劉紅雨

(中國電子科技集團(tuán)公司第二研究所，山西 太原 030024)

0 引 言

以陶瓷為代表的高溫絕緣材料因具有較好的穩(wěn)定性及機(jī)械彈性，在高溫、高壓等各種復(fù)雜惡劣環(huán)境下得到了廣泛應(yīng)用. 常規(guī)的MEMS傳感器(如壓力傳感器，流量傳感器，溫度傳感器等)采用硅作為敏感材料[1-4]. 然而，由于硅的材料屬性，限制了其在150℃以上的環(huán)境中工作. 但是，近年來，隨著高溫絕緣材料的不斷發(fā)展，低溫共燒陶瓷(LTCC)因具有介電常數(shù)變化大、耐高溫、集成度高等優(yōu)點(diǎn)被應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域.

盡管LTCC集成技術(shù)優(yōu)化了電容式壓力傳感器的制造工藝，但采用陶瓷材料作為壓力敏感膜仍存在以下缺點(diǎn)： ① 由于陶瓷材料的彈性模量較大，韌性較低而導(dǎo)致靈敏度低； ② 由于陶瓷材料的剛度過高而導(dǎo)致壽命短、性能差； ③ 制造過程中LTCC敏感膜的變形影響因素大； ④ 由于LTCC膠帶的厚度固定而導(dǎo)致難以薄膜化.

為了解決上述難題并提高傳感器的性能，本文提出了一種新穎的LTCC陶瓷壓力傳感器的制備方法，該方法利用4J33 鐵-鎳-鈷合金作為敏感膜材料，通過平行焊縫密封技術(shù)將4J33鐵-鎳-鈷合金和LTCC陶瓷基板緊密焊接在一起. 最后，在室溫環(huán)境下，對(duì)制造的傳感器進(jìn)行一系列的壓力測試，以研究傳感器的性能測試，并且進(jìn)行了一系列壓力研究，驗(yàn)證了傳感器的靈敏度.

1 測量原理與結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

本文設(shè)計(jì)的傳感器測量依據(jù)無線無源諧振遙測方案，通過電感間的無線耦合從外部讀取器天線獲取壓力的變化，傳感器再通過讀取相關(guān)的電氣特性如實(shí)記錄壓力變化. 感測系統(tǒng)的等效電路原理圖如圖 1(a) 所示，天線端等效阻抗[5，6]：

Zeq=j2πfLR(1+jk2Qs)=

(1)

式中：f，fs分別是傳感器的激勵(lì)頻率和諧振頻率；k是耦合系數(shù)；Qs是傳感器的品質(zhì)因數(shù).

圖 1 無線無源傳感概念與壓力傳感器設(shè)計(jì)原理圖Fig.1 The concept of wireless passive sensing and design principle of pressure sensor

傳感器的工作原理是壓力的變化轉(zhuǎn)化為傳感器共振頻率的變化，通過檢測傳感器共振頻率的變化即可精確地檢測壓力.圖1(b)為壓力傳感器的原理圖，該傳感器包括集成在陶瓷基板上的固定電感L和變化電容C，以形成串聯(lián)諧振電路.當(dāng)外部氣壓與密閉腔中的氣壓不同時(shí)，壓敏膜會(huì)發(fā)生變形，從而導(dǎo)致電容C和諧振頻率fs發(fā)生偏移. 傳感器的諧振頻率

(2)

式中：Ls和Cs分別是傳感器的等效電感和等效電容. 傳感器的電氣特性可以通過已建立的模型來確定，其中平面方形螺旋線圈的電感[7，8]

(3)

式中：n是電感線圈的匝數(shù)；din是內(nèi)徑；dout是外徑；u0是真空的磁導(dǎo)率. 另外，當(dāng)在傳感器的敏感膜上施加壓力時(shí)，傳感器的電容[6，9]

(4)

式中：tg是腔的深度；ts是陶瓷帶的厚度；ε0是自由空間介電常數(shù)，并且εr是相對(duì)介電常數(shù)；d0是膜的中心偏轉(zhuǎn).當(dāng)在圓形板上施加壓力時(shí)，與板厚相比，(d0?tm).d0可以表示為

(5)

式中：a是圓形電極的半徑；tm是合金膜的厚度；P是傳感器外部的大氣壓；E是楊氏模量；v是泊松比. 根據(jù)前面的討論，傳感器的具體參數(shù)如表 1 所示.

表 1 傳感器的相關(guān)參數(shù)Tab.1 The relerant parameter of sensor

2 制作過程

4J33鐵-鎳-鈷合金是一種彈性材料. 當(dāng)用作敏感膜時(shí)，4J33鐵-鎳-鈷合金具有一些優(yōu)點(diǎn)： ① 與陶瓷材料相比，4J33鐵-鎳-鈷合金材料具有高韌性，高可靠性和高靈敏度； ② 4J33鐵-鎳-鈷合金的楊氏模量更低，僅為139 GPa，并且與陶瓷具有相似的熱膨脹系數(shù)(CTE)，約為6×10-6/℃； ③ 4J33鐵鎳鈷合金材料在高溫環(huán)境下的線性膨脹系數(shù)與LTCC材料相似，可以滿足傳感器高溫應(yīng)用需求； ④ 4J33鐵-鎳-鈷合金膜可以加工成非常薄且平坦的表面，可以顯著提高敏感膜的性能； ⑤ 4J33鐵鎳鈷合金材料與LTCC材料具有良好的相容性，并且可以與LTCC材料很好地結(jié)合，這將確保傳感器的腔體被密封.

為了使用LTCC材料和4J33鐵-鎳-鈷合金成功制備壓力傳感器，本文采用一種新穎的工藝流程，實(shí)驗(yàn)證明該制造工藝是可行的. 具體制備步驟如下：

1) 打孔： 將Dupont 951生瓷帶切成152.4 mm的正方形，并在80 ℃的干燥箱中放置約30 min進(jìn)行預(yù)處理. 通過沖孔機(jī)制備傳感器的對(duì)準(zhǔn)孔，通孔和電容空腔，如圖 2 所示. 對(duì)準(zhǔn)孔用于精確地層壓流延帶，通孔用于在陶瓷流延層之間建立金屬連接.

圖 2 生瓷片打孔定位圖Fig.2 Punch location drawing of raw porcelain chip

2) 填充： 打孔過程完成后，將杜邦6142D銀漿利用填充機(jī)填充通孔，來實(shí)現(xiàn)不同層間電感和電容之間的金屬互連，如圖 3 所示.

圖 3 填充示意圖Fig.3 The diagram of filling

3) 絲網(wǎng)印刷： 填充完成后，使用絲網(wǎng)印刷機(jī)印刷電感線圈和電容器，如圖 4 所示. 印版設(shè)置為250，這有利于電感線圈的印刷. 由于生瓷帶和印刷圖案在絲網(wǎng)印刷板上的固定位置重合，因此可以確保它們對(duì)齊. 然后，按照之前的設(shè)計(jì)，將金屬板(作為電容器板)和周圍的螺旋金屬線(作為平面電感器)絲網(wǎng)印刷在生瓷帶上. 印刷后，將帶有6142D Ag漿的陶瓷帶放入120 ℃的空氣干燥箱中約5 min以進(jìn)行熱處理.

圖 4 絲網(wǎng)印刷示意圖Fig.4 The diagram of screen printing

4) 層壓： 將生瓷帶放入等靜壓層壓機(jī)中進(jìn)行層壓，如圖 5 所示. 根據(jù)設(shè)計(jì)要求，將所有生瓷帶堆疊在一起，并在21 MPa的壓力下層壓15 min. 然后，將多層生瓷帶緊密地粘合在一起，以形成無法分離的陶瓷基底.

圖 5 層壓示意圖Fig.5 The diagram of laminating

5) 共燒： 層壓后，將陶瓷基板放入70 ℃的干燥爐中約10 min進(jìn)行熱處理. 使用切割機(jī)將陶瓷基板切割成所需尺寸. 然后，將陶瓷基板放入箱式爐中，在850 ℃的峰值溫度下燒結(jié)50 min，以熔化玻璃基體，總燒制時(shí)間約為750 min，以固化陶瓷基板. 具體的燒結(jié)固化曲線如圖 6 所示.

圖 6 固化曲線Fig.6 Solidification curve

6) 平行接縫密封： 共燒后，陶瓷帶形成一個(gè)完整的陶瓷結(jié)構(gòu)，如圖 7(a) 所示. 陶瓷基板不是完整的壓力傳感器，電容空腔結(jié)構(gòu)僅由電容器板組成. 為了使4J33鐵-鎳-鈷合金作為敏感膜，通過冷軋、拋光制造工藝將其制成井蓋型薄膜. 縫焊前，將鐵鎳合金表面的氧化物，污垢，油污及其他雜質(zhì)徹底清除，并將4J33鐵-鎳-鈷合金放入800 ℃ 的真空爐中約40 min進(jìn)行預(yù)處理. 在陶瓷基板與合金膜之間的部分鍍金，這有利于使用平行縫封口機(jī)將金屬膜和陶瓷基體緊密連接在一起. 并且，縫焊過程是在真空環(huán)境中進(jìn)行的，可以減少氧氣含量并防止傳感器受到外部環(huán)境的影響. 在縫焊過程中，焊接壓力控制在8 N左右，可以使陶瓷和合金緊密接觸.

密封過程完成后，如圖 7(b) 所示，通過在陶瓷基板上的LC串聯(lián)諧振電路來完成壓力傳感器的制備. 當(dāng)外部壓力施加到敏感膜上時(shí)，金屬膜片將根據(jù)壓力發(fā)生彎曲.

圖 7 (a) 沒有完全密封腔的陶瓷基板，(b) 傳感器樣品Fig.7 (a) Ceramic substrate without a fully sealed cavity, (b) Sensor sample

3 結(jié)果與討論

圖 8 為表面輪廓儀對(duì)傳感器樣品的測量結(jié)果. 可以看出，敏感膜很平坦，它的最大變形僅約3 μm，小于Xiong研究的LTCC傳感器的變形[8]. 原因是由陶瓷材料制成的敏感膜在高溫共燒和層壓期間會(huì)變形，并且膜的變形會(huì)隨著空腔尺寸的增加而增加. 相比之下，傳感器的敏感膜建議采用本文平行接縫密封技術(shù)制造，可避免因高溫共燒和層壓導(dǎo)致的變形.

為了分析傳感器的靈敏度，使用阻抗分析儀E4991A，無線檢測傳感器的阻抗/相位. 在壓力測試平臺(tái)上對(duì)傳感器進(jìn)行了一系列壓力測試，并且隨著阻抗/相位的變化，無線監(jiān)測測試容器中的壓力信號(hào). 測試結(jié)果如圖 9 和圖 10 所示.

圖 8 敏感膜樣品形變測試圖Fig.8 Deformation test of sensitive film sample

圖 9 阻抗/相位曲線相對(duì)壓力Fig.9 Impedance/phase curve relative pressure

圖 10 傳感器的共振頻率相對(duì)壓力Fig.10 Resonant frequency of the sensor relative to pressure

從圖 9 中可以觀察到傳感器具有良好的壓力響應(yīng)，并且隨著壓力的增加，傳感器的相位曲線向左移動(dòng). 經(jīng)過多次重復(fù)的壓力實(shí)驗(yàn)，制成的傳感器顯示出比以前的LTCC壓力傳感器更高的響應(yīng)度，并且在正常大氣壓和100 kPa之間具有線性特征響應(yīng)，如圖 10 所示. 該傳感器的響應(yīng)度約為13 kHz/kPa. 根據(jù)測量結(jié)果可以得出結(jié)論，傳感器的重復(fù)性誤差、磁滯誤差和非線性分別約為4.30%，2.21%和1.80%.

圖 11 中，A定義為頻率比，B定義為壓強(qiáng)靈敏度.A和B是傳感器表征為壓力的參數(shù)，本文設(shè)計(jì)的壓力是靈敏度為466 ppm/K. 從圖 11 可以得出結(jié)論，新傳感器的性能要優(yōu)于以往的LTCC傳感器. 原因是4J33鐵-鎳-鈷合金金屬膜的性能優(yōu)于LTCC材料，并且由4J33鐵-鎳-鈷合金金屬膜制成的傳感器的電容器極板對(duì)壓力更敏感. 將來，可以通過增加電容板的尺寸以及減小敏感膜的厚度來優(yōu)化傳感器的靈敏度.

圖 11 傳感器共振頻率與壓力的相對(duì)變化Fig.11 The relative change of the sensor resonance frequency relative to the pressure

4 結(jié) 論

本文主要研究了一種用于提高傳感器靈敏度的新穎傳感器制造技術(shù). 為了提高傳感器的性能，使用LTCC技術(shù)，將電容器板和電感線圈串聯(lián)，集成在陶瓷基板上. 使用平行焊縫密封技術(shù)，將4J33鐵-鎳-鈷合金(作為敏感膜)和陶瓷基板緊密焊接在一起. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所制造的傳感器在正常大氣壓和100 KPa之間實(shí)現(xiàn)了線性特征響應(yīng). 傳感器的靈敏度高達(dá)466 ppm/kPa. 所制造傳感器的重復(fù)性誤差、滯后誤差和非線性度非常低，分別約為4.30%，2.21%和1.80%.