【摘? 要】與傳統(tǒng)分析比較，利用微波消解結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)廢水中銅、鉻、鉛、鋅等重金屬元素含量更具優(yōu)勢(shì)。結(jié)果顯示：方法檢出限為0.00062～0.0072mg/L，線性范圍為0～0.5mg/L，加標(biāo)回收率為99.7%～103%。

【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體發(fā)射光譜;重金屬;微波消解

引言

人體內(nèi)蛋白質(zhì)及酶能夠和重金屬發(fā)生強(qiáng)烈的化學(xué)反應(yīng)，致使它們失去活性，導(dǎo)致慢性中毒。不僅如此， 重金屬對(duì)環(huán)境的危害也日益加劇，水生物受到影響，所以必須對(duì)工業(yè)廢水進(jìn)行重金屬含量監(jiān)測(cè) 。采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）能同時(shí)測(cè)定工業(yè)廢水中鋅、鉛、鉻、銅4種重金屬元素，且具有操作方法簡(jiǎn)單，分析速度快，節(jié)約時(shí)間和試劑，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，成為近幾年來(lái)各種物質(zhì)分析重金屬含量的普遍分析手段。

1.試劑和儀器

標(biāo)準(zhǔn)溶液：銅、鉻、鉛、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各濃度都是100mg/L，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司，硝酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.42 g/mL），過氧化氫 優(yōu)級(jí)純w（H2O2=30%），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電7400DUO）

密閉式智能微波消解儀（上海元析儀器有限公司MWD-500）。

2.實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在6個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，定容，制得濃度分別為0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器參考測(cè)試條件測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度。以發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，目標(biāo)元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線。

2.2方法檢出限

檢出限的計(jì)算方法是MDL=t（n-1，0.99）×S。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù);t是自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布;S是n 次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差， 將空白溶液平行測(cè)定8次，計(jì)算出方法檢出限（mg/L）。

2.3準(zhǔn)確度

做加標(biāo)回收率的實(shí)驗(yàn)是為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果（測(cè)定結(jié)果為六次測(cè)定平均值）如表2所示。

說明：

在測(cè)定樣品時(shí)，與同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（加標(biāo)值）進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率，這是目前實(shí)驗(yàn)常用的確定準(zhǔn)確度的方法。多次回收實(shí)驗(yàn)還可以發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。其計(jì)算公式為：

利用微波消解處理工業(yè)廢水樣品，再聯(lián)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)廢水樣品中重金屬含量，根據(jù)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)——GB8978-1996重金屬含量標(biāo)準(zhǔn)（鉻1.5mg/L、銅5.0mg/L、鋅2.0mg/L、鉛1.0mg/L），本研究選擇的工業(yè)廢水樣品中重金屬含量均未超標(biāo)。

3.結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)對(duì)工業(yè)廢水中重金屬元素進(jìn)行測(cè)定，從所得結(jié)果來(lái)看在工業(yè)廢水中都或多或少的存在著重金屬元素，但整體上來(lái)看水中的重金屬含量達(dá)到了排放的標(biāo)準(zhǔn) ，實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用的ICP-AES能同時(shí)測(cè)定工業(yè)廢水樣品重金屬銅鉻鉛鋅的含量，并且準(zhǔn)確性高，檢出限低，相關(guān)系數(shù)高，分析耗時(shí)短，不浪費(fèi)試劑，使實(shí)驗(yàn)更加容易操作，簡(jiǎn)單方便，且能更加快速準(zhǔn)確的測(cè)定污水中的重金屬含量，是值得推廣運(yùn)用的方法。

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作者簡(jiǎn)介：賀健（1969.05-），男，工程師，研究方向?yàn)樗|(zhì)檢測(cè)。