傅 玉

(天津泰達津聯(lián)自來水有限公司水質(zhì)監(jiān)測中心 天津 300457)

1 實驗目的

鎘是一種對人體有嚴重危害的重金屬，也是當前主要的環(huán)境污染物之一。鎘的毒性較大，被鎘污染的空氣和食物對人體造成很大的危害。飲用水水處理劑氯化鐵中的鎘含量即是有效指標，氯化鐵中的鎘應用在水處理劑的實際生產(chǎn)過程中。自然界中鎘主要以+2價態(tài)的形式存在，鎘能強烈地干擾+2價態(tài)金屬元素的吸收和在組織中的積累[1-2]。鎘的技術指標早已在國家標準GB/T 4482—2006《水處理劑 氯化鐵》中出現(xiàn)，并未引起人們的高度重視。針對這一實際情況國家在2018年9月1日再次頒布了新標準GB/T 4482—2018《水處理劑 氯化鐵》。水處理劑氯化鐵1類產(chǎn)品作為飲用水處理化學品，必須相應地進行修訂，標準中對它的要求更加細化，將平行測定結(jié)果的絕對誤差由原來的不大于0.000 05%提高到不大于0.000 01%。本方法就是采用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法檢測水處理劑氯化鐵中的鎘的質(zhì)量分數(shù)[3-4]。

2 實驗原理和方法

試樣以酸性狀態(tài)228.8 nm波長處存在，使用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定鎘原子的吸光度，由此可測得鎘的質(zhì)量分數(shù)。

3 實驗條件

實驗環(huán)境：在溫度20℃，相對濕度30%條件下進行實驗操作。

儀器設備情況：AA400原子吸收分光光度計，分析波長228.8 nm，狹縫寬度2.7～1.35 nm；鎘空心陰極燈，燈電流15 mA，燈能量30；空氣壓縮機。

試劑和材料：硝酸(1+1)溶液；鎘標準物質(zhì)1 000μg/mL，中國計量科學研究院；鎘標準使用溶液10 mg/L；乙炔氣體鋼瓶必須按規(guī)定漆上標志色和標明氣體名稱，未裝減壓閥前不得打開鋼瓶閥；所用試劑瓶須經(jīng)1+3硝酸浸泡過，純水沖洗干凈。

樣品制備：稱取約10 g液體試樣，精確至±0.2 mg，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，該溶液為試液B。

4 測定方法

4.1 標準曲線法

線性方程：Y＝0.478 90X；相關系數(shù)：r＝0.999 2

分別移取0.00(空白)、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL鎘標準溶液置于6個50 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸(1+1)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列中鎘的質(zhì)量濃度為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。儀器穩(wěn)定后，在其最佳工作條件下，于228.8 nm波長處，以試劑空白調(diào)零，測其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鎘的質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制校準曲線，計算回歸方程。

4.2 原子吸收分光光度法標準曲線的繪制

曲線擬合結(jié)果見圖1。

圖1 鎘的標準曲線Fig.1 Standard curve for cadmium

鎘含量以質(zhì)量分數(shù)ω計，數(shù)值以%表示，按下式計算：

式中：C為由工作曲線上查得或回歸方程計算出的鎘的質(zhì)量濃度值，mg/L；m0為試料質(zhì)量，g；V為移取試液B的體積，mL(V＝10)；VB為試液B的總體積，mL(V＝50)。

5 結(jié)果與討論

5.1 測量結(jié)果

稱取10.00 mL試液B于50 mL容量瓶中，加入2 mL硝酸溶液(1+1)用水稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線繪制加入鎘標準溶液后的步驟測定其吸光度。由校準曲線查得或回歸方程計算出鎘的質(zhì)量。

對某水廠購進的氯化鐵藥劑分5批的實際樣品進行鎘含量分析檢測，以主含量結(jié)果為14.11%來計算平行測定結(jié)果的絕對差值。結(jié)果見表1。

表1 樣品鉻含量檢測結(jié)果Tab.1 Test results of chromium content in samples

新標準中水處理劑產(chǎn)品的鎘、砷、鉛、汞、鎘、鉻的質(zhì)量分數(shù)均按(Fe3+)含量為14%計，F(xiàn)e3+含量＞14%時，按實際含量折算成鐵(Fe3+)含量為14%產(chǎn)品比例計算相應的質(zhì)量分數(shù)。

通過5組檢測數(shù)據(jù)可確定利用原子吸收分光光度法測定氯化鐵中的鎘含量是可行的。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，其平行測定結(jié)果的絕對誤差為不大于0.000 01%。

5.2 結(jié)果分析

當今世界水處理產(chǎn)業(yè)技術領域中水處理化學品是應用最為廣泛的。水處理化學品及應用技術是搞好工業(yè)水處理的基礎，對節(jié)水、節(jié)能降耗、環(huán)境保護及保證優(yōu)質(zhì)高效的供水，及水工業(yè)安全穩(wěn)定運行都具有其自身的作用。采用火焰原子吸收分光光度法測定水處理劑氯化鐵中鎘，在波長228.8 nm的條件下，優(yōu)化實驗分析，操作簡便、快速，有較高的精密度和準確度，可以滿足實驗測定要求。氯化鐵對原水的混凝凈化處理具有較強的專一性，可選用復配型的水處理劑作為主要的應用形式，具有功能多，應用方便等優(yōu)點[6-7]?！?/p>