王光，任龍強

北京昆侖隆源石油開采技術(shù)有限公司（北京102200）

0 引言

水力壓裂技術(shù)是油田增產(chǎn)的核心技術(shù)。石油壓裂支撐劑作為水力壓裂中的重要原料，起到支撐人工裂縫、提供油氣滲流通道的作用，其性能決定著儲層改造效果和施工的成敗。石油壓裂支撐劑主要分為石英砂支撐劑、陶粒支撐劑和覆膜支撐劑三大類，其中覆膜支撐劑又分覆膜砂和覆膜陶粒2種。

目前石油壓裂支撐劑檢測采用的行業(yè)推薦標準為SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石填充作業(yè)用支撐劑性能檢測辦法》[1]，主要參照源標準（ISO 13503-2:2006+Amd 1:2009）《Petroleum and natural gas industries-Completion fluids and materials-Part 2:Measurement of properties of proppants used in hy?draulic fracturing and gravel-packing operations》，技術(shù)內(nèi)容與源標準基本保持一致[2]，但亦存在差別。本文在上述2個標準的基礎(chǔ)上，對支撐劑濁度和破碎率的檢測方法進行了對比分析，得出了影響檢測結(jié)果的主要因素。綜合考慮主要的影響因素，進行了檢測條件優(yōu)選和過程優(yōu)化，進而建立更為完善的支撐劑濁度和破碎率檢測方法。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

850~425 μm石英砂支撐劑、850~425μm超低密度陶粒支撐劑、850~425μm低密度陶粒支撐劑。

1.2 實驗儀器

支撐劑濁度及破碎率檢測實驗用到的儀器有:WGZ-200型光電濁度儀、YAW-300B電液伺服壓力試驗機、Φ50.8 mm標準破碎室（洛氏硬度56）、鋪平裝置[3]、DHG-9140A電熱恒溫鼓風干燥箱、PJ200拍擊篩、標準試驗篩組、XT165體視顯微鏡、體密儀1、體密儀2。

1.3 實驗方法

支撐劑濁度、破碎率檢測方法主要參照行業(yè)推薦標準SY/T 5108—2014，部分對比實驗參照源標準ISO 13503-2:2006+AmdI:2009。

2 支撐劑濁度檢測影響因素分析

濁度是支撐劑的一項重要指標，用來衡量支撐劑的粉塵及雜質(zhì)含量[4]，行業(yè)推薦標準和源標準的檢測過程存在較大的區(qū)別，主要體現(xiàn)在，行業(yè)標準檢測用樣品量采用同類產(chǎn)品等重量，源標準檢測用樣品量采用同類產(chǎn)品等體積。

為了保證結(jié)果的可對比性，實驗過程采用同一批純凈水，并且使用標準液對濁度儀進行校準，使用該批純凈水歸零，以減少實驗用水及濁度儀本身帶來的誤差。

2.1 等體積/等質(zhì)量檢測方法

本實驗進行了濁度檢測方法對比，分別采用等體積檢測方法（源標準）和等質(zhì)量檢測方法（行業(yè)推薦標準），檢測樣品材質(zhì)為陶粒支撐劑和石英砂支撐劑，檢測結(jié)果見表1。

圓球度合格的石英砂支撐劑，材質(zhì)單一，體積密度約為1.5 g/cm3，采用30.0 g等質(zhì)量檢測法或20 mL等體積檢測法時，二者顆粒數(shù)基本相同。因此，表1中樣品3在采用等體積或等質(zhì)量方法進行檢測時，總比表面積和基本相同，檢測結(jié)果較為接近。

表1 850~425μm支撐劑濁度實驗對比

樣品1、2陶粒支撐劑，視密度差別較大，采用等質(zhì)量檢測方法時，2個樣品的顆?？偙砻娣e差近70%，濁度差值為55 FTU；采用等體積檢測方法時，濁度差值為4.3 FTU。水力壓裂過程中，支撐劑施工規(guī)模一般按照體積計算，采用等體積檢測方法能更準確反映使用過程中的實際狀態(tài)。因此，陶粒支撐劑濁度檢測宜采用等體積檢測法。同樣，等體積法亦較好的適用于石英砂支撐劑的濁度檢測。

2.2 液體層位

行業(yè)推薦標準中規(guī)定了“用手水平往復(fù)搖動0.5 min，60次（不能攪動，放置5 min），使用醫(yī)用針管抽出制備好的樣品液體”的操作方式，卻未規(guī)定抽取液體的層位。本次實驗主要考察抽取不同液體層位對檢測結(jié)果的影響。A、B、C三位實驗員檢測結(jié)果見表2。三位實驗員所檢測的結(jié)果均為：靠近支撐劑上表面的濁度最高，中間層次之，表層液體最??；所有檢測結(jié)果中，同一樣品不同液體層位的濁度最大值和最小值之間最大相差11.1 FTU。

表2 不同實驗員對同一石英砂支撐劑檢測結(jié)果

表3中數(shù)據(jù)為同一實驗員檢測的3個不同樣品，進一步說明了抽取液體的層位對濁度檢測結(jié)果的影響。

表3 同一實驗員對不同石英砂支撐劑檢測結(jié)果

3 支撐劑破碎率檢測影響因素分析

3.1 鋪平方式

1）現(xiàn)有標準鋪平方。目前行業(yè)推薦標準或源標準采用的鋪平方式為：將稱出樣品倒入破碎室里，破碎室內(nèi)支撐劑鋪置面應(yīng)盡可能鋪平。在鋪平過程中，需要往復(fù)傾斜破碎室進行找平。往復(fù)傾斜找平幅度不同、次數(shù)不同直接影響支撐劑在破碎室內(nèi)的密實程度，進而影響支撐劑破碎率，因此，不同實驗員得出的檢測結(jié)果出入較大，影響結(jié)果判定。表4為不同鋪平方式對支撐劑破碎率的影響。

表4 鋪平方式對石英砂支撐劑破碎率影響

2）鋪平裝置。針對目前標準中的鋪平方式不足，設(shè)計一款鋪平裝置，替代了往復(fù)傾斜破碎室進行找平的方式。

鋪平方法：稱取一定量的支撐劑，然后倒入體密儀漏斗中，并將標準破碎室置于體密儀漏斗正下方中心對齊，將防濺裝置置于破碎室之上，打開閥門，支撐劑自然下落至破碎室內(nèi)，利用鋪平裝置[2]將破碎室內(nèi)支撐劑刮平，放入活塞，旋轉(zhuǎn)180°，后續(xù)按照標準方法進行。

在進行支撐劑的抗壓強度檢測時，取用的樣品體積相同，在破碎室內(nèi)徑相同（Φ50.8 mm）時支撐劑在破碎室內(nèi)的填充高度相同。在利用體密儀填充破碎室時，破碎室內(nèi)支撐劑的密實程度與檢測體積密度時的密實程度一致，這保證了同一支撐劑在破碎室內(nèi)的密實程度不受操作人員影響，從而保證破碎率的穩(wěn)定性。

支撐劑在破碎室內(nèi)的填充高度相同，通過刮平裝置可以將支撐劑上表面刮平，進一步保證了同一人不同次之間、不同人之間檢測破碎率的一致性。表5采用鋪平裝置可以看出實驗員A、B、C之間、三個實驗員不同次之間檢測結(jié)果一致性較高。

表5 不同實驗員采用鋪平裝置檢測同一石英砂樣品破碎率

3.2 檢測環(huán)境溫度

檢測環(huán)境溫度對支撐劑破碎率檢測結(jié)果的影響主要體現(xiàn)在溫度方面，氣溫較低時液壓油黏度較大，壓力穩(wěn)定性變差，升壓階段末端存在壓力上揚現(xiàn)象，導(dǎo)致壓力超過設(shè)定壓力，穩(wěn)壓階段存在上下波動較大，致使破碎室內(nèi)支撐劑反復(fù)受壓，雙重作用影響了破碎率的檢測準確度[5]。

表6為液壓油溫度對支撐劑破碎率的影響分析。冬季上午壓力試驗機第1組實驗，當液壓油溫度較低時，第1個樣品破碎率較高，達到了10.13%；隨著實驗的進行，液壓油溫度升高，破碎率降低，第1組實驗第3個樣品破碎率降為8.88%。當進行第3組實驗時，油溫進一步升高，破碎率較第1組實驗穩(wěn)定性增加；而進行下午破碎率實驗時，檢測結(jié)果已基本穩(wěn)定，不受實驗次序的影響。

表6 液壓油溫度對石英砂破碎率檢測結(jié)果影響

為進一步驗證溫度條件對支撐劑破碎率的影響，進行了壓力試驗機預(yù)壓69 MPa支撐劑4次，充分預(yù)熱，然后進行表7的實驗，可以看出充分預(yù)熱后兩個實驗員6次檢測結(jié)果之間差別不大，基本趨于穩(wěn)定。

表7 壓力試驗機充分預(yù)熱后檢測結(jié)果（石英砂支撐劑）

3.3 升壓速率

行業(yè)推薦標準中關(guān)于升壓速率的要求是：1 min升至額定壓力，保持該壓力2 min；而源標準的要求是以13.8 MPa/min的速率升至額定壓力，保持該壓力2 min。本實驗通過改變壓力試驗機的升壓速率，分析升壓速率對支撐劑破碎率的影響。

表8和表9中實驗編號為1和2的2組實驗分別采用行業(yè)推薦標準和源標準的升壓方式，升壓至額定壓力，通過數(shù)據(jù)對比分析可得，采用行業(yè)推薦標準較快的升壓方式，直接導(dǎo)致支撐劑樣品破碎率升高。

表8 升壓速度對檢測結(jié)果影響（850~425μm）

表9 升壓速度對檢測結(jié)果影響（600~300μm）

3.4 粒徑分布影響

先將850～425μm的壓裂用石英砂支撐劑分樣、篩分成850～600μm和600～425μm不同的粒徑規(guī)格，然后分別進行同壓力破碎率實驗，壓后均采用425μm的篩網(wǎng)進行篩分，稱量篩下物的質(zhì)量，計算出破碎率。

表10可以看出顆粒偏粗時體積密度較大[1,6]，主要由支撐劑體積密度測試原理引起，材質(zhì)和圓球度基本相同時顆粒越大形成的沖量越大，越易形成緊密堆積，造成體積密度較高，最終引起粗顆粒破碎率降低[7,8]。

圖1為表10中各規(guī)格樣品測試破碎率篩分后425μm篩上物顯微鏡照片，其中850～600μm規(guī)格顆粒測試破碎率后篩上物可以看出存在較多破碎過的顆粒，而600～425μm顆粒碎后篩上物可以看出幾乎不存在破碎過的顆粒，說明了800～600μm的大顆粒表面剝離少量碎片，顆粒主體不足以從425μm網(wǎng)孔中漏下，但是600～425μm的細顆粒直徑稍微變化，顆粒主體就成為425μm的篩下物。在標準規(guī)定相同規(guī)格顆粒范圍內(nèi)，顆粒越粗相同閉合壓力下測得破碎率越低。

表10 用于抗壓強度測試的樣品粒徑分布

圖1 測試破碎率篩分后425μm篩上物顯微鏡照片

4 結(jié)論與建議

1）支撐劑濁度檢測過程等質(zhì)量和等體積差別較大，等體積更能體現(xiàn)實際應(yīng)用。

2）支撐劑濁度檢測過程中影響因素較多，特別是往復(fù)搖動幅度、抽取液體的層位對支撐劑濁度影響較大。

3）支撐劑破碎率檢測過程中影響因素較多，應(yīng)統(tǒng)一規(guī)定操作方法、開發(fā)簡易設(shè)備，盡量減少 人工操作更有利于提高檢測結(jié)果穩(wěn)定性，可以提供更準確的依據(jù)。

4）在檢測支撐劑破碎率之前應(yīng)對壓力試驗機充分進行預(yù)熱，以提高穩(wěn)定性。

5）壓力試驗機的升壓速速率對支撐劑抗壓強度測試結(jié)果存在一定影響，因此合理的升壓速率有利于支撐劑抗壓強度合格。

6）支撐劑的粒徑分布對支撐劑破碎率有較大影響，因此檢測所使用的樣品要保證其代表性。