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        離子選擇電極法測定硫酸中氟化物的含量

        2021-08-18 09:15:02聶航湖南乾誠檢測有限公司
        環(huán)球市場 2021年23期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        聶航 湖南乾誠檢測有限公司

        高濃度的硫酸有強(qiáng)烈吸水性,是常用的脫水劑,是一種重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于制造肥料、蓄電池、凈化石油、氯堿行業(yè)等工業(yè)生產(chǎn)中。如果硫酸中氟化物含量較高,不但會(huì)對生產(chǎn)設(shè)施、設(shè)備、裝置造成極強(qiáng)的腐蝕,而且會(huì)對環(huán)境造成污染,因此建立硫酸中氟化物的測定方法尤為重要。

        一、原理

        在乙酸-乙酸鈉總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液中,通過調(diào)節(jié)溶液pH 值,同時(shí)消除基體干擾,以氟離子選擇電極作為指示電極,飽和甘汞電極作為參比電極,組成原電池,通過測量溶液的電位值,用標(biāo)準(zhǔn)加入法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法可測得樣品中氟化物含量。

        二、儀器、設(shè)備

        離子計(jì)、氟化物選擇性電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、聚乙烯杯(150mL)聚乙烯容量瓶(100mL、1000mL)、微量注射器(1000μL)。

        三、試劑和溶液

        氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100μg/mL)、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0μg/mL)、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(稱取8.60g 無水乙酸鈉,0.50g檸檬酸鈉,加水溶解,加2mL 冰乙酸,加水至lL。)、硫酸、氫氧化鈉溶液(5mol/L、1mol/L);鹽酸溶液(1mol/L)。

        四、分析步驟

        (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線法

        1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別加入0.00、0.10、1.00、5.00、10.00、20.00mL 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2)于6 個(gè)裝有約30mL 蒸餾水的150mL聚乙烯杯中,依次緩緩加入2.00mL 硫酸(3.4),邊加邊攪拌,先用5mol/L 氫氧化鈉(3.5)調(diào)節(jié)pH 值,后用1mol/L 氫氧化鈉(3.6)或鹽酸溶液(3.7)將pH 調(diào)節(jié)至近中性,移入6 個(gè)100mL 聚乙烯容量瓶中,加入10mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.3),加水稀釋至刻度,搖勻。依次轉(zhuǎn)移至內(nèi)裝一只塑料攪拌子的150mL 潔凈干燥的聚乙烯杯中。

        將氟離子選擇電極和飽和甘汞電極浸入溶液(或?qū)⒎x子復(fù)合電極浸入溶液),在電磁攪拌器上恒速攪拌,待電位穩(wěn)定后記錄穩(wěn)態(tài)電位值E,同時(shí)記錄溶液溫度(攝氏度)t。每次測量之前,都要用水將電極洗凈,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的電位值及加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,繪制E-lgcF 工作曲線。

        2.試樣測定:吸取2.00mL 硫酸試樣(可根據(jù)樣品含氟量適當(dāng)調(diào)整取樣量)置于內(nèi)裝30mL 水的150mL 聚乙烯杯中,先用5mol/L 氫氧化鈉,再用1mol/L 氫氧化鈉或鹽酸溶液將pH 調(diào)節(jié)至近中性,移入100mL聚乙烯容量瓶中,加10mL 緩沖溶液(3.3),加水稀釋至刻度,搖勻。移入內(nèi)裝一只塑料攪拌子的150mL 聚乙烯杯中,將電極浸入溶液,等電極穩(wěn)定后(2min 變化小于1 mV)記錄攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值E,根據(jù)測得的電位值,計(jì)算氟化物的含量。

        (二)標(biāo)準(zhǔn)加入法

        量取2.00mL 硫酸試樣,置于內(nèi)裝30mL水的150mL 聚乙烯杯中,用NaOH 或HCl將pH 調(diào)節(jié)至近中性,加10mL 緩沖溶液(3.3),放在電磁攪拌器攪拌至樣品均勻,將電極浸入溶液,顯示穩(wěn)定后(2min 變化小于1 mV)記錄讀數(shù)E1,隨即準(zhǔn)確加入一定量的100μg/mL 的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1),E2與E1的毫伏值以相差30~40 為宜,顯示穩(wěn)定后記錄讀數(shù)E2。

        (三)蒸餾法

        硫酸是高沸點(diǎn)酸,其中的氟化物可形成易揮發(fā)的氫氟酸和氟硅酸,如果樣品成分復(fù)雜,含有氟硼酸鹽或者污染嚴(yán)重,應(yīng)先進(jìn)行蒸餾與干擾組分分離,步驟如下:

        取一定量(200mL)蒸餾水于蒸餾瓶中,蒸餾瓶中放入幾粒玻璃珠防止溶液爆沸,緩慢加入100mL 硫酸,并不斷搖動(dòng),連接好蒸餾裝置,蒸餾瓶內(nèi)溫度維持在140±5℃,控制蒸餾速度5~6mL/min,待接收瓶餾出注體積約為200mL 時(shí),停止蒸餾,并用水稀釋至250ml,供測定用。

        五、計(jì)算及結(jié)果的表示

        (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線法

        以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的電位值為因變量,以氟含量的對數(shù)值為自變量,計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù)r、截距a、斜率b,寫出線性回歸方程,然后根據(jù)線性回歸方法計(jì)算出被測試樣中氟化物的含量。

        式中:E—測得的試樣溶液的電位值,mV;

        a—標(biāo)準(zhǔn)曲線截距;

        b—標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;

        V—取樣體積,mL。

        (二)標(biāo)準(zhǔn)加入法

        氟離子的含量按下式計(jì)算。

        式中:△E—E1-E2,m V;

        S—0.1984(273+t);

        Vj—加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        V—試樣取樣體積,mL。

        同一批次樣品至少測定10%的平行雙樣,樣品數(shù)量少于10 個(gè)時(shí),必須測定一個(gè)平行雙樣,平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤10%,其測定值之差超過允許差時(shí)應(yīng)重測,平行測定不超過允許差時(shí)取測定值的平均值作為報(bào)告值。

        六、注意事項(xiàng)

        測定之前要將電極充分冼凈,電位值達(dá)到370mv 左右方可測樣;試液應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度保持一致,溫差不得超過±1℃;電極使用后應(yīng)用水清洗干凈,將電極表面的水分用濾紙吸干,套上電極保護(hù)瓶蓋,放回包裝盒干燥保存;樣品pH 值應(yīng)保持在(5~8)pH 范圍內(nèi),以避免OH-對氟化物電極的干擾;如果電極膜表面被有機(jī)物沾污,必須先清洗干凈后才能使用,不能用手觸摸電極敏感膜;使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)濃度不能太高,一般為試樣含量的10~100倍,試樣加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的總含量不能超過測定的上限,且加入標(biāo)準(zhǔn)物的濃度應(yīng)較高,而加入的體積要少,一般不超過原試樣體積的0.01~0.1,以使體系的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液濃度變化不大;測量過程中,攪拌溶液的速度應(yīng)保持恒定;注意安全,合理處置實(shí)驗(yàn)室廢液和廢渣。

        七、結(jié)論

        離子選擇電極法測定硫酸中氟離子含量具有靈敏度高,準(zhǔn)確度高,檢測速度快,雜質(zhì)干擾少等優(yōu)點(diǎn),通過多次實(shí)驗(yàn)證明,該方法可行。

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