王晨陽

（石家莊煤礦機械有限責任公司，河北 石家莊 051430）

關健詞：直讀充電光譜儀；各元素分析；快速分析

我公司是我國生產(chǎn)煤礦掘進設備的骨干企業(yè)?；剞D(zhuǎn)臺是掘進機的主要部件，由我公司鑄造車間冶煉ZG35OMO一次澆鑄成型，對回轉(zhuǎn)臺的質(zhì)量要求高、成份控制嚴，由于傳統(tǒng)化學分析操作繁雜、耗時長且消耗大量化學試劑、污染環(huán)境對人的健康造成傷害，已不能滿足生產(chǎn)及爐前快速分析的需要。我公司特購無錫產(chǎn)CX--9600直讀光譜儀一臺，編制一套適用本公司的分析測定操作規(guī)程，以滿足生產(chǎn)需求[1-3]。

1 儀器及實驗條件

1.1 儀器

CX--9600直讀光譜儀。

GM--2光譜磨樣機。

RD--8雙級旋式真空泵。

1.2 實驗條件

氬氣：純度>99.9%，靜態(tài)流量0.5/min，動態(tài)流量5/min。

鎢電極：極距4mm。

模塊溫度<60℃。

光室濕度：34±0.2℃。

光室真空：自動控制7Pa~15Pa。

濕度≤80%。

放電頻率：100Hz~1000Hz。

總電壓>7000V。

2 實驗

表2 元素測定范圍

2.1 試樣制備

待分析樣是內(nèi)徑Φ30外徑Φ40的特制模型制備，將鋼水倒入模型中冷卻后取出，用磨樣機麿平備用為獲得準確分析結(jié)果，樣品必須平整、清潔、不能有沙眼、氣孔；樣品表面不得帶有其他物質(zhì)，不得污染、手摸。

圖1 試樣制備儀器

表4 啟動修正系數(shù)

表6 光譜法與化學分析結(jié)果比較

2.2 控樣修正

為保證分析數(shù)據(jù)的準確性，儀器漂移帶來的系統(tǒng)誤差，檢測爐前樣時，必須做控樣修正。本次控制修正標樣為北京海新標準物質(zhì)研究所冶技字（9214B）35GMO。

表3 控樣成份

對控樣激發(fā)5個點，保留3組穩(wěn)定數(shù)據(jù)，啟動修正系數(shù)并保存。

本實驗控制修正數(shù)據(jù)穩(wěn)定、誤差小可以啟用。

2.3 樣品分析

2.3.1 精密度試驗

抽取爐前2020-11-2成品樣進行連續(xù)5次測定（注：為保證產(chǎn)品質(zhì)量可追朔，我公司規(guī)定成品樣、還原樣必須保留6個月）。

由表5可見各元素的精密度（RSD）滿足分析要求。

表5 精密度試驗數(shù)據(jù)

2.3.2 準確度分析

抽取保存5爐成品樣與本公司以前分析法測定結(jié)果進行對照。

Mn用亞砷酸納--亞硝酸納定量法。

Cr用硫酸亞鐵銨氧化定量法。

Si用硅鉬藍光度法。

P用氧化納一氯化亞錫光度法[4,5]。

Mo用硫氰酸鹽光度法。

3 結(jié)果與討論

與化學分析相比較光電直讀具有以下優(yōu)勢：

（1）光電直讀光譜儀能多元素同時分析且3分鐘出數(shù)據(jù)滿足爐前快速分析需要。

（2）測定范圍廣，不但能測鋼鐵還能測各種鉛合金、銅合金，不僅能滿足爐前快速分析的需要也能滿足公司的生產(chǎn)需要。

（3）同化學分析法比較減少了人為誤差。

（4）減少大量化學試劑對操作者的健康危害，及對環(huán)境的破壞。

通過實驗結(jié)果分析可以看出，采用光電直讀光譜儀分析ZG35GMO元素不僅保證分析數(shù)據(jù)的準確、快速而且降低勞動強度，提高工作效率，環(huán)保、節(jié)能，適合現(xiàn)代化企業(yè)應用。