艾崢嶸,于 凱,吳紅艷,李建中

(1.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110819；2.東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 沈陽(yáng) 110819；3.東北大學(xué) 冶金學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110819;4.東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 沈陽(yáng) 110819)

相比于常規(guī)的軋制技術(shù),深冷軋制技術(shù)是近些年出現(xiàn)的一種用來(lái)制備大尺寸超細(xì)晶金屬板材的大塑性變形方法,它通常將試樣放到液氮(-196 ℃)中進(jìn)行冷卻,隨后將試樣在深冷條件下進(jìn)行軋制變形,軋制后試樣的溫度仍可低于-100 ℃[1]。深冷軋制技術(shù)是通過(guò)抑制軋制變形過(guò)程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)及位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),利用變形過(guò)程中形成的高密度位錯(cuò)增加后續(xù)熱處理過(guò)程中的再結(jié)晶形核點(diǎn),最終獲得亞晶或超細(xì)晶材料[2-5]。

塑性變形過(guò)程中,合金的層錯(cuò)能受溫度影響,隨著變形溫度的變化,形變儲(chǔ)能、位錯(cuò)組態(tài)或亞結(jié)構(gòu)會(huì)存在差異,這將對(duì)后續(xù)熱處理過(guò)程中的回復(fù)和再結(jié)晶行為產(chǎn)生影響,使得組織和性能產(chǎn)生差異[6-8]。相比于常規(guī)軋制,深冷軋制的變形溫度低,能夠獲得不同于常規(guī)軋制所制備材料的組織和性能,目前國(guó)際上將深冷軋制技術(shù)主要應(yīng)用于純金屬及鋁合金等面心立方結(jié)構(gòu)金屬材料。Sushanta等[9-10]分別研究了深冷軋制及退火工藝對(duì)Al-Mg-Si組織超細(xì)化及強(qiáng)塑性的影響及軋制溫度和應(yīng)變對(duì)6063鋁合金力學(xué)性能和組織超細(xì)化的影響,得到了強(qiáng)塑性明顯提高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。楊麗娟等[11]和吳紅艷等[12]分別以AA6069鋁合金和6061鋁合金為研究對(duì)象,探究了深冷軋制和室溫軋制對(duì)材料組織與性能的影響,均得到了深冷軋制試樣的綜合性能優(yōu)于室溫軋制的結(jié)論。王磊等[13]在固溶之前對(duì)7075鋁合金進(jìn)行不同程度的單道次深冷變形處理,發(fā)現(xiàn)隨著深冷變形量的增加,合金組織中再結(jié)晶比例上升,細(xì)晶強(qiáng)化作用明顯,合金的綜合力學(xué)性能得到提升。

本文以6063鋁合金為研究對(duì)象,探究深冷軋制及后續(xù)快速退火處理對(duì)合金組織和性能的影響,對(duì)比分析了不同工藝下6063鋁合金硬度、強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率及顯微組織的變化規(guī)律,為優(yōu)化深冷軋制鋁合金工藝參數(shù)及其工業(yè)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為10 mm厚的鑄態(tài)6063鋁合金,其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 6063鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先對(duì)鑄態(tài)原料進(jìn)行熱軋?zhí)幚?將實(shí)驗(yàn)原料在電阻爐中加熱至470 ℃保溫120 min后,在熱軋機(jī)上進(jìn)行多道次熱軋,軋至厚3.3 mm,將此厚度的板材作為深冷軋制的原料。冷軋前對(duì)熱軋后的板材在520 ℃固溶處理120 min,隨后對(duì)試樣分別進(jìn)行多道次的室溫軋制(RTR)和深冷軋制(CR),總壓下率分別為50%、70%、80%和90%。深冷軋制前先將試樣在液氮中浸泡30 min,使試樣溫度盡可能接近液氮溫度,每道次間仍需將試樣放入液氮中浸泡15 min。軋制后對(duì)室溫和深冷軋制試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃和250 ℃進(jìn)行5 min和10 min的快速退火處理,退火后試樣空冷至室溫。實(shí)驗(yàn)工藝如圖1所示。

圖1 6063鋁合金深冷軋制及快速退火工藝示意圖

將不同壓下率的軋后試樣制成尺寸為10 mm×8 mm的小試樣,將軋制表面用砂紙磨平后在KB3000BVRZ-SA型號(hào)萬(wàn)能硬度計(jì)上進(jìn)行維氏硬度的檢測(cè),施加載荷10 kg,加載時(shí)間10 s。每個(gè)試樣上隨機(jī)選取15個(gè)點(diǎn)進(jìn)行硬度測(cè)定,取其平均值作為對(duì)應(yīng)工藝下試樣的硬度值。根據(jù)GB6397-86《金屬拉伸試驗(yàn)試樣》的規(guī)定制備拉伸試樣,其形狀尺寸見(jiàn)圖2。試樣的原始標(biāo)距為50 mm,在室溫下通過(guò)電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。試樣的顯微組織及斷口形貌通過(guò)光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡進(jìn)行觀察。

圖2 6063鋁合金拉伸試樣圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 深冷軋制壓下率對(duì)硬度的影響

圖3所示為不同壓下率的深冷軋制試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃快速退火5 min的硬度值。由圖3分析可知,隨著深冷軋制壓下率的增加,試樣的硬度值先提高后降低,當(dāng)壓下率為80%時(shí)硬度值最高,不同退火溫度下表現(xiàn)出類似的變化趨勢(shì)。隨著退火溫度的升高,試樣的硬度值先提高后降低,退火溫度在200 ℃以上時(shí),由于試樣中的部分區(qū)域可能已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶,導(dǎo)致試樣硬度值降低。

圖3 深冷軋制壓下率與硬度的關(guān)系曲線

2.2 快速退火工藝對(duì)硬度的影響

圖4所示為室溫和深冷軋制壓下率80%的試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃進(jìn)行快速退火5 min和10 min后的硬度值變化曲線。由圖4可知,室溫和深冷軋制試樣的硬度值隨退火溫度的變化表現(xiàn)出相近的變化趨勢(shì),在200 ℃以下,試樣的硬度值先提高,退火溫度高于200 ℃以后,試樣的硬度值降低。在Al-Mg-Si系鋁合金中,其析出相的析出序列為[14]α(過(guò)飽和固溶體)→GP區(qū)(球狀)→β″(針狀)→β′(棒狀)→β-Mg2Si。在熱處理過(guò)程中,強(qiáng)度和硬度的提升開(kāi)始于GP區(qū)的形成,GP區(qū)、β″、β′相都能有效提高鋁合金的強(qiáng)度和硬度。Panigrahi[15]等在150 ℃、175 ℃、200 ℃對(duì)深冷軋制后的6063鋁合金進(jìn)行1 h的熱處理后,分別觀察到了GP區(qū)、β″、β′相。在退火溫度升至200 ℃的過(guò)程中,試樣組織中依次析出GP區(qū)、β″、β′相,使試樣的硬度值提高。當(dāng)退火溫度高于200 ℃時(shí),由于試樣組織中部分區(qū)域發(fā)生再結(jié)晶,使得試樣的硬度值降低。

圖4 退火工藝與硬度的關(guān)系曲線

在相同退火溫度下,經(jīng)深冷軋制試樣的硬度值高于室溫軋制試樣,這主要是由于深冷軋制能夠有效抑制大壓下量軋制過(guò)程中的動(dòng)態(tài)回復(fù),使試樣的組織能夠得到細(xì)化,同時(shí)深冷軋制將試樣中的Mg2Si由密集分布變?yōu)橄鄬?duì)彌散分布,從而提高試樣的硬度值。深冷軋制后快速退火10 min試樣的硬度值略低于快速退火5 min的試樣,這主要是因?yàn)殡S著退火時(shí)間的延長(zhǎng)試樣組織中發(fā)生回復(fù)的區(qū)域增多,導(dǎo)致硬度值下降。

2.3 快速退火工藝對(duì)力學(xué)性能的影響

圖5所示為室溫和深冷軋制壓下率80%的試樣分別在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃進(jìn)行快速退火5 min和10 min后的力學(xué)性能情況。通過(guò)對(duì)比分析可知,經(jīng)深冷軋制試樣的力學(xué)性能優(yōu)于室溫軋制的試樣,且其強(qiáng)度和延伸率具有相似的變化趨勢(shì)?？估瓘?qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率的最大值均出現(xiàn)在200 ℃的退火溫度,退火溫度高于200 ℃后,試樣的強(qiáng)度下降,延伸率先降低后升高。由于經(jīng)過(guò)大壓下深冷變形的試樣組織中儲(chǔ)存的形變能比較多,當(dāng)退火溫度低于200 ℃時(shí),隨著退火溫度的升高,試樣中的空位逐漸發(fā)生移動(dòng),移至晶界或亞晶界,可消除試樣中大部分的空位缺陷,這一退火階段主要是空位的移動(dòng),試樣強(qiáng)度小幅度提高,延伸率提高比較顯著。在退火溫度繼續(xù)升高至225 ℃的過(guò)程中,原子運(yùn)動(dòng)加劇,晶內(nèi)位錯(cuò)開(kāi)始移動(dòng),同號(hào)位錯(cuò)相互合并,正負(fù)位錯(cuò)相互抵消,晶內(nèi)開(kāi)始出現(xiàn)亞晶界,使試樣的強(qiáng)度開(kāi)始下降,延伸率也降低。隨著退火溫度繼續(xù)升高,堆積的位錯(cuò)繼續(xù)移動(dòng),使晶界和亞晶界的畸變減小,部分區(qū)域開(kāi)始發(fā)生再結(jié)晶,強(qiáng)度繼續(xù)降低,但延伸率提高。

圖5 退火工藝與力學(xué)性能的關(guān)系曲線

2.4 深冷軋制試樣拉伸斷口形貌觀察

圖6所示為深冷軋制壓下率80%的試樣在不同退火溫度下快速退火5 min后的室溫拉伸斷口形貌,對(duì)比圖6(a)～圖6(e)可知,經(jīng)不同溫度退火試樣的斷口形貌均為韌窩-微孔聚集型。隨著退火溫度的升高,韌窩先由淺變深再變淺。韌窩的尺寸、深淺及數(shù)量與材料中第二相粒子的分布及數(shù)量有關(guān)[16],韌窩較大較深,說(shuō)明材料具有較好的塑性。圖6(c)為200 ℃下快速退火5 min試樣的室溫拉伸斷口形貌,其斷口由大小不一的韌窩組成,某些韌窩底部還可觀察到較小的第二相粒子,斷口形貌中晶粒變形比較均勻,延性韌窩狀形貌明顯,表現(xiàn)出高韌性斷裂特征,該工藝下材料的延伸率較好,這與圖5中得到的延伸率一致。

圖6 深冷軋制6063鋁合金不同退火溫度下拉伸試樣斷口形貌

2.5 快速退火工藝對(duì)顯微組織的影響

鋁合金試樣在深冷條件下軋制時(shí),材料中的原子處于低能量狀態(tài),組織中形成的位錯(cuò)隨壓下率的增加而相互纏結(jié),同時(shí)材料在深冷變形條件下的動(dòng)態(tài)回復(fù)能力受到抑制,在隨后的快速退火過(guò)程中大量的位錯(cuò)可為再結(jié)晶提供更多形核點(diǎn)。圖7所示為深冷軋制壓下率80%的試樣在不同退火溫度下快速退火5 min后的金相組織。由圖7可知,經(jīng)深冷軋制并快速退火處理的試樣中，晶粒沿軋制方向拉長(zhǎng)分布,呈現(xiàn)為薄帶狀纖維組織。隨著退火溫度的升高,組織發(fā)生回復(fù),部分區(qū)域位錯(cuò)密度降低,層狀纖維組織逐漸消失。當(dāng)退火溫度升至200 ℃時(shí),可在組織中觀察到亞晶區(qū)域的形成。當(dāng)退火溫度升至225 ～ 250 ℃時(shí),組織中位錯(cuò)密度繼續(xù)降低,可觀察到剪切帶和細(xì)小的亞晶。

圖7 深冷軋制6063鋁合金在不同退火溫度下退火5 min后的顯微組織

3 結(jié) 論

(1)室溫軋制和深冷軋制試樣的硬度值隨退火溫度的變化表現(xiàn)出相近的變化趨勢(shì),深冷軋制試樣的硬度值高于室溫軋制試樣,經(jīng)200 ℃快速退火處理后硬度值達(dá)到最大。

(2)經(jīng)深冷軋制試樣的力學(xué)性能優(yōu)于室溫軋制的試樣,其強(qiáng)度和延伸率具有相近的變化趨勢(shì),200 ℃下對(duì)深冷軋制試樣進(jìn)行5 min的快速退火處理可獲得最優(yōu)的力學(xué)性能。

(3)經(jīng)快速退火處理的深冷軋制6063鋁合金的斷裂為韌性斷裂,斷口形貌為韌窩-微孔聚集型。

(4)對(duì)深冷軋制6063鋁合金進(jìn)行快速退火處理后,其顯微組織隨退火溫度的升高發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶等變化,當(dāng)退火溫度高于200 ℃時(shí),組織中部分區(qū)域已發(fā)生再結(jié)晶。