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        花菊盆炎顆粒提取工藝研究

        2021-08-18 01:25:50唐靖雯張麗艷盧禮平
        中國民族民間醫(yī)藥 2021年14期
        關(guān)鍵詞:頭花夏枯草野菊花

        唐靖雯 潘 梅* 張麗艷 梁 斌 盧禮平

        1.貴州威門藥業(yè)股份有限公司,貴州 貴陽 550018;2. 貴州中醫(yī)藥大學(xué),貴州 貴陽 550025

        花菊盆炎顆粒是利用貴州苗藥頭花蓼優(yōu)良的抗菌消炎活性特點,并結(jié)合中醫(yī)藥理論及名老中醫(yī)的臨床治療經(jīng)驗,采用頭花蓼為君藥,配以野菊花、夏枯草、醋延胡索、茜草炭、三七、粉萆薢等六味中藥組成經(jīng)驗方;由貴州威門藥業(yè)股份有限公司自主研發(fā)的一種治療女性慢性盆腔炎的純中藥復(fù)方制劑,屬于國家6類中藥新藥。頭花蓼中主要含有蘆丁、槲皮素等黃酮類成分,溶于乙醇,具有明顯的消炎、抗菌作用[1];野菊花中主要含有萜類化合物、黃酮類化合物等,水提液具有明顯的抗菌、抗病毒、抗抑郁和消炎等作用[2];夏枯草的主要成分為三萜及其苷類、苯丙素類、黃酮類、香豆素等,其水提液具有廣譜抗菌活性,消炎、鎮(zhèn)痛等作用[3];延胡索中主要含異喹啉生物堿[4],醋延胡索較生品有利于生物堿的溶出,且研究[5]表明60%乙醇提取效果最佳;茜草主要含有蒽醌及其苷類化合物,茜草炭水提取液有消炎、抗菌作用并能縮短小鼠的凝血時間[6];三七中的主要有效成分為三七總皂苷,易溶于乙醇溶液[7];粉萆薢中主要含有皂苷和甾體皂苷類化合物,皂苷和甾體皂苷類的成分易溶于水,且具有抗病原微生物、消炎等作用[8];根據(jù)處方中各味藥物的有效成分及其理化性質(zhì),結(jié)合實際生產(chǎn),采用醇提與水提醇沉相結(jié)合的提取工藝。其中,頭花蓼、延胡索、三七采用乙醇提取;野菊花、夏枯草、茜草炭、粉萆薢采用水提醇沉;以槲皮素總量、正丁醇浸出物為綜合考察指標(biāo),采用正交試驗法對醇提、水提醇沉過程中的主要影響因素進(jìn)行優(yōu)選,確定最佳的提取工藝,為花菊盆炎顆粒的批量生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù),為臨床上治療慢性盆腔炎提供一種療效確切的新藥制劑奠定基礎(chǔ)。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 Agilent-1100型高效液相色譜儀(Agilent科技有限公司);AG135型十萬分之一電子天平(梅特勒托利多科技有限公司);CH-250型超聲波清洗器(北京創(chuàng)新德超聲電子研究所);101-5型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海路達(dá)實驗儀器有限公司);SENCOR○R系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申生科技有限公司);予華牌循環(huán)水式真空泵(鞏義市英峪予華儀器廠)。

        1.2 試藥 頭花蓼、野菊花、夏枯草等藥材購于貴州省藥材公司,所有藥材均符合《中國藥典》2000版(一部)或地方標(biāo)準(zhǔn)項下有關(guān)規(guī)定;花菊盆炎顆粒提取液(批號:040801、040802、040803);槲皮素對照品(批號:10081-9905,純度:96.5%,中國食品藥品檢定研究院);甲醇、乙腈為色譜純;水為娃哈哈純凈水;其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 正丁醇浸出物含量測定 取浸膏粉樣品約 2 g,精密稱定重量,置100 mL的錐形瓶中,精密加入正丁醇50 mL,塞緊,稱定重量,靜置1 h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1 h。放冷后,取下錐形瓶,密塞,稱定重量,用正丁醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密量取濾液25 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量,計算樣品中浸出物的含量。

        2.2 槲皮素含量測定

        2.2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速:1 mL·min-1;檢測波長:360 nm;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

        2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.01 mg的溶液,即得。

        2.2.3 供試品溶液的制備 取浸膏粉約0.2 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-25%鹽酸溶液(4∶1)混合液25 mL,密塞,稱定重量,搖勻,水浴回流30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇-25%鹽酸溶液(4∶1)混合液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,濾過,精密量取續(xù)濾液 5 mL 置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。

        圖1 槲皮素高效液相色譜(HPLC)圖

        2.3 提取工藝條件的優(yōu)選

        2.3.1 頭花蓼、醋延胡索、三七藥材的醇提工藝研究 根據(jù)預(yù)試驗的結(jié)果,以影響提取工藝的主要因素乙醇濃度(A)、乙醇用量(B)、提取時間(C)、提取次數(shù)(D)為考察因素,以測得的君藥頭花蓼中槲皮素總量及浸膏收率為綜合評價指標(biāo)。每個因素3個水平,用正交表L9(34)進(jìn)行優(yōu)選,正交試驗因素水平見表2。優(yōu)選醇提工藝條件,正交試驗結(jié)果見表3。

        表1 因素水平表

        表2 正交試驗結(jié)果 (n=3)

        表3 方差分析

        根據(jù)正交試驗結(jié)果,以槲皮素含量及浸膏收率為評價指標(biāo),理論上的最佳提出工藝條件為A1B3C2D3,結(jié)合K值,根據(jù)表2方差分析結(jié)果表明,各因素作用的主次為D>A>C>B,并通過表3方差分析可知,A、C、D因素均具有極顯著性差異(P<0.01)。最終確定最佳的提取工藝條件為A1B2C2D3組合為佳,即加7倍量60%乙醇提取1.5 h,共提3次。

        2.3.2 野菊花、夏枯草、茜草炭、粉萆薢藥材的水提工藝研究 根據(jù)預(yù)試驗的結(jié)果,以影響提取工藝的主要因素加水量(A)、煎煮時間(B)、煎煮次數(shù)(C)為考察因素,以測得的正丁醇浸出物的總量為評價指標(biāo)。每個因素3個水平,用正交表L9(34)進(jìn)行優(yōu)選,正交試驗因素水平見表4。優(yōu)選水提工藝條件,正交試驗結(jié)果見表5。

        表4 因素水平表

        表5 正交試驗結(jié)果 (n=3)

        表6 方差分析

        結(jié)果表明:由直觀分析可知,各因素作用的主次為C>A>B;并由方差分析結(jié)果可知,A、B因素對結(jié)果沒有顯著性影響(P>0.05)、C因素對結(jié)果具有顯著性影響(P<0.05),結(jié)合生產(chǎn)實際成本考慮,以組合A3B1C3為佳,即加10倍量水提取1 h,共提3次。

        2.3.3 野菊花、夏枯草、茜草炭、粉萆薢藥材的醇沉工藝研究 為了最大限度地除去水提液中的無效成分,盡可能地保留有效成分,本工藝采用醇沉的方法對水提液進(jìn)行精制。以浸膏相對密度(A)、醇沉濃度(B)兩個因素,每個因素三個水平進(jìn)行優(yōu)選。按“2.3.2”項下水煎煮最佳工藝A3B1C3條件提取,將所得的濾液平均分為三份,每一份分別濃縮至相應(yīng)的密度后,按正交表L9(34)進(jìn)行正交試驗,正交試驗因素水平見表7,結(jié)果見表8。

        表7 因素水平表

        表9 方差分析

        由表8極差值大小顯示,各因素作用的主次為A>B;并由表9方差分析結(jié)果可知,A因素對結(jié)果具有極顯著性影響(P<0.01),B因素具有顯著性影響(P<0.05);以A2B2組合為佳,即浸膏的相對密度在1.10~1.15之間,醇沉?xí)r使藥液含醇量達(dá)70%。

        2.4 驗證試驗 按處方稱取頭花蓼、醋延胡索、三七藥材各3份,對上述“2.3.1”項下確定的最佳工藝條件進(jìn)行驗證,結(jié)果見表10;按處方稱取野菊花、夏枯草、茜草炭、粉萆薢藥材各3份,對上述“2.3.2”項下確定的水提工藝條件進(jìn)行驗證,結(jié)果見表11,并在此基礎(chǔ)上,對“2.3.3”項下確定的醇沉工藝進(jìn)一步的驗證,結(jié)果見表12。驗證結(jié)果表明該提取工藝可行,可用于工業(yè)生產(chǎn)。

        表10 頭花蓼等藥材的醇提工藝驗證試驗結(jié)果 (n=3)

        表11 野菊花等藥材水提工藝驗證試驗結(jié)果 (n=3)

        表12 野菊花等藥材醇沉工藝驗證試驗結(jié)果 (n=3)

        3 討論

        3.1 評價指標(biāo)性的選擇 處方中頭花蓼、醋延胡索、三七以60%乙醇提取,因頭花蓼具有良好抗菌、抗炎作用,與該制劑的功能主治一致,故以君藥頭花蓼中槲皮素作為醇提工藝的評價指標(biāo),同時,考慮野菊花、夏枯草、茜草炭、粉萆薢中均含苷類成分,此類成分易溶于正丁醇中,因此,選擇正丁醇浸出物的總量作為水提醇沉提取物的評價指標(biāo)。

        3.2 流動相的選擇 按君藥頭花蓼現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[9]項下方法的流動相進(jìn)行測定,其槲皮素出峰時間較長。本研究在該流動相的基礎(chǔ)上改變其比例,經(jīng)摸索選定流動相為甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)分離效果較好,出峰時間短,且與其它成分無干擾;經(jīng)樣品峰純度檢查,證明為純峰,故以甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)為流動相。

        3.3 提取工藝驗證試驗 該提取工藝驗證試驗中,分別對醇提、水提、醇沉工藝分別進(jìn)行驗證,從各部分的驗證試驗結(jié)果可發(fā)現(xiàn)該工藝穩(wěn)定、可行,后續(xù)研究將增加整個提取過程的最終驗證試驗,以便進(jìn)一步驗證該工藝。

        4 結(jié)論

        根據(jù)處方中藥物性質(zhì),本試驗采用了乙醇提取法、水提醇沉法相結(jié)合的提取工藝。采用正交設(shè)計,以浸膏收率、槲皮素總量為評價指標(biāo),確定醇提工藝為頭花蓼、醋延胡索、三七加7倍量60%乙醇提取3次,每次1.5 h,過濾得醇提液;以正丁醇浸出物總量、浸膏收率為評價指標(biāo),確定最佳水提醇沉工藝為野菊花、夏枯草、茜草炭、粉萆薢加10倍量的水煎煮3次、每次1 h,濾過,濾液濃縮至相對密度為1.10~1.15(60 ℃)的浸膏,放冷,加乙醇使藥液含醇量達(dá)70%,靜置后過濾,得水提醇沉液;合并上述濾液,回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20~1.25(60 ℃)。

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