汪佳輝 ，吳錦武 ,2,*，郭小軍 ，胡曉安 ,2，李龍彪 ，王海濤

（1.南昌航空大學(xué) 飛行器工程學(xué)院，南昌 330063；2.江西省微小航空發(fā)動機重點實驗室，南昌 330063；3.中國航發(fā)湖南動力機械研究所，湖南 株洲 412002；4.南京航空航天大學(xué) 民航學(xué)院，南京 210016；5.中建一局集團第二建筑有限公司，北京 102600）

0 引言

陶瓷基復(fù)合材料（CMCs）因為具有高強度、能承受的環(huán)境溫度高、具有較低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)良的性能，已被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機領(lǐng)域[1-3]，如加工制造航空發(fā)動機的高壓渦輪導(dǎo)向葉片、燃燒室中的火焰筒、加力燃燒室中的隔熱罩和尾噴管的調(diào)節(jié)板等部件。

現(xiàn)階段，CMCs 已從單向纖維增強發(fā)展至二維編織和三維針刺結(jié)構(gòu)[4]。編織陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部細觀結(jié)構(gòu)、纖維/基體界面相互作用以及組成材料的屬性等細觀特征影響CMCs 整體力學(xué)及物理性能[5-7]。雖然制作工藝不斷改良，但受制于其材料特性，CMCs 在制備過程中可能會存在某些缺陷，如孔隙、各向異性等；因此，利用該材料制造的零部件在工程應(yīng)用時易受到機械振動的影響而產(chǎn)生損傷[8-10]。在循環(huán)載荷作用下，纖維增強陶瓷基復(fù)合材料會出現(xiàn)遲滯現(xiàn)象，基體裂紋在循環(huán)載荷作用下張開和閉合是出現(xiàn)遲滯現(xiàn)象的主要原因。遲滯回線可表征CMCs 的內(nèi)部損傷程度[11-13]。

振動問題是制約CMCs 在發(fā)動機部件應(yīng)用的主要瓶頸之一。胡殿印等[14]為了研究二維編織SiC/SiC 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)振動特性，建立了宏觀等效彈性常數(shù)預(yù)測方法，并在此基礎(chǔ)上開展了復(fù)合材料平板件的模態(tài)分析及試驗驗證。陳晶[15]研究了針刺C/SiC 復(fù)合材料的循環(huán)拉壓加卸載應(yīng)力應(yīng)變曲線特征，分別從時間域和頻率域?qū)︶槾藽/SiC 復(fù)合材料梁的振動響應(yīng)進行了仿真計算。徐雅潔等[16]針對平紋編織陶瓷基復(fù)合材料梁的損傷進行振動特性分析，對平紋編織陶瓷基復(fù)合材料梁進行振動測試試驗，分析平紋編織陶瓷基復(fù)合材料梁受損傷之后的非線性振動。Tracy 等[17]為了研究微觀結(jié)構(gòu)對纖維陶瓷基復(fù)合材料損傷的影響，使用統(tǒng)計學(xué)方法，得到了陶瓷基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)對材料開裂的影響。Chateau 等[18]在宏觀和微觀方面分析單向SiC/SiC 陶瓷基復(fù)合材料的損傷演化規(guī)律，通過電子顯微鏡定量和定位分析力裂紋，并建立基體斷裂、纖維斷裂的演化模型。Cahill 等[19]在計算機模擬仿真的條件下對單向復(fù)合材料損傷分析，最后研究分析出裂紋的擴展與加載條件、材料形狀無關(guān)，裂紋只沿纖維方向擴展。

本研究重點從陶瓷基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)固有頻率與內(nèi)部損傷關(guān)系的研究出發(fā)，基于作者以前對陶瓷基復(fù)合材料細觀力學(xué)的循環(huán)加卸載遲滯模型[20]，分析其對應(yīng)的界面脫粘比、纖維斷裂概率的試驗值以及與理論值之間的誤差。再次根據(jù)循環(huán)加卸載試驗時的材料固有頻率，建立固有頻率衰退與彈性模量衰退、界面脫粘比和纖維斷裂概率之間關(guān)系，從而達到可通過陶瓷基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)固有頻率的變化來反映材料內(nèi)部損傷的目的。

1 試驗材料

試驗所需的編織SiC/SiC 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)幾何尺寸如圖1 所示。SiC/SiC 主要包含纖維、基體和界面層三部分。其中，纖維采用Boxiang III SiC 纖維作為增強體，基體采用Boxiang 的固體PCS 進行PIP 致密化，界面層采用化學(xué)氣相滲透（CVI）方法在SiC 纖維表面沉積熱解碳（PyC）界面層。Boxiang III SiC 纖維的材料屬性見表1。

表1 Boxiang III SiC 纖維基本參數(shù)Table 1 Basic parameters of Boxiang III generation SiC fiber

圖1 編織SiC/SiC 陶瓷基復(fù)合材料試樣幾何尺寸Fig.1 Structural geometry of braided SiC/SiC ceramic matrix composites

以Boxiang III SiC 纖維作為增強纖維，將纖維編織成預(yù)制體（纖維體積含量Vf為40%），采用CVI 方法在編織體纖維表面沉積熱解碳（PyC）界面層，界面層厚度約為150 nm。采用聚合物浸漬裂解（PIP）方法在SiC 纖維編織體中制備SiC 基體。得到SiC/SiC 復(fù)合材料后，采用機械加工的方法將其切割成拉伸試驗所需樣品尺寸。

SiC/SiC 材料屬性為：密度約為2 g/cm3、孔隙率約為15%、基體含量Vm約為45%、纖維體積含量Vf為40%，纖維彈性模量Ef=210 GPa，基體彈性模量Em=90 GPa，纖維半徑rf=6 μm，纖維的熱膨脹系數(shù)αf=3.3×10-6/℃，基體熱膨脹系數(shù)αm=4.6×10-6/℃，復(fù)合材料制備溫度與工作溫度差ΔT=-1000 ℃。由試驗得到編織 SiC/SiC 纖維/基體界面剪應(yīng)力τi=17 MPa 和纖維威布爾模量為m=5，纖維的特征強度為σc=2.0 GPa，基體開裂特征強度σR=102 MPa。陶瓷基復(fù)合材料材料試樣的峰值應(yīng)力σm=266.78 MPa。

2 循環(huán)加卸載試驗

本研究在INSTRON8872 液壓伺服疲勞試驗機上對陶瓷基復(fù)合材料試樣展開拉伸加載試驗研究，裝置如圖2 所示。聲發(fā)射檢測采用由4 塊PCI-2 采集卡所組成的8 通道型測試系統(tǒng)，采用R80D 壓電傳感器。振動測試采用PSV-500 激光測振儀與壓電陶瓷作為激勵對試樣進行固有頻率測試。

圖2 陶瓷基復(fù)合材料試樣加卸載試驗裝置圖Fig.2 Diagram of experimental device for loading and unloading ceramic matrix composite sample

試驗加載速率為0.05 mm/min，試驗環(huán)境溫度為17 ℃，聲發(fā)射試驗閾值為55 dB。首先將試樣安裝在疲勞試驗機上，在加載前利用激光測振儀測量試樣的固有頻率，隨后對試樣進行加載，目標(biāo)拉力為0.5 kN，并且保持載荷3 min，然后卸載（為保護試樣和儀器，拉力一般卸載至0.05 kN），再利用激光測振儀測量試樣的固有頻率。對試樣繼續(xù)加載試驗，直到拉力為4.4 kN 時結(jié)束，共計16 次。每次施加拉力時對應(yīng)的材料所承受的應(yīng)力分別0、24.2、48.5、72.7、87.2、96.9、111.5、121.1、133.3、145.4、169.6、193.8、198.7、203.5、208.4、213.2 MPa，每次試驗后從液壓伺服疲勞試驗機導(dǎo)出試樣彈性模量E數(shù)據(jù)。

試樣所承受的載荷循環(huán)往復(fù)不斷增加。在緩慢加載過程中，試樣基體所能承受的初始開裂應(yīng)力小于拉應(yīng)力時，試樣承受的拉應(yīng)力達到了其最大疲勞應(yīng)力，內(nèi)部基體出現(xiàn)裂紋，纖維與基體的界面層產(chǎn)生了脫離[21]；在卸載情況下，試樣內(nèi)部纖維與基體的界面層產(chǎn)生了相反的移動距離，把界面層脫離的區(qū)域叫做反向滑移區(qū)和滑移區(qū)，其中定義界面層反向滑移的區(qū)域長度為y；再次加載過程中，試樣內(nèi)部的纖維與基體反向滑移區(qū)域出現(xiàn)一個新的滑移，試樣內(nèi)部的界面層脫粘區(qū)分為新滑移區(qū)、反向滑移區(qū)和滑移區(qū)，定義試樣界面層新產(chǎn)生的新滑移區(qū)長度z[22]。試樣在卸載和再次加載過程中，其內(nèi)部的纖維與體積的界面層產(chǎn)生脫離的區(qū)域發(fā)生了滑移和反向滑移，使得試樣在循環(huán)加卸載過程中產(chǎn)生的應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)遲滯現(xiàn)象。

1）當(dāng)界面部分脫粘時，其循環(huán)遲滯回線關(guān)系為[22]：

卸載時：

重新加載時：

2）當(dāng)界面完全脫粘時，其循環(huán)遲滯回線關(guān)系為：

卸載時：

表2 是循環(huán)加卸載試驗采集的應(yīng)力、固有頻率、彈性模量數(shù)據(jù)，以及根據(jù)式（5）～式（7）計算出來的界面脫粘比（2ld/lc）和纖維斷裂概率（q）。

表2 試樣結(jié)構(gòu)固有頻率隨應(yīng)力變化Table 2 Structural natural frequency of the sample varied with the stress

表2 中試驗結(jié)果有16 組應(yīng)力數(shù)據(jù)，根據(jù)的應(yīng)力大小，選取3 個不同階段的48.5、96.9、203.5 MPa應(yīng)力下的數(shù)據(jù)，分析SiC/SiC 復(fù)合材料遲滯回線和界面滑移長度隨應(yīng)力曲線。

圖3a 為SiC/SiC 陶瓷基復(fù)合材料試樣在σmax=48.5 MPa 下的試驗值和預(yù)測遲滯回線。在該應(yīng)力下，試樣的纖維與基體界面出現(xiàn)纖維部分脫粘，其中纖維斷裂概率為0.000 3%；由于纖維斷裂概率過低，因此陶瓷基復(fù)合材料的循環(huán)加卸載的試驗值與理論預(yù)測遲滯回線的結(jié)果相吻合。圖3b 為試樣在卸載時界面反向滑移長度y和重新加載新界面滑移長度z隨應(yīng)力變化曲線，當(dāng)y隨著應(yīng)力的減小而增加時，試樣的應(yīng)力從48.5 MPa 卸載至0 MPa，得到y(tǒng)/ld=1；當(dāng)z隨著應(yīng)力增加而增加，應(yīng)力增加到10 MPa 以后得到z/ld=1。當(dāng)σmax=48.5 MPa時，界面部分脫粘，加卸載界面完全滑移。

圖3 σmax=48.5 MPa 時試樣的遲滯回線及滑移長度的變化曲線Fig.3 Hysteresis loop and curve of slip length at σmax=48.5 MPa

圖4a 為SiC/SiC 陶瓷基復(fù)合材料試樣在σmax=96.9 MPa 試驗和預(yù)測遲滯回線。在該應(yīng)力下，纖維基體界面部分脫粘，纖維斷裂概率為0.027 5%；考慮試樣的纖維斷裂概率，陶瓷基復(fù)合材料的循環(huán)加卸載試驗值與理論預(yù)測的遲滯回線結(jié)果幾乎沒有差異。圖4b 為試樣在卸載時界面反向滑移長度y和重新加載新界面滑移長度z隨應(yīng)力變化曲線，隨著應(yīng)力緩慢減小，y緩慢增加，當(dāng)應(yīng)力卸載到0 時，y尚未達到界面脫粘尖端，即y＜ld；當(dāng)重新加載時，z隨著應(yīng)力緩慢增加而逐漸增加，應(yīng)力加載到峰值應(yīng)力時，得到z＜ld。當(dāng)σmax=96.9 MPa 時，界面部分脫粘，加卸載界面部分滑移。

圖4 σmax=96.9 MPa 時試樣的遲滯回線及滑移長度的變化曲線Fig.4 Hysteresis loop and curve of slip length at σmax=96.9 MPa

圖5a 為SiC/SiC 陶瓷基復(fù)合材料試樣在σmax=203.5 MPa 試驗和預(yù)測遲滯回線，在該應(yīng)力下，陶瓷基復(fù)合材料試樣的纖維基體界面完全脫粘，試樣的纖維斷裂概率約為2.51%；由于考慮了試樣的纖維斷裂概率，使得陶瓷基復(fù)合材料試樣的循環(huán)加卸載試驗值與理論預(yù)測的遲滯回線結(jié)果幾乎沒有差異。圖5b 為試樣y和z隨應(yīng)力變化的曲線，當(dāng)y隨著應(yīng)力的減小而增加，界面脫粘比2ld/lc=1（脫粘比為1 表示2 倍的界面脫粘長度等于基體裂紋間距，界面完全脫粘），即y=2ld；z隨著應(yīng)力增加而增加，界面脫粘比2ld/lc=1，即z=2ld。當(dāng)σmax=203.5 MPa時，界面完全脫粘，加卸載界面部分滑移。

圖5 σmax=203.5 MPa 時試樣的遲滯回線及滑移長度的變化曲線Fig.5 Hysteresis loop and curve of slip length at σmax=203.5 MPa

3 固有頻率與內(nèi)部損傷分析

由表2 中的數(shù)據(jù)可得到：1）循環(huán)加卸載試驗應(yīng)力與界面脫粘比的關(guān)系曲線（圖6a），可見，界面脫粘比（2ld/lc）隨著應(yīng)力的增加而變大，直至增加到1 為止（脫粘比為1 表示界面完全脫粘）；2）循環(huán)加卸載試驗應(yīng)力與固有頻率的關(guān)系曲線（圖6b），可知，固有頻率隨著應(yīng)力的增加而下降，且固有頻率與應(yīng)力呈近似直線變化；3）循環(huán)加卸載試驗應(yīng)力與纖維斷裂概率的關(guān)系曲線（圖6c），可知，纖維斷裂概率隨著應(yīng)力的增加而變大，且纖維斷裂概率在試驗前半段幾乎沒有變化。

由圖6b、圖6c 可知：當(dāng)加載應(yīng)力低于150 MPa時，固有頻率與加載應(yīng)力呈線性變化，纖維斷裂概率幾乎不增加；當(dāng)加載應(yīng)力高于150 MPa 時，固有頻率與加載應(yīng)力呈指數(shù)變化，纖維斷裂概率與加載應(yīng)力也呈指數(shù)變化；在加載應(yīng)力為150 MPa 時，其固有頻率為3 291.2 Hz，此時SiC/SiC 陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部受力復(fù)雜，大大增加了內(nèi)部纖維的斷裂概率。

圖6 試驗應(yīng)力與界面脫粘比、固有頻率、纖維斷裂概率的關(guān)系曲線Fig.6 Relationship between test stress and interfacial debonding ratio,natural frequency,fiber breakage probability

隨著應(yīng)力的增加，陶瓷基復(fù)合材料試樣的內(nèi)部出現(xiàn)了基體開裂、纖維與基體的界面層脫粘的現(xiàn)象，并且纖維斷裂的概率逐漸增加，導(dǎo)致陶瓷基復(fù)合材料試樣的彈性模量大幅度衰減和固有頻率的逐漸下降。

定義復(fù)合材料固有頻率衰退參數(shù)Φ為：

定義復(fù)合材料弾性模量衰退參數(shù)D為：

圖7 為試樣的固有頻率衰退參數(shù)Φ與復(fù)合材料弾性模量衰退參數(shù)D、界面脫粘比2ld/lc以及纖維斷裂概率q之間的關(guān)系曲線。從圖7a 可知，Φ與D呈近似一次函數(shù)，固有頻率變化與彈性模量變化一致；從圖7b 可知，Φ與2ld/lc呈近似指數(shù)函數(shù)，固有頻率衰退2%之后，界面脫粘比迅速增加；從圖7c 可知，固有頻率在衰退為3%之前，q基本不增加，而衰退參數(shù)在3%之后，q急劇增加。也從側(cè)面反映，在循環(huán)加卸載試驗中，陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部損傷與循環(huán)加卸載的應(yīng)力正相關(guān)。

圖7 固有頻率衰退參數(shù)與弾性模量衰退參數(shù)、界面脫粘比、纖維斷裂概率關(guān)系曲線Fig.7 Relationship between natural frequency decay parameter and elastic modulus decay,interface debonding ratio,fiber fracture probability

當(dāng)Φ=1%時，基體出現(xiàn)開裂，界面發(fā)生脫粘，但纖維未斷裂；當(dāng)Φ=4.17%時，D=49.87%，2ld/lc=1，q=2.51%。

4 結(jié)論

1）編織陶瓷基復(fù)合材料試樣的固有頻率隨著應(yīng)力的增加而減小。

2）當(dāng)固有頻率衰退參數(shù)Φ=1%時，基體出現(xiàn)開裂，界面發(fā)生脫粘，但纖維未斷裂；當(dāng)固有頻率衰退參數(shù)Φ=4%時，弾性模量衰退參數(shù)D=49.8%，界面發(fā)生脫粘，纖維開始斷裂。

3）可根據(jù)陶瓷基復(fù)合材料試樣的固有頻率變化來判斷結(jié)構(gòu)內(nèi)部損傷情況。