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        C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的研究

        2021-08-26 02:49:48陳飛雄顏君毅黃啟忠王鐵軍
        中國新技術新產(chǎn)品 2021年10期
        關鍵詞:界面

        陳飛雄 楊 鑫 顏君毅 黃啟忠 王鐵軍

        (1.安泰科技股份有限公司,北京 100081;2.中南大學,湖南 長沙 410083)

        C/C浸Cu復合材料既有C/C材料的高溫強韌性、抗熱震性和低密度的優(yōu)點,也有Cu的導熱、自發(fā)汗冷卻降溫的優(yōu)點,作為輕質難熔抗燒蝕材料,近年來開始受到重視[1-2]。但受到Cu對C/C浸潤性差的限制, C/C浸Cu復合材料的開發(fā)應用進展較慢。提高Cu對C/C的浸潤性主要有Cu的合金化及采用壓力浸滲2種途徑。Cu的合金化通常是在Cu中加入Ti、Cr等活性金屬制成Cu合金,通過活性金屬的合金化來改善Cu對C/C的浸潤性。通常采用機械式軸向加壓的方式來改善浸滲效果。該文選擇Zr做為合金化元素將其加入Cu中,利用Zr與碳易反應形成碳化鋯的能力改善Cu對C/C的浸潤性,同時采用真空氣體式壓力浸滲方法來改善壓力的浸滲效果。結果表明,通過壓力浸滲,浸入的CuZr合金有效地充填了C/C骨架的孔隙,CuZr與C/C的界面結合緊密并產(chǎn)生Zr、C反應,形成了ZrC相,具有較高的抗彎強度和壓縮強度。在氧-乙炔火焰燒蝕中,材料表面形成的ZrO2膜與表層CuZr相對C/C骨架形成了有效保護。

        1 試驗

        該文選用0.75 g/cm3密度的細編穿刺炭纖維預制體,通過CVI法制備1.42 g/cm3的C/C骨架,對C/C骨架壓力浸滲CuZr合金,將C/C骨架裝入專用真空壓力浸滲爐,抽真空除去骨架中的空氣,然后將骨架完全浸泡到熔化的CuZr合金液中;通過惰性氣體向各個方向均衡加壓,使CuZr液沿各個方向浸入骨架中。浸滲溫度為1350 ℃、浸滲壓力為10 MPa、保溫保壓時間為30 min。

        該文采用CuZr浸入體積分數(shù)、骨架浸滲后的密度及開孔率等效果指標來評價C/C骨架壓力浸滲CuZr的效果:CuZr浸入體積分數(shù)=(C/C骨架浸滲CuZr后的密度- C/C骨架密度)/(CuZr合金的理論密度);采用壓水法測量C/C骨架浸滲CuZr后的開孔率;采用重量體積法測量C/C骨架浸滲CuZr后的密度;采用掃描電鏡(SEM)觀察C/C骨架浸滲CuZr后的微觀組織形貌,并對微區(qū)進行選區(qū)能譜分析;采用萬能試驗機測量C/C骨架浸滲CuZr后的抗彎強度、壓縮強度;采用氧-乙炔火焰對材料表面進行燒蝕試驗,測量材料的質量燒蝕率。

        2 結果與討論

        2.1 C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的效果評價

        表1為C/C骨架壓力浸滲CuZr合金后的密度、開孔率及CuZr合金的浸入體積分數(shù)。由表1可知,經(jīng)壓力浸滲CuZr后,C/C骨架的CuZr浸入體積分數(shù)達到了21%,骨架浸滲CuZr后的密度提高到了2.91 g/cm3,開孔率降到了4.3%,具有良好的浸滲效果。

        表1 C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的效果指標

        這種良好的浸滲效果與CuZr合金對碳的良好潤濕性及所采用的壓力浸滲方法有關。純Cu對碳是不潤濕的,潤濕角為1520°(如圖1(a)所示),但純Cu經(jīng)Zr合金化后的CuZr合金對碳是完全潤濕的,潤濕角為60°(如圖1(b)所示),當CuZr合金在壓力作用下浸滲C/C骨架時,外部壓力和內(nèi)部骨架孔隙毛細管吸力的疊加大大促進了CuZr熔體在C/C骨架中的浸入,浸入的CuZr因其良好的潤濕性而在C/C界面上快速鋪展開,從而充分填充到孔隙中,使C/C骨架的孔隙率降低到4.3%。

        圖1 純Cu及Cu-Zr65合金在石墨基板上的潤濕角隨時間的變化情況

        2.2 C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的微觀結構

        圖2為C/C骨架浸滲CuZr后的SEM微觀組織形貌。由圖2(a)低倍形貌可知,由于CuZr合金與C的良好潤濕性,C/C骨架中炭纖維束的大孔及微孔都填充了白亮色熔滲相;因此進一步放大觀察白亮色熔滲相,可以發(fā)現(xiàn)其結構致密,與C/C基體的界面結合緊密,如圖 2(b)所示。圖2(c)、圖2(d)分別為在炭纖維截面及長度方向熔滲后的微觀放大形貌,可以發(fā)現(xiàn),纖維微孔處均勻填充了白亮色熔滲相,且熔滲相與纖維結合緊密,進一步說明了浸入的CuZr合金與C/C間的良好潤濕性。另外,從圖2(d)還可以看出,在接近C/C界面的熔滲相中,出現(xiàn)了較明顯的顆粒相。

        為研究顆粒相的組成,研究人員將包括顆粒相的界面熔滲區(qū)放大,如圖3所示。可見,顆粒相在熔滲相與C/C基體的界面結合處呈現(xiàn)連續(xù)分布。對圖3中顆粒相區(qū)域的1#測點、3#測點進行選區(qū)能譜分析,結果表明2個位置的顆粒相都含有Zr、C,不含Cu,如圖4(a)、圖4(c)所示,對結果進行分析發(fā)現(xiàn),CuZr合金熔滲到C/C骨架中后,CuZr中的Zr與C/C骨架中的C發(fā)生反應形成了ZrC相,這種碳化反應遵循“溶解-析出”機理[3]:C/C骨架中的C逐步溶解在CuZr熔體中,形成C-Zr-Cu固溶體,C濃度飽和后逐步析出ZrC納米晶核,隨即通過晶粒融合和元素擴散使ZrC晶粒長大并沿界面呈連續(xù)分布,最終形成了如圖2(d)所示的顆粒相。另外,對圖3中遠離界面的白亮區(qū)的2#測點位置進行能譜分析,結果表明該測點位置主要由Zr、Cu以及C組成(如圖4(b)所示),推測其為殘留的CuZr合金相。

        圖2 C/C骨架浸滲CuZr合金后的微觀組織形貌

        圖3 C/C骨架中界面熔滲區(qū)放大形貌

        圖4 圖3界面熔滲區(qū)中1#測點、2#測點以及3#測點位置的能譜分析

        2.3 C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的力學性能

        C/C骨架浸滲CuZr后的平均抗彎強度、壓縮強度都達到了較高的水平,分別為248 MPa和369 MPa,見表2。從強度波動幅度來看,抗彎強度在201 MPa~303 MPa時,波動副度較大,會達到102 MPa。壓縮強度在338 MPa~390 MPa時,波動幅度較小,為52 MPa。作為對比,表2也列出了筆者前續(xù)試驗的密度相當?shù)募毦幋┐探Y構的C/C-ZrC骨架(密度為1.50 g/cm3)壓力浸滲純Cu的強度性能,可見, C/C骨架浸滲CuZr的平均抗彎強度(248 MPa)要高于C/C-ZrC骨架浸滲純Cu的平均抗彎強度(212 MPa),且抗彎強度的波動幅度(102 MPa)也大于C/C-ZrC骨架浸滲純Cu(32 MPa)。C/C骨架浸滲CuZr后的平均壓縮強度(369 MPa)要低于C/C-ZrC骨架浸滲純Cu后的平均壓縮強度(385 MPa),且壓縮強度的波動幅度差不多,分別為52 MPa和29 MPa。這說明,在C/C中加入 ZrC可以提高C/C-ZrC骨架浸滲純Cu的壓縮強度,而C/C骨架浸滲CuZr合金則可以提高抗彎強度。

        表2 C/C骨架浸滲CuZr合金及C/C-ZrC骨架浸滲純Cu后的強度性能對比

        2.4 C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的抗燒蝕特征

        圖5(a)為C/C骨架壓力浸滲CuZr合金后材料表面的氧-乙炔火焰燒蝕形貌。做為比較,對筆者前續(xù)試驗的C/C骨架壓力浸滲純Cu后的材料[2]表面也進行了氧-乙炔火焰燒蝕,如圖5(b)所示;2種材料的氧-乙炔火焰溫度都為2500 ℃,燒蝕時間都為30 s。由圖5(a)可知,C/C骨架壓力浸滲CuZr合金后的材料燒蝕表面基本保持原有輪廓形貌,高溫火焰不僅沒有在燒蝕表面產(chǎn)生明顯的CuZr相熔化后隨即被吹離表面的現(xiàn)象,而且在燒蝕表面形成了一層白色附著膜。該白色附著膜應該是C/C骨架中的CuZr相在高溫火焰燒蝕下因Zr的氧化而形成的ZrO2[4],ZrO2黏度大,與表層CuZr牢固地粘在一起,而盡管CuZr相在高溫火焰燒蝕下會熔化,但因其與C/C骨架完全潤濕,使表面ZrO2膜、表層CuZr相及表層下的C/C骨架由表及里形成了牢固的黏結體,從而保護了C/C骨架,減輕了高溫火焰對C/C骨架的燒蝕。測得質量燒蝕率為0.0073 g/s,燒蝕程度很低。

        而在對作者前續(xù)試驗的C/C骨架壓力浸滲Cu的材料表面進行氧-乙炔火焰燒蝕試驗時發(fā)現(xiàn),在高溫火焰燒蝕下,C/C骨架中的Cu熔化,熔化的Cu在火焰壓力下被快速吹跑。從圖5(b)可以看出,燒蝕表面已基本看不到Cu,只在燒蝕表面最邊緣處殘留了零星的Cu珠。這表明,盡管Cu在壓力下浸入了C/C骨架,但是Cu對C/C不潤濕,在高溫火焰的燒蝕下,C/C骨架中的Cu熔化滲出并被吹飛,使多孔的C/C 骨架暴露在高溫火焰下而被燒蝕。測得的質量燒蝕率為0.0130 g/s,比C/C骨架壓力浸滲CuZr合金的材料燒蝕率高出近一個數(shù)量級。

        圖5 C/C骨架壓力浸滲CuZr合金后材料表面和C/C骨架壓力浸滲純Cu后材料表面氧-乙炔火焰燒蝕形貌

        3 結語

        對采用細編穿刺結構C/C骨架經(jīng)壓力浸滲CuZr合金的效果進行研究,結果表明:1) 細編穿刺結構為1.42 g/cm3的C/C骨架經(jīng)壓力浸滲CuZr后,浸入骨架的CuZr體積分數(shù)達到21%,骨架浸滲CuZr后的密度提高到2.91 g/cm3,開孔率降至4.6%。2) Cu加入Zr合金化后能有效浸潤C/C骨架,CuZr合金填充到骨架孔隙中,與C/C的界面緊密結合。CuZr中的Zr與C/C骨架中的C之間發(fā)生反應,在熔滲相與C/C的界面處生成ZrC相并呈連續(xù)分布。3) C/C骨架浸滲CuZr后的抗彎強度達到248 MPa,壓縮強度達到369 MPa。4) 經(jīng)2500 ℃氧-乙炔火焰燒蝕30 s,C/C骨架浸滲CuZr合金后的材料表面沒有出現(xiàn)CuZr相熔化后被吹跑的現(xiàn)象,表面形成的ZrO2膜與表層CuZr相對C/C骨架形成了保護,減輕了高溫火焰對C/C骨架的燒蝕,達到了0.0073 g/s的低質量燒蝕率。

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