吳 迪，李毅紅

(陜西煤化選煤技術有限公司，陜西 西安 710100)

隨著煤炭資源的開采利用，低變質(zhì)程度煤的研究價值逐漸凸顯。浮選是低階細粒煤泥利用的重要分選手段，但是由于低階細粒煤泥自身特殊性質(zhì)，其浮選過程藥劑消耗量大，生產(chǎn)成本高[1，2]。關于降低藥劑消耗量的途徑已有相關研究，其本質(zhì)都是增強其捕收劑的性能，如傳統(tǒng)捕收劑與表面活性劑復配[3，4]、藥劑改性[5]、超聲波預處理[6]、磁化處理[7]等。其中，磁化處理因具有操作簡便、處理效率高等優(yōu)點而備受關注。邊炳鑫等[8]采用磁化法對柴油進行預處理，處理后其浮選效果得到明顯改善，且柴油在煤表面的吸附量是黃鐵礦的兩倍左右。李海鵬等[9]利用自制的磁化裝置對煤油進行磁化處理，結(jié)果表明，煤油經(jīng)磁化處理后其表面張力和黏度降低，在水中的分散性更佳，從而促進煤泥浮選；在最佳條件下，精煤產(chǎn)率、尾煤灰分和可燃體回收率均有明顯提高。目前研究僅僅是進行了相關的單因素試驗，而針對條件的優(yōu)化研究很有必要，既可以提高試驗操作的可行性，又能夠有效降低經(jīng)濟成本。條件優(yōu)化一般采用正交試驗法[10]，通過分析各因素對結(jié)果的影響，確定變量因素與結(jié)果的主效應關系。相關研究[11]表明，響應面法用于條件優(yōu)化相較于正交試驗法可以更加直觀和準確地呈現(xiàn)出各因素與響應值之間的影響變化情況，建立響應值預測模型，對類似條件下的研究提供一定的參考和指導。

本文通過對煤油-SPAN80捕收劑進行磁化處理，考察不同磁化條件下捕收劑對低階煤的浮選效果，并借助響應面法對捕收劑磁化條件進行優(yōu)化，得出響應值的二階回歸方程，分析變量因素以及交互作用對響應值的影響，確定捕收劑最佳磁化條件。為改善低階難浮煤泥的浮選效果提供可行性方案。

1 試驗部分

1.1 樣品分析

試驗所用煤樣為神東某選煤廠分級旋流口溢流，按照標準MT/T 808—1999取樣，煤樣烘干后，采用四分法制備樣品。參照國家標準GB/T 30732—2014對煤樣進行工業(yè)分析，結(jié)果見表1。參照國家標準GB/T 190933—2003對煤樣進行粒度分析，將煤樣篩分成6個粒級，結(jié)果見表2。由表1、2可知，該煤樣灰分為33.15%，其中，-0.045 mm粒級的煤泥產(chǎn)率和灰分高達59.12%和45.07%，即煤泥為高灰細粒難浮煤泥。

表1 煤樣工業(yè)分析 %

表2 煤樣粒度組成分析

1.2 試劑與儀器

試劑：煤油(工業(yè)純)，失水山梨糖醇脂肪酸酯(SPAN80)(化學純)，仲辛醇(辛醇質(zhì)量分數(shù)ω>87%)。

儀器：XFD-1.5浮選機，XTLZ盤式真空過濾機，101-3干燥箱，XL-1馬弗爐，微量進樣器，HJ-3磁力攪拌器，JMB5003電子天平，WT10A數(shù)字特斯拉計。

裝置：自制磁化裝置，將藥劑放入燒杯中，直流穩(wěn)壓電源提供電流進行磁化處理，改變電流大小調(diào)節(jié)磁場強度，并采用磁力攪拌器和控溫加熱儀對藥劑進行處理。

1.3 試驗方法

將煤油與SPAN80復配后(SPAN80質(zhì)量分數(shù)為10%)作為捕收劑，加熱處理至完全溶解后待用。考察磁化溫度、磁場強度和磁化時間對煤泥浮選效果的影響，確定捕收劑磁化處理條件的最佳范圍。在此基礎上，采用響應面法對捕收劑磁化條件進行優(yōu)化，建立響應面回歸模型，研究變量因素與響應值的主效應關系及交互作用影響，得出二階回歸方程。最后在優(yōu)化后條件下進行對比試驗，驗證響應面優(yōu)化模型的可行性。

2 結(jié)果與討論

2.1 磁化捕收劑的煤泥浮選試驗

煤油-SPAN80復配捕收劑用量為4.5kg/t，仲辛醇為起泡劑，其用量為350g/t，礦漿濃度為70g/L，以精煤產(chǎn)率(γj)和尾煤灰分(Aw)為評價指標，考察不同磁化條件下捕收劑對煤泥浮選效果的影響。

2.1.1 磁化溫度對煤泥浮選效果的影響

維持磁場強度0.3T、磁化時間5min不變，考察在不同磁化溫度下的煤泥浮選效果，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，不同磁化溫度條件下的捕收劑用于煤泥浮選的效果有明顯改善，隨著磁化溫度的升高，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分都呈先升后降的變化趨勢。當磁化溫度為25～35℃時，煤泥的浮選效果處于較好水平，此時的溫度范圍也符合選煤廠的實際生產(chǎn)要求。

圖1 不同磁化溫度下煤泥浮選效果

2.1.2 磁場強度對煤泥浮選效果的影響

維持磁化溫度25℃、磁化時間5min不變，考察捕收劑在不同磁場強度下的煤泥浮選效果，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，捕收劑未經(jīng)磁化處理時，用于煤泥浮選的精煤產(chǎn)率和尾煤灰分分別為57.87%和67.09%，隨著磁場強度增大，煤泥浮選效果得到改善，兩個指標均呈拱形變化趨勢，表明捕收劑磁化可以有效地促進煤泥浮選效果，當磁場強度為0.3T時，煤泥浮選效果達到最佳水平，此時精煤產(chǎn)率和尾煤灰分為61.25%和72.59%，相較于未經(jīng)磁化時，分別提高了5.84%和8.2%。

圖2 不同磁場強度下煤泥浮選效果

2.1.3 磁化時間對煤泥浮選效果的影響

維持磁化溫度25℃、磁場強度0.3T不變，考察捕收劑在不同磁化時間下的煤泥浮選效果，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，隨著磁化時間的增加，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分逐漸升高，增加至6min時，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分可達62.3%和73.37%，繼續(xù)磁化則浮選效果增幅趨于平緩。說明經(jīng)過磁化處理后的捕收劑有助于提高煤泥浮選效果。綜合考慮選煤廠實際生產(chǎn)中的電能消耗、經(jīng)濟效益等因素，選擇捕收劑的磁化時間為6min。

圖3 不同磁化時間下煤泥浮選效果

2.2 響應面優(yōu)化試驗

2.2.1 試驗設計與結(jié)果

選取磁化溫度(A)、磁場強度(B)、磁化時間(C)為變量因素，煤泥浮選的精煤產(chǎn)率(η)和尾煤灰分(φ)為響應值，根據(jù)Design-Expert8.0.6軟件中Box-Behnken Design響應面法[12，13]設計了3因素3水平試驗。結(jié)合單因素試驗結(jié)果選擇變量因素的水平取值，見表3。

表3 變量因素的水平與取值

響應面優(yōu)化試驗的設計方案與結(jié)果見表4。

表4 響應面優(yōu)化試驗方案與結(jié)果

2.2.2 回歸分析

將變量因素、二次項、交互作用與響應值進行擬合，得出回歸方程公式為：

式中，n為變量因素個數(shù)；xi和xj為變量因素水平編碼；λ0表示中心點修正值；λi為線性系數(shù)；λii為二次項系數(shù)；λij為交互作用系數(shù)。

響應面優(yōu)化模型通過回歸擬合分別得出精煤產(chǎn)率和尾煤灰分為響應值的二階回歸方程，見式(2)、式(3)：

η=62.32+0.013x1+0.2x2+1.43x3+

0.0005x1x2-0.08x1x3-0.13x2x3-

1.26x12-1.36x22-1.09x32

(2)

φ=73.37-0.24x1-0.33x2+0.62x3-0.028x1x2-

0.057x1x3-0.11x2x3-0.68x12-x22-1.04x32

(3)

兩個二階回歸方程的相關性系數(shù)R2分別為0.9981和0.9979。R2與1越接近，表示響應面優(yōu)化模型的回歸擬合程度越高[14]。

試驗實際值與模型預測值關系如圖4所示。由圖4可知，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分的試驗值都分布在預測值周圍，說明響應面優(yōu)化模型與實際情況高度擬合[15]，且通過擬合分析可知兩個優(yōu)化模型的預測效果均大于95%。

圖4 試驗值與預測值對比

2.2.3 方差分析

根據(jù)試驗結(jié)果分別對精煤產(chǎn)率(η)和尾煤灰分(φ)進行多元回歸分析，結(jié)果見表5和表6。

表5 精煤產(chǎn)率為響應值的方差分析

表6 尾煤灰分為響應值的方差分析

由表5和表6可知，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分的響應面優(yōu)化模型F值分別為399.19和366.86，說明兩個響應面模型用于優(yōu)化煤泥浮選的可信度極高，P值反映出變量因素與響應值的響應程度，數(shù)值越小則越顯著[16]。兩個模型的P值均小于0.0001，說明優(yōu)化模型存在低于0.01%概率會發(fā)生預測錯誤，故可采用優(yōu)化模型模擬實際情況。同時，失擬項的F值分別為6.12和6.04，P值分別為0.0563和0.0576，均大于0.05，說明失擬因素對結(jié)果的影響很小。

根據(jù)精煤產(chǎn)率為響應值的優(yōu)化模型方差分析得出：因素C(P<0.0001)、A2(P<0.0001)、B2(P<0.0001)、C2(P<0.0001)對精煤產(chǎn)率的影響極顯著；B(P=0.0009<0.05)、BC(P=0.0436<0.05)對精煤產(chǎn)率的影響顯著；A(P=0.7433)、AB(P=0.9259)，AC(P=0.1670)對精煤產(chǎn)率的影響不顯著。以上說明三個變量因素中磁化時間對精煤產(chǎn)率的影響最顯著，磁場強度和磁化時間的交互作用對精煤產(chǎn)率的影響最顯著。結(jié)合其二階回歸方程的系數(shù)可知：三個變量因素與精煤產(chǎn)率的顯著性影響依次為：磁化時間、磁場強度、磁化溫度。

根據(jù)尾煤灰分為響應值的優(yōu)化模型方差分析得出：因素A(P<0.0001)、B(P<0.0001)、C(P<0.0001)、A2(P<0.0001)、B2(P<0.0001<)、C2(P<0.0001)對尾煤灰分的影響極顯著；BC(P=0.0167<0.05)對精煤產(chǎn)率的影響顯著；AB(P=0.4603)，AC(P=0.1464)對精煤產(chǎn)率的影響不顯著。以上說明三個變量因素均對尾煤灰分有極其顯著的影響，磁場強度和磁化時間的交互作用對尾煤灰分的影響最顯著。結(jié)合其二階回歸方程的系數(shù)可知：三個變量因素與尾煤灰分的顯著性影響依次為：磁化時間、磁場強度、磁化溫度。

綜上可知，三個變量因素與精煤產(chǎn)率和尾煤灰分的主效應關系一致，其影響顯著性均為磁化時間>磁場強度>磁化溫度，且僅有磁場強度和磁化時間的交互作用對兩個響應值的影響顯著。

2.2.4 響應曲面分析

響應曲面邊緣與頂部所形成曲面的陡峭程度可以反應出變量因素與響應值之間的顯著性影響關系，坡度越陡，表示變量因素對響應值的影響越顯著[17]。相反，坡度越平緩，則表示影響顯著性越小。精煤產(chǎn)率和尾煤灰分的響應曲面如圖5和圖6所示。

圖5 精煤產(chǎn)率的響應曲面

圖6 尾煤灰分的響應曲面

由圖5和圖6可知，三個變量因素中，磁化時間(C)在試驗水平取值范圍內(nèi)對精煤產(chǎn)率的影響最顯著，當磁化溫度為22.5～27.5℃，磁場強度為0.26～0.37T，磁化時間為5.5～8min時，精煤產(chǎn)率處于較優(yōu)水平。三個因素對尾煤灰分的影響與精煤產(chǎn)率基本一致，當磁化溫度為20～27.5℃，磁場強度為0.22～0.34T，磁化時間為5.5～8min時，尾煤灰分處于較優(yōu)水平。綜上可知，響應面優(yōu)化試驗與單因素試驗所得出的變量因素對精煤產(chǎn)率和尾煤灰分的影響所呈現(xiàn)的規(guī)律相同。

2.3 響應面優(yōu)化前后對比試驗

為了驗證響應面優(yōu)化模型對實際情況預測的準確性，根據(jù)軟件得出精煤產(chǎn)率和尾煤灰分為響應值的模型優(yōu)化后最佳工藝條件，為了滿足同一工藝條件下兩個響應值都處于較好水平，將兩個響應值得出的最佳工藝條件取平均值獲得調(diào)整后條件，然后在調(diào)整后條件下進行三次試驗取平均值，具體見表7。

由表7可知，在調(diào)整后工藝條件下進行三次試驗得出，當磁化溫度為27.5℃，磁場強度為0.26T，磁化時間為6.05min時，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分的均值63.41%和74.29%，即試驗值與預測值非常接近，誤差僅為0.82%和1.09%，證明響應面優(yōu)化試驗建立的模型用于預測實際情況是合理可行。

表7 優(yōu)化前后試驗結(jié)果

3 結(jié) 論

1)采用磁化法處理捕收劑有利于提高煤泥浮選效果，當磁化溫度為25～35℃，磁場強度為0.2～0.4T，磁化時間為6min時，低階難浮煤泥的浮選效果達到較好水平。

2)通過響應面優(yōu)化試驗得出以精煤產(chǎn)率和尾煤灰分為響應值的二階回歸方程。方差分析得出變量因素與兩個響應值的影響顯著性依次為磁化時間、磁場強度、磁化溫度，且磁場強度與磁化時間的交互作用最為顯著。

3)響應面優(yōu)化模型得出兩個響應值的最佳工藝條件為：磁化溫度28℃，磁場強度0.27T，磁化時間6.1min時，此時精煤產(chǎn)率為63.93%；磁化溫度27℃，磁場強度0.25T，磁化時間6 min時，此時尾煤灰分為75.1%。在調(diào)整后最佳工藝條件下，精煤產(chǎn)率和尾煤灰分可達63.41%和74.29%，與模型預測值的誤差僅為0.82%和1.09%，證明該響應面優(yōu)化模型具有可行性。