)[6-7]對(duì)藍(lán)寶石的化學(xué)機(jī)械磨削過(guò)程進(jìn)行了初步的研究，發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合劑Cr2O3砂輪在干式磨削條件下的加工效果較好，MRR為0.8 μm/h，表面粗糙度Ra為1～2 nm，無(wú)明顯亞表面損傷。本文在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了高磨粒濃度的化學(xué)機(jī)械砂輪，由Cr2O3磨粒與聚乙烯醇(PVA)樹(shù)脂均勻混合，經(jīng)等靜壓機(jī)壓實(shí)脫模后燒結(jié)而成?；瘜W(xué)機(jī)械砂輪參數(shù)以及加工實(shí)驗(yàn)條件如表3所示。

表3 化學(xué)機(jī)械磨削砂輪參數(shù)以及加工實(shí)驗(yàn)條件

表面粗糙度隨磨削加工時(shí)間的變化趨勢(shì)如圖6所示，可見(jiàn)，1000號(hào)金剛石砂輪磨削后的藍(lán)寶石晶片需要5 h的化學(xué)機(jī)械磨削去除殘留的表面缺陷，磨削后的表面粗糙度Ra<1 nm。500號(hào)金剛石磨削后的藍(lán)寶石由于表面缺陷較多，亞表面損傷層較深，需要相對(duì)較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石的平坦化加工?；瘜W(xué)機(jī)械磨削過(guò)程的MRR為1 μm/h，在加工效率上較文獻(xiàn)[6-7]提高了25%，但是由于砂輪的磨粒濃度較高(結(jié)合劑濃度較低)，故砂輪的硬度有所下降。砂輪的磨損率相對(duì)較大，約為150 μm/h?；瘜W(xué)機(jī)械磨削后的藍(lán)寶石表面形貌如圖7所示，可見(jiàn)，化學(xué)機(jī)械磨削能夠有效去除金剛石磨削所殘留的表面缺陷，獲得表面粗糙度Ra<1 nm的藍(lán)寶石晶片，同時(shí)藍(lán)寶石表面殘留的單向磨痕是固結(jié)磨具磨削加工的獨(dú)有特征。

圖6 表面粗糙度隨磨削加工時(shí)間的變化趨勢(shì)

圖7 化學(xué)機(jī)械磨削后的藍(lán)寶石表面形貌

本文利用拉曼光譜儀對(duì)磨削加工后的藍(lán)寶石晶片進(jìn)行亞表面損傷分析。在藍(lán)寶石晶片的6個(gè)特征波峰中，選擇波數(shù)417 cm-1作為無(wú)損傷亞表面的標(biāo)準(zhǔn)。藍(lán)寶石亞表面的殘余應(yīng)力會(huì)使波數(shù)發(fā)生偏移，偏移向高(低)波數(shù)代表藍(lán)寶石的亞表面存在殘余壓(拉)應(yīng)力。藍(lán)寶石亞表面的殘余應(yīng)力σ和波數(shù)λ之間的關(guān)系如下[14]：

σ=-(417-λ)/2.11

(2)

藍(lán)寶石亞表面殘余應(yīng)力檢測(cè)結(jié)果如圖8所示，可見(jiàn)，金剛石磨削加工后，藍(lán)寶石晶片存在明顯的亞表面損傷，其中500號(hào)和1000號(hào)金剛石砂輪磨削后的損傷層深度分別為5 μm和2 μm，殘余應(yīng)力在總體上表現(xiàn)為殘余壓應(yīng)力。化學(xué)機(jī)械磨削后，藍(lán)寶石晶片的損傷層深度幾乎為零，無(wú)明顯的殘余應(yīng)力，因此，化學(xué)機(jī)械磨削能夠在保證藍(lán)寶石表面質(zhì)量的同時(shí)獲得無(wú)/微損傷的亞表面質(zhì)量。

圖8 藍(lán)寶石亞表面殘余應(yīng)力檢測(cè)

2.4 化學(xué)機(jī)械磨削的材料去除機(jī)理

化學(xué)機(jī)械磨削通過(guò)磨粒和藍(lán)寶石之間的化學(xué)和機(jī)械協(xié)同作用實(shí)現(xiàn)材料的去除。Cr2O3磨粒和藍(lán)寶石會(huì)在機(jī)械作用的驅(qū)使下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(固相反應(yīng))，從而生成一層相對(duì)容易去除的軟化層。收集加工后的固體粉末，利用XPS對(duì)化學(xué)機(jī)械磨削過(guò)程中的固相生成物進(jìn)行了定量分析，通過(guò)功率為10 kV×20 mA的MgKα射線(xiàn)(1253.5 eV)激發(fā)光電子檢測(cè)Cr2p的結(jié)合能，并以C1s的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合能(285eV)作為參考。此外，Cr2O3中的Cr2p的能譜峰位以及相對(duì)面積是根據(jù)文獻(xiàn)[15-16]的建議標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分峰的，結(jié)合能峰位576.2、577.4、578.4、579.4、580.6 eV對(duì)應(yīng)Cr2p3/2在Cr(Ⅲ)氧化物中的結(jié)合能，此外Cr2O3粉末中也含有少量Cr雜質(zhì)[16]，對(duì)應(yīng)結(jié)合能574.5 eV，擬合后Cr2p3/2的結(jié)合能單峰峰位為577.4 eV。如圖9所示，對(duì)加工后收集的固態(tài)粉末進(jìn)行XPS分析，擬合后Cr2p3/2的結(jié)合能單峰峰位為576.8 eV，相比于Cr2O3粉末中Cr2p3/2的結(jié)合能發(fā)生了0.6 eV的偏移，證明了在化學(xué)機(jī)械磨削過(guò)程中發(fā)生了固相反應(yīng)，擬合后發(fā)現(xiàn)固相反應(yīng)生成物的單峰峰位為576.5 eV。在化學(xué)機(jī)械磨削磨削過(guò)程中，磨粒和藍(lán)寶石之間的機(jī)械作用造成藍(lán)寶石表層晶格存在大量原子空位，進(jìn)而和磨粒發(fā)生固相反應(yīng)，生成一種復(fù)雜的Cr-Al-O三元化合物，且固相反應(yīng)方程式為

圖9 固相反應(yīng)生成物XPS分析

xCr2O3+(1-x)Al2O3=2CrxAl1-xO3

(3)

其中，0

3 結(jié)論

(1)本文提出一種基于固結(jié)磨粒的單晶藍(lán)寶石自旋轉(zhuǎn)磨削加工方法，通過(guò)金剛石和化學(xué)機(jī)械磨削加工后，最終獲得表面粗糙度Ra<1 nm、無(wú)/微損傷的藍(lán)寶石晶片。

(2)利用不同磨粒粒度金剛石砂輪實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石脆性域到延性域的去除過(guò)程。325號(hào)金剛石砂輪能實(shí)現(xiàn)材料在脆性域內(nèi)的快速去除，但獲得的表面質(zhì)量相對(duì)較差。500號(hào)和1000號(hào)金剛石砂輪的材料去除能力相對(duì)較弱，磨削加工后藍(lán)寶石的表面粗糙度Ra分別為250 nm和100 nm，亞表面損傷層深度分別為5 μm和2 μm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在延性域內(nèi)較難實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石的材料去除。

(3)化學(xué)機(jī)械磨削能夠有效地利用化學(xué)-機(jī)械協(xié)同作用去除金剛石磨削加工后的表面缺陷和亞表面損傷，最終獲得高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶片。對(duì)化學(xué)機(jī)械磨削的材料去除機(jī)理進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)在機(jī)械作用的驅(qū)使下，磨粒和藍(lán)寶石會(huì)發(fā)生固相反應(yīng)，生成一種Cr-Al-O的三元化合物。