楊紅超 ，于 洋 ，劉德林 ，楊文慧

（1.海裝駐貴陽地區(qū)軍事代表室，貴陽 550081；2.北京航空材料研究院 航空材料先進腐蝕與防護航空科技重點實驗室，北京 100095）

0 引言

隨著航空發(fā)動機技術(shù)的發(fā)展，渦輪進口溫度逐步提高，具有良好高溫綜合力學(xué)性能和抗氧化性的單晶高溫合金成為渦輪轉(zhuǎn)子葉片選材[1-2]。單晶渦輪轉(zhuǎn)子葉片在中高溫和交變載荷條件下服役，存在疲勞失效風險[3]。目前，噴丸強化是一種提高單晶合金葉片榫頭疲勞性能的表面強化工藝手段[4-5]，但目前單晶合金噴丸的相關(guān)文件很少涉及殘余應(yīng)力分析。

測試殘余應(yīng)力的傳統(tǒng)方法有許多種，包括鉆孔法、環(huán)芯法和X 射線衍射sin2φ法[6]等。X 射線衍射sin2φ法是目前國內(nèi)外應(yīng)用最多，標準體系最完善的表面殘余應(yīng)力表征方法。其中，改進χ 法（雙探測器改進側(cè)傾法）以其數(shù)據(jù)處理簡單，不需事先測試無應(yīng)力狀態(tài)的2θ值等優(yōu)勢，成為金屬材料的主要殘余應(yīng)力測試方法。然而，由于單晶體存在取向等特殊結(jié)構(gòu)，采用改進χ 法可能無法接收衍射信號，由此誕生了極圖法X 射線衍射表征[7-8]。極圖是晶粒三維取向分布的二維投影（實質(zhì)上是三維取向分布函數(shù)的積分），在測試單晶合金殘余應(yīng)力上具有一定的優(yōu)勢。

本研究采用改進χ 法和極圖法，對不同噴丸參數(shù)條件下DD6 單晶高溫合金（DD6 單晶）試樣的殘余應(yīng)力進行測試表征，考察2 種方法的殘余應(yīng)力測試方法的適用性。除殘余應(yīng)力外，還研究表面粗糙度、表層組織等典型表面狀態(tài)與噴丸參數(shù)的關(guān)系，并通過低周疲勞性能試驗，評價噴丸參數(shù)對疲勞性能的影響，結(jié)合斷口分析，探討DD6 單晶高溫合金噴丸強化機理。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗材料為DD6 單晶，熱處理狀態(tài)為完全熱處理態(tài)[9]。DD6 單晶沿[001]方向生長，由基體相γ 和網(wǎng)格化的強化相γ′組成（圖1）。需要說明的是，本研究針對的是γ 相開展X 射線衍射分析，但由于γ′相的點陣結(jié)構(gòu)和點陣參數(shù)與γ 相非常接近，因此在計算時人為不分開兩相。

圖1 DD6 合金的組織狀態(tài)Fig.1 Microstructure of DD6 single crystal superalloy

1.2 噴丸

采用陶瓷丸CZ50 和鑄鋼丸ZG30 對試樣進行噴丸處理，彈丸的入射方向與[001]方向垂直，噴丸工藝與編號見表1。

表1 DD6 合金的噴丸強化工藝Table 1 Shot-peening processes of DD6 single crystal superalloy

1.3 表征與測試

采用針掃描式輪廓儀分析噴丸前后的表面粗糙度，噴丸前為磨削加工狀態(tài)。采用X 射線衍射型殘余應(yīng)力測試儀的改進χ 法，以及采用極圖法X 射線衍射型殘余應(yīng)力測試儀，測試經(jīng)過噴丸強化后的單晶高溫合金表面殘余應(yīng)力和殘余應(yīng)力梯度，測試參數(shù)見表2。在測試殘余壓應(yīng)力場時，X 射線衍射后的減薄過程采用鹽酸和雙氧水溶液浸泡。從未噴丸試樣、表1 中工藝1、2 試樣上制備透射電鏡試樣，采用透射電鏡觀察未噴丸表面和噴丸表面的顯微組織。

表2 DD6 合金的噴丸強化殘余應(yīng)力測試方法Table 2 Residual stress test of DD6 single crystal superalloy after shot peening

1.4 低周疲勞性能測試

采用MTS 試驗機，對原始以及表1 噴丸后的DD6 單晶試樣（圖2）進行低周疲勞試驗，試驗過程為應(yīng)力控制，溫度為760 ℃，應(yīng)力比R=0.1，頻率為5 Hz。

圖2 低周缺口疲勞試樣Fig.2 Notched low-cycle fatigue sample

2 結(jié)果與分析

2.1 噴丸參數(shù)對DD6 單晶表面粗糙度的影響

圖3 為經(jīng)過表1 工藝噴丸后DD6 單晶塊狀試樣的表面平均粗糙度變化，可知：1）噴丸強度由0.16 mm A 增大到0.20 mm A 時，表面粗糙度Ra由1.22 μm 提高到1.52 μm；2）在同樣強度的條件下，鑄鋼丸ZG30 噴丸后粗糙度（1.78 μm）大于陶瓷丸CZ50（1.52 μm）；3）無論何種工藝噴丸后，相比原始磨削狀態(tài)Ra0.66 μm，都有明顯提高。文獻[10]對單晶合金采用更小尺寸的陶瓷彈丸，而在噴丸強度（0.15 mm A）與本研究的0.16 mm A 接近時，粗糙度也較大，說明在同等強度下，彈丸尺寸越小，單晶合金噴丸后粗糙度越大；對比文獻[11]還可知，當噴丸前粗糙度較低時，噴丸后粗糙度也較低。

圖3 不同工藝噴丸后試樣表面平均粗糙度[10-11]Fig.3 Surface average roughness after shot peening with different parameters

2.2 噴丸參數(shù)對DD6 單晶殘余應(yīng)力的影響

表3 為采用極圖法和改進側(cè)傾法測得3 種工藝條件下的3 個不同位置的表面殘余應(yīng)力數(shù)值，每種方法測試2 次。可知：1）表面殘余壓應(yīng)力數(shù)值隨噴丸強度的減小而增大，該結(jié)果與典型的300M 鋼[12]和GH4169 高溫合金[13]表面殘余應(yīng)力隨噴丸強度變化情況一致；2）同樣噴丸強度下，陶瓷彈丸噴丸后的表面殘余應(yīng)力大于鑄鋼丸噴丸；3）采用極圖法測試的殘余應(yīng)力數(shù)值小于改進側(cè)傾法。噴丸強化實際上是表面層金屬反復(fù)塑性形變的過程。在塑性形變的過程中，表面層金屬將會產(chǎn)生滑移孿晶等晶體學(xué)行為，萌生位錯，出現(xiàn)位錯纏結(jié)、堆積，當噴丸強度足夠大時可能產(chǎn)生位錯墻和位錯胞，從而萌生亞晶界[14-16]。每一個亞晶體中的晶體取向有一定的差別。采用傳統(tǒng)的X 射線衍射法殘余應(yīng)力測試中，當入射的X 射線在不同取向的晶體或亞晶體中發(fā)生布拉格衍射，產(chǎn)生衍射圓錐時，該方法即適用于測試殘余應(yīng)力；反之，若亞晶粒的晶體取向差別很小，無法產(chǎn)生足夠強度的衍射圓錐時，該方法就無法表征得到可靠的殘余應(yīng)力數(shù)據(jù)。根據(jù)本研究結(jié)果，認為單晶高溫合金在經(jīng)過足夠強度的噴丸強化后，表面殘余應(yīng)力是可以采用改進側(cè)傾法進行表征的。

表3 DD6 單晶噴丸強化表面殘余應(yīng)力測試結(jié)果Table 3 Residual stress testing results of DD6 single crystal superalloy after shot peening MPa

表4 為改進側(cè)傾法測試的工藝1 和工藝3 的殘余應(yīng)力梯度測試結(jié)果?？芍涸诰啾砻?5、30 μm的殘余應(yīng)力測試結(jié)果都大于-1000 MPa，甚至都顯著超過DD6 單晶的室溫抗拉強度，認為該數(shù)據(jù)是無意義的。即經(jīng)過雙氧水+鹽酸腐蝕后，改進側(cè)傾法已經(jīng)無法測試單晶高溫合金的殘余應(yīng)力。通過測試文件分析可知，主要原因是經(jīng)過腐蝕后，原先經(jīng)過反復(fù)塑性形變形成的表面亞晶體腐蝕消除，待測表面的亞晶粒很少，導(dǎo)致無法得到足夠強度的衍射信號。這個結(jié)果說明，改進側(cè)傾法不適于測試未發(fā)生明顯亞晶細化的單晶高溫合金殘余應(yīng)力梯度。

表4 采用改進側(cè)傾法測試DD6 單晶噴丸強化殘余應(yīng)力梯度值Table 4 Residual stress gradient of DD6 single crystal superalloy after shot peening by side-inclination method MPa

圖4 為采用極圖法測試的3 種工藝在不同深度下DD6 單晶的殘余應(yīng)力張量。由圖4 可知：1）測試得到的2 個主應(yīng)力方向的殘余應(yīng)力隨深度分布也呈現(xiàn)倒鉤型，說明由極圖法得到的殘余應(yīng)力分布狀態(tài)與常規(guī)測試得到的分布狀態(tài)基本一致；2）11 主應(yīng)力方向殘余應(yīng)力最大值為-700～-730 MPa，22 主應(yīng)力方向殘余應(yīng)力最大值為-594～-630 MPa，3 個工藝方法測試結(jié)果接近；3）噴丸強度0.2 mm A 時，距表面60 μm 處的殘余應(yīng)力絕對值大于噴丸強度為0.16 mm A 時的殘余應(yīng)力絕對值。參考其他高溫合金噴丸后殘余應(yīng)力測試結(jié)果，采用極圖法測試的得到的單晶合金噴丸殘余應(yīng)力梯度分布較為接近，認為該方法較適用于單晶合金噴丸殘余應(yīng)力梯度的表征。

圖4 DD6 單晶合金噴丸強化殘余應(yīng)力梯度Fig.4 Residual stress gradient of DD6 single crystal superalloy

2.3 噴丸參數(shù)對DD6 單晶低周疲勞性能的影響

低周缺口疲勞試驗結(jié)果見表5。相同應(yīng)力水平（930 MPa）下，噴丸DD6 單晶試樣相對未噴丸試樣的壽命明顯提高。其中，工藝2（陶瓷丸0.20 mm A）的合金試樣壽命最高。平均壽命較原始狀態(tài)提高6.5 倍，其最短壽命較原始試樣最長壽命提高2.7 倍。

表5 DD6 單晶試樣的低周缺口疲勞試驗結(jié)果Table 5 Low-cycle fatigue test results of DD6 single crystal superalloy ×104 cycle

2.4 分析與討論

采用掃描電鏡對疲勞試樣斷口源區(qū)位置及形貌特征進行觀察與分析。未噴丸試樣疲勞斷裂均起源于缺口根部表面，源區(qū)呈類解理平面特征（圖5a）；工藝1（陶瓷丸0.16 mmA）試樣斷裂起源于距表面0.10～0.15 mm 的微小鑄造缺陷，呈疏松和孔洞形貌（圖5b）；工藝2（陶瓷丸0.20 mm A）試樣斷裂均起源于距表面0.24～0.30 mm 的微小鑄造缺陷，呈疏松和孔洞形貌（圖5c）。

圖5 斷口源區(qū)形貌Fig.5 Appearance of fracture

由以上結(jié)果可知，未噴丸試樣低周疲勞斷口起源于缺口根部，而噴丸試樣的低周疲勞斷口起源于試樣內(nèi)部的微小缺陷處，這是由于試樣經(jīng)噴丸強化后，表面呈壓應(yīng)力狀態(tài)，距表面一定深度（亞表面）為拉應(yīng)力；因此，斷裂一般從亞表面起源。而且，從上述結(jié)果還能看出，隨著噴丸強度提高，源區(qū)距表面的深度增加，這是隨著噴丸強度提高，殘余應(yīng)力深度增加的緣故。

圖6 為未噴丸試樣的透射電鏡組織，γ′相近立方化，γ/γ′相界面處幾乎不存在位錯，位錯密度很低γ/γ′完全共格，錯配度較低。

圖6 原始狀態(tài)顯微組織Fig.6 Microstructure of as-received state

圖7 為陶瓷丸噴丸強度0.16 mm A 試樣的透射電鏡組織，γ/γ′相界面處可見位錯纏繞，局部γ′相內(nèi)可見單根存在的位錯線，位錯密度較低（圖7a）。此外，γ′相內(nèi)出現(xiàn)層錯，可能是全位錯分解為部分偏位錯形成的（圖7b）。

圖7 工藝2 噴丸試樣顯微組織Fig.7 Microstructure of parameter 2 shot-peening sample

圖8 為陶瓷丸噴丸強度0.20 mm A 試樣的透射電鏡組織，與陶瓷丸噴丸強度0.16 mm A 試樣相比可見，隨著噴丸強度增加，位錯密度顯著增加，表現(xiàn)為位錯纏繞、位錯列、位錯網(wǎng)等多種形式，位錯常常切入到γ′相內(nèi)。

圖8 工藝3 噴丸試樣顯微組織Fig.8 Microstructure of parameter 3 shot-peening sample：

隨著噴丸強度由0.16 mm A 提高至0.20 mm A，表層位錯密度顯著增加，使得裂紋萌生需要的能量增加。另外，經(jīng)過強化后的試樣在裂紋擴展時期，由于強化層內(nèi)存在較高的位錯密度，疲勞裂紋沿垂直外加應(yīng)力方向擴展存在困難，從而發(fā)生擴展方向的變化，由于方向變化需要外加能量，加大了擴展的難度；因此，噴丸起到強化效果，延長單晶高溫合金的疲勞擴展壽命[17-19]。另一方面，由表5 可知，在大于20 μm 的同等深度下，較大強度的工藝2 噴丸后，殘余壓應(yīng)力數(shù)值明顯高于工藝1，這有助于阻止此類深度的裂紋擴展。從圖5 的斷口分析結(jié)果看，工藝1、2 噴丸后裂紋均萌生于一定深度的疏松和孔洞，在一定深度上較大的殘余壓應(yīng)力無疑也能夠起到更好的疲勞抗力。從裂紋萌生與擴展2 個方面分析，噴丸均起到了抗疲勞強化效果[4]；因此，隨著噴丸強度提高，DD6 單晶殘余壓應(yīng)力深度以及表層位錯密度增加，是其疲勞壽命延長的主要原因。

3 結(jié)論

1）改進側(cè)傾法適用于測試DD6 單晶噴丸強化后的表面殘余應(yīng)力，極圖法適用于測試噴丸強化殘余應(yīng)力梯度。

2）經(jīng)噴丸強化后，DD6 單晶的低周缺口疲勞壽命明顯提高，其中采用陶瓷丸、噴丸強度為0.20 mm A 試樣的疲勞壽命最高，平均壽命較原始試樣提高6.5 倍。未噴丸DD6 單晶試樣疲勞斷裂起源于缺口根部表面，噴丸試樣疲勞斷裂起源于距表面一定深度的冶金缺陷，且隨著噴丸強度提高，源區(qū)距表面深度增加。

3）隨著噴丸強度提高，DD6 單晶殘余壓應(yīng)力深度以及表層位錯密度增加，是其疲勞壽命延長的主要原因。