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        固相反應(yīng)法制備納米氧化銅及其光催化性能研究

        2021-08-10 07:46:52苗征朱絨霞欒瑞昕
        應(yīng)用化工 2021年7期
        關(guān)鍵詞:氧化銅摩爾光照

        苗征,朱絨霞,欒瑞昕

        (空軍工程大學(xué) 基礎(chǔ)部,陜西 西安 710051)

        納米CuO粒子具有大比表面積[1]、表面原子配位不全[2]、粒子表面與內(nèi)部原子鍵態(tài)[3-5]不同等特點。這令其在光吸收[6]、化學(xué)活性[7]和催化劑[8]等方面體現(xiàn)出非比尋常的特性。一直以來,其研究都備受學(xué)者關(guān)注[9-10]。目前,納米CuO的制備方法主要有液相法[11]、固相法[12]、電化學(xué)法[13]等。其中,以液相法研究較多[14-15]。

        本文以CuSO4為原料,采用固相反應(yīng)法制備納米CuO,研究納米CuO粉體在太陽光照射下對有機染料的降解過程。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        硫酸銅、氫氧化鈉、無水乙醇、甲基紫均為分析純;聚乙二醇600(PEG600),化學(xué)純。

        JB-3磁力加熱攪拌器;YZ-360DB超聲清洗器;721可見分光光度計;D/max-3B型X射線衍射儀;HT7800型透射電鏡。

        1.2 納米CuO的制備

        取NaOH固體5 g,CuSO4·5H2O固體5 g,依次置于瑪瑙研缽中,淺藍(lán)色反應(yīng)物中立即有黑色物質(zhì)生成。取研杵,充分研磨至其顏色完全變黑。用超聲波分散的同時,交替用去離子水與無水乙醇洗滌2次。過濾,烘干,得納米CuO。

        1.3 納米氧化銅的光催化活性研究

        量取10 mg/L甲基紫溶液50 mL,置于燒杯中,加入CuO 0.025 g,設(shè)置空白對照組。把磁力攪拌子放入燒杯后用封口膠封口,防止溶液揮發(fā)影響濃度變化。將燒杯置于攪拌器上,于暗處反應(yīng)24 h。取出少量上層溶液,離心,用可見分光光度計在 578 nm 波長下測吸光度,記為C0。剩余溶液接著在太陽光下光照,光照達(dá)到5個時間點(1,2,3,4,5 h)時分別取上層清液,在波長578 nm處測吸光度,記為Ca。計算甲基紫的降解率(η)。

        η=(C0-Ca)/C0×100%-Cb

        式中C0——樣品組暗反應(yīng)后的初始濃度,首次取樣濃度,mg/L;

        Ca——樣品組光照反應(yīng)后的染料濃度,mg/L;

        Cb——光照反應(yīng)時染料自身降解的降解率,%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 納米CuO的制備條件

        2.1.1 原料配比的影響 取CuSO4·5H2O 2.5 g(已預(yù)先研磨),超聲波振蕩5 min。分別加入NaOH顆粒1 g(CuSO4·5H2O與NaOH摩爾比1∶2.5,摩爾分?jǐn)?shù)過量25%)和1.4 g(CuSO4·5H2O與NaOH摩爾比1∶3.5,摩爾分?jǐn)?shù)過量75%),按上述方法進(jìn)行實驗。用TEM檢測產(chǎn)物,結(jié)果見表1。

        表1 不同反應(yīng)配比對產(chǎn)物的影響Table 1 Effect of different reaction ratio on the product

        由表1可知,隨著CuSO4·5H2O∶NaOH的比例由1∶2.5增至1∶3.5,CuO的分散度改善。由文獻(xiàn)[12]可知,最終產(chǎn)物CuO,是由NaOH與Cu鹽首先生成Cu(OH)2,由Cu(OH)2脫水生成。反應(yīng)一開始,CuSO4·5H2O與NaOH溶解,生成少量H2O,并放出熱量。這部分熱量使Cu(OH)2能夠迅速分解(吸熱反應(yīng))。隨著CuSO4·5H2O∶NaOH比例的增大,顆粒間的局部接觸不均一增強。

        2.1.2 超聲波分散時間的影響 取預(yù)先研磨的CuSO4·5H2O 2.5 g,NaOH顆粒1.4 g,分別用超聲波振蕩5,8,10 min。然后進(jìn)行實驗,用TEM檢測產(chǎn)物,其結(jié)果如下:

        開始超聲后,隨著時間增至8 min,顆粒粒徑分散程度有所增加。而時間超過8 min,分散程度增加的趨勢越來越小,且分散時間為5 min和10 min的粒徑大小幾乎相同??梢姴⒉皇欠稚r間越長,顆粒就越散。

        據(jù)分析[12],產(chǎn)物CuO顆粒間存在著軟團(tuán)聚和硬團(tuán)聚。軟團(tuán)聚由分子間范德華力和庫侖力引起,硬團(tuán)聚即化學(xué)鍵的作用。通過超聲波對產(chǎn)物CuO施加機械能,用來阻止軟團(tuán)聚。隨著軟團(tuán)聚減弱,硬團(tuán)聚仍然存在,這是無法用超聲波分散的方法來破壞的。因此,當(dāng)軟團(tuán)聚的減弱達(dá)到臨界點后,繼續(xù)超聲分散,顆粒的分散性改變不大。

        2.1.3 表面活性劑用量的影響 取預(yù)先經(jīng)過研磨的CuSO4·5H2O 2.5 g,NaOH顆粒1.4 g,分別超聲波振蕩5 min,放入研缽,依次加入0.01 g、0.02 g (占反應(yīng)物質(zhì)量總數(shù)的0.5%)、0.03 g聚乙二醇600,按上述實驗方法進(jìn)行實驗,用TEM檢測產(chǎn)物,結(jié)果如下:

        加入不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的聚二乙醇600后,獲得CuO的粒徑大小在40~60 nm之間。當(dāng)其加入量為0.02 g (0.5%)時,產(chǎn)物的粒徑最小,約為40 nm。

        由上可知,最佳反應(yīng)物配比為摩爾比n(CuSO4)∶n(NaOH)為1∶3.5,超聲波分散時間為8 min,表面活性劑聚乙二醇600的用量為0.5%。

        2.1.4 樣品的表征與分析 圖1為納米氧化銅產(chǎn)物的XRD圖。

        圖1 固相反應(yīng)產(chǎn)物CuO的XRD圖Fig.1 XRD diagram of CuO by solid-state reaction

        通過與標(biāo)準(zhǔn)CuO的XRD圖進(jìn)行對照分析,證明產(chǎn)物CuO晶形完整。由圖1可知,產(chǎn)物衍射峰尖銳,沒有出現(xiàn)雜質(zhì)峰,且寬化明顯,表明產(chǎn)物晶形單一,粒徑較小,結(jié)晶性良好。

        2.2 甲基紫的光催化降解

        光照條件下,甲基紫與CuO的反應(yīng)結(jié)果見圖2。

        由圖2可知,納米CuO有較好的光催化活性,對甲基紫的降解率可達(dá)70%。

        圖2 固相反應(yīng)產(chǎn)物CuO的光催化降解圖Fig.2 Photocatalysis degradation of CuO by solid-state reaction

        3 結(jié)論

        (1)采用固相反應(yīng)法制備納米CuO的最佳反應(yīng)條件為:摩爾比n(CuSO4)∶n(NaOH)為1∶3.5,超聲波分散時間為8 min、表面活性劑PEG600的用量為0.5%。固相反應(yīng)法工藝簡單,產(chǎn)物粒徑均勻,同時,可減少團(tuán)聚現(xiàn)象。

        (2)納米氧化銅有較好的光催化活性,濃度 10 mg/L 的甲基紫溶液50 mL中,加入CuO 0.025 g在太陽光下光照5 h時,有機染料甲基紫的降解率可達(dá)70%。

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