許俊杰，魯森遠(yuǎn)，陳孝鵬，劉 杰

(鄭州華晶金剛石股份有限公司, 河南 鄭州 450001)

1 引言

金剛石[1]主要是碳元素在地下高溫、高壓條件下產(chǎn)生的單質(zhì)晶體，經(jīng)過(guò)地球的板塊運(yùn)動(dòng)和火山噴發(fā)等，帶到地表被人類發(fā)現(xiàn)；因其硬度大、耐磨損、導(dǎo)熱性好、熱膨脹系數(shù)小[2]被用作工業(yè)原材料的切削磨、拉絲模、精密導(dǎo)軌、鉆探工具等，被人們稱為工業(yè)的“牙齒”。因?yàn)樾枨罅看螅罅块_(kāi)采天然鉆石引起環(huán)境破壞[3]，以及金剛石在自然環(huán)境中需要上萬(wàn)年才能形成的原因，所以不斷有科研機(jī)構(gòu)及人員開(kāi)始投入人工合成金剛石的工作領(lǐng)域。美國(guó)的GE 公司1955年第一次使用石墨和金屬鎳，在高溫和高壓的條件下人工合成出了人造金剛石，為以后人工合成工業(yè)金剛石技術(shù)奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)[4]。相對(duì)于其他國(guó)家來(lái)說(shuō)，我國(guó)人工合成金剛石研究工作起步較晚，但在發(fā)展速度上非常之快：1963年利用石墨和NiCr合金在兩面頂壓機(jī)上高溫高壓合成出了金剛石[5]；1965年，制作出了第一臺(tái)鉸鏈梁六面頂液壓機(jī)[6]，因其相對(duì)兩面頂液壓機(jī)來(lái)說(shuō)，空程前進(jìn)、超壓、卸壓、回程速度快，鉸鏈梁六面頂壓機(jī)經(jīng)過(guò)大量投產(chǎn)后，我國(guó)人工合成金剛石的年產(chǎn)量最高達(dá)到全世界人工合成金剛石產(chǎn)量的90%，成為生產(chǎn)工業(yè)金剛石的第一大國(guó)。生產(chǎn)金剛石原先的加熱方式是直接加熱(片狀石墨和片狀觸媒做導(dǎo)體)，缺點(diǎn)是優(yōu)晶率低，合成電流大，錘耗高；現(xiàn)在間接加熱(利用電流通過(guò)石墨發(fā)熱管來(lái)作為加熱器)已經(jīng)全部取代直接加熱的方式[7]。觸媒碳源形態(tài)上由現(xiàn)在的粉體石墨柱完全取代了早先的片狀碳源。六面頂壓機(jī)缸體直徑也從230mm發(fā)展到現(xiàn)在最大的1000mm[8]。但以設(shè)備的升級(jí)換代來(lái)提高金剛石單產(chǎn)越來(lái)越受到技術(shù)和成本的約束，所以如何在現(xiàn)有主流缸徑800mm設(shè)備上增加單產(chǎn)尤為重要，本文在六面頂壓機(jī)額定壓力范圍內(nèi)，通過(guò)設(shè)計(jì)提升錘面面積的新錘面頂錘及改善工業(yè)金剛石合成塊的結(jié)構(gòu)，重新實(shí)驗(yàn)，達(dá)到提升單產(chǎn)的目的，并對(duì)六面頂壓機(jī)梁耳處形變量進(jìn)行測(cè)量和分析，綜合性評(píng)估其可行性。

2 試驗(yàn)

2.1 新錘面頂錘設(shè)計(jì)

參照韓奇剛[9]等指出的，雙斜邊硬質(zhì)合金頂錘在壓力傳遞和最大壓力極限兩方面都遠(yuǎn)勝于單斜邊硬質(zhì)合金頂錘，通俗來(lái)說(shuō)就是使用雙斜邊壓力硬質(zhì)合金頂錘的六面頂壓機(jī)在擠壓過(guò)程中壓力合成塊內(nèi)部升壓速度快，頂錘不易產(chǎn)生破裂，經(jīng)過(guò)多方面的實(shí)驗(yàn)，結(jié)合國(guó)內(nèi)葉蠟石的特性，優(yōu)化好的碳化鎢YG8硬質(zhì)合金頂錘小斜面的寬度為13mm，小斜面的角度&為41.5°，大斜面的角度為46°，頂錘圓周側(cè)面與垂直方向角度為1.5°[10]。

原先的62.5mm×62.5mm頂錘具體參數(shù)材質(zhì)是鈷及碳化鎢，牌號(hào)YG8，錘面62.5mm×62.5mm、小斜面的寬度為13mm、小斜面的角度&為41.5°、大斜面的角度為46°，頂錘圓周側(cè)面與垂直方向角度為1.5°。所以在設(shè)計(jì)新錘面的頂錘時(shí)也參考以上優(yōu)化好的頂錘設(shè)計(jì)參數(shù)，暫定新頂錘的材質(zhì)YG8，錘面64.5mm×64.5mm、小斜面的寬度為13mm、小斜面的角度&為41.5°、大斜面的角度為46°，頂錘圓周側(cè)面與垂直方向角度為1.5°

新錘面頂錘工程截面圖及俯視圖見(jiàn)圖1所示：

圖1 新錘面頂錘工程截面圖及俯視圖

2.2 工業(yè)單晶合成塊材料優(yōu)選及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

為保證新頂錘錘面64.5比原先頂錘錘面62.5效果更優(yōu)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，所以與原先正常使用的材料成分保持一致，但是合成塊從中心處向四周放大1mm，設(shè)計(jì)復(fù)合葉蠟石厚度與原先所使用的厚度保持一致；合成塊上下導(dǎo)電鋼圈厚度不變，所使用的加熱器厚度不變；白云石絕緣層厚度不變，上下加熱石墨片厚度不變；綜上所述，新合成塊的石墨金屬粉合成石墨柱相比原先合成石墨柱直徑增加2mm,高度增加2mm，經(jīng)過(guò)計(jì)算，新的合成石墨柱的克重由原先的306克增加到332克。

與新錘面頂錘配套使用的工業(yè)單晶合成塊結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖2：

圖2 新錘面使用的工業(yè)金剛石合成塊結(jié)構(gòu)示意圖

2.3 設(shè)備所需油壓理論計(jì)算的合成塊壓力

頂錘錘面增加導(dǎo)致頂錘新錘面所需壓力增大，根據(jù)帕斯卡原理，計(jì)算達(dá)到原先錘面所需要的壓力，需要的數(shù)據(jù)如下：原先錘面面積S1、原先合成設(shè)備所需最大油壓P1、液壓缸工作直徑D1、現(xiàn)在新錘面的面積S2、現(xiàn)在的液壓缸工作直徑D2,根據(jù)以下計(jì)算方法即可計(jì)算出新錘面所需最大壓力P2。

具體計(jì)算過(guò)程及方法如下：

根據(jù)大質(zhì)量支撐原理，代入以下數(shù)值：p1=70MPa,D1=800mm,S1=62.5×62.5mm2,D1=D2,S2=64.5×64.5mm2，計(jì)算結(jié)果P2=74.5MPa。

2.4 實(shí)驗(yàn)并驗(yàn)證可行性

使用以上新錘面頂錘所需壓力的計(jì)算結(jié)果，使用新設(shè)計(jì)的合成塊進(jìn)行試驗(yàn)，保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的車間溫度恒定以及設(shè)備的差異性無(wú)限制的縮小，進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)第一塊的出晶結(jié)果，以及六面頂壓機(jī)設(shè)備的異常聲音震動(dòng)綜合來(lái)看，74.5MPa壓力能達(dá)到本次實(shí)驗(yàn)優(yōu)先保證設(shè)備安全、頂錘安全的目的，并且能達(dá)到一定的增產(chǎn)效果，故而開(kāi)始進(jìn)行小批量的試驗(yàn)。

前期的實(shí)驗(yàn)塊根據(jù)每一塊的出塊結(jié)果對(duì)合成塊進(jìn)行工藝調(diào)整，保證新錘面合成塊試驗(yàn)所生長(zhǎng)的工業(yè)金剛石中六八面體晶型占比最大，工業(yè)金剛石出晶結(jié)果最優(yōu)。

對(duì)六面頂壓機(jī)梁耳處高壓形變進(jìn)行測(cè)量，然后與六面頂壓機(jī)最大形變量進(jìn)行對(duì)比，同時(shí)進(jìn)行六面頂壓機(jī)鉸鏈梁提升壓力所帶來(lái)的設(shè)備安全進(jìn)行安全評(píng)估。

3 結(jié)果和討論

將原合成工業(yè)金剛石62.5×62.5mm2的錘面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)在新錘面64.5×64.5mm2合成工業(yè)金剛石的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，并對(duì)兩組金剛石的磁化率和氧元素，氮元素含量進(jìn)行測(cè)試，兩組實(shí)驗(yàn)綜合數(shù)據(jù)及檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1所示：

表1 兩組實(shí)驗(yàn)綜合數(shù)據(jù)及檢測(cè)結(jié)果

從表1中合成功率來(lái)看，新錘面頂錘在合成工業(yè)金剛石的過(guò)程中，功率平均增加了0.09kW，分析認(rèn)為，這是合成塊整體結(jié)構(gòu)變大后，合成金剛石的過(guò)程中需求的功率增大了，功率增大的主要原因有：加熱管尺寸變大，電阻變小，需要更高的溫度來(lái)帶動(dòng)合成塊中心部位的溫度，防止出現(xiàn)夾心不長(zhǎng)料，錘面面積增大，導(dǎo)致合成塊與錘面的接觸面積增大，進(jìn)而合成塊往錘面上的熱傳遞增大，新錘面合成塊熱量損失比往常要輕微高一些。

表中一次暫停壓力與實(shí)驗(yàn)工藝最高壓力都是根據(jù)設(shè)備所需油壓理論計(jì)算同比例數(shù)據(jù)放大計(jì)算得來(lái)的，壓力是合成工業(yè)金剛石必不可缺少的實(shí)驗(yàn)條件之一。因?yàn)殄N面的增大，如果沒(méi)有增大壓力，合成金剛石過(guò)程中，會(huì)導(dǎo)致合成塊內(nèi)部工業(yè)金剛石的生長(zhǎng)環(huán)境發(fā)生變化，進(jìn)入低壓高溫區(qū)，溫度和壓力發(fā)生不匹配，脫離六八面體的正常生長(zhǎng)優(yōu)晶、富晶區(qū)。所以實(shí)驗(yàn)中使用新錘面的頂錘在合成工業(yè)金剛石的過(guò)程中必須提升六面頂壓機(jī)設(shè)備的油壓來(lái)維持工業(yè)金剛石的生長(zhǎng)區(qū)域在最合理的區(qū)間。

表中新錘面合成工業(yè)金剛石的過(guò)程中最高壓力形變量是0.27mm，沒(méi)有超過(guò)六面頂壓機(jī)規(guī)定的最高壓力形變量0.35mm。眾所周知，六面頂壓機(jī)在高壓的作用下，鉸鏈梁缸體會(huì)發(fā)生塑性變形，泄壓結(jié)束后，這種變形能夠迅速回彈至初始水平，形變量的過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致六面頂壓機(jī)合成腔體中合成塊的中心對(duì)中性不好，最終導(dǎo)致合成塊密封不好引起放炮等。分析認(rèn)為74.5±0.5MPa的壓力值能保證六面頂壓機(jī)及頂錘在合成工業(yè)金剛石過(guò)程中的設(shè)備安全性。

錘面64.5mm×64.5mm的頂錘所對(duì)應(yīng)的合成塊內(nèi)部的石墨柱的尺寸與錘面62.5mm×62.5mm所對(duì)應(yīng)的石墨柱的尺寸相比直徑大了2mm，高度高了2mm,所以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表1中石墨柱的重量相比62.5mm×62.5mm所對(duì)應(yīng)的石墨柱的重量增加了26克，也正是這26克的石墨金屬粉帶來(lái)了合成工業(yè)金剛石的增產(chǎn)增效。從表中的優(yōu)晶率、轉(zhuǎn)化率、平均出晶重量，以及氧含量、氮含量、磁化率等試驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以看出，新錘面64.5mm×64.5mm的頂錘所對(duì)應(yīng)的合成塊中的石墨柱在更改尺寸后，合成金剛石的產(chǎn)量增加了7.5%左右，但是金剛石的各項(xiàng)重要性能指標(biāo)并沒(méi)有減少很多，大致接近原先錘面對(duì)應(yīng)的石墨柱所生產(chǎn)的金剛石性能參數(shù)。這也正好說(shuō)明了本次實(shí)驗(yàn)中錘面尺寸的小范圍修改，并沒(méi)有影響合成塊內(nèi)部溫度場(chǎng)的平衡性，所以兩組實(shí)驗(yàn)中的金剛石的優(yōu)晶，以及金剛石的氧氮元素含量、磁化率等參數(shù)幾乎接近一致。

本次新錘面頂錘實(shí)驗(yàn)是建立在合成工業(yè)金剛石工藝過(guò)程中使用最高的壓力，六面頂壓機(jī)缸體形變量在本設(shè)備規(guī)定的最大形變量之內(nèi)基礎(chǔ)之上的。因六面頂壓機(jī)設(shè)備、頂錘等非常的昂貴，以及短期的超負(fù)荷實(shí)驗(yàn)不能代替大批量實(shí)驗(yàn)去發(fā)現(xiàn)六面頂壓機(jī)鋼梁主體上的裂紋，所以后續(xù)不再繼續(xù)探索超過(guò)64.5mm×64.5mm錘面的實(shí)驗(yàn)。合成腔體的繼續(xù)增大，勢(shì)必會(huì)引起合成工業(yè)金剛石的合成塊內(nèi)部的溫度場(chǎng)發(fā)生變化，極有可能導(dǎo)致合成塊內(nèi)部的溫度和壓力不匹配，進(jìn)而引起所生產(chǎn)的工業(yè)金剛石的質(zhì)量下滑，同時(shí)產(chǎn)量也會(huì)達(dá)不到預(yù)期目標(biāo)。

4 結(jié)論

在主流缸徑800mm的六面頂壓機(jī)上改變頂錘的錘面，由原來(lái)的62.5mm×62.5mm錘面更改為64.5mm×64.5mm的錘面，頂錘錘面相比原先面積增大6.5%；所配套設(shè)計(jì)的合成塊內(nèi)部石墨金屬粉石墨柱尺寸變大，單塊石墨柱平均增重大約26g，合成工業(yè)金剛石的石墨金屬粉增重比例大約在8.5%左右；單產(chǎn)增加7.5%左右，綜合效益明顯增大。

通過(guò)檢測(cè)金剛石的重要指標(biāo)、轉(zhuǎn)化率、單產(chǎn)、氧氮元素含量、磁化率等并進(jìn)行對(duì)比分析：在合適的范圍內(nèi)，增大合成塊腔體結(jié)構(gòu)尺寸，對(duì)合成工業(yè)金剛石的合成腔體內(nèi)溫度場(chǎng)和壓力場(chǎng)的匹配性影響幾乎沒(méi)有，所以對(duì)合成出來(lái)的工業(yè)金剛石的質(zhì)量影響也不大。

在六面頂壓機(jī)合成工業(yè)金剛石的工藝上增大合成壓力，需要考慮六面頂壓機(jī)的鋼梁形變量，具體可以通過(guò)測(cè)量實(shí)際形變量與設(shè)備廠家提供的最大形變量進(jìn)行對(duì)比，因?yàn)榱骓攭簷C(jī)設(shè)備昂貴，建議合成壓力不超過(guò)額定壓力，實(shí)際形變量不超過(guò)最大形變量的70%。