文_孟令峰 左小利 廣電計量檢測（成都）有限公司

日常生產(chǎn)生活中，水作為生命源泉，是與人們生存和發(fā)展都息息相關(guān)的物質(zhì)基礎(chǔ)，而且水資源的質(zhì)量密切影響著人們的生存條件。就現(xiàn)在的水環(huán)境狀況而言，環(huán)境污染對水資源的影響極大，尤其是重金屬污染，顯著降低了水資源質(zhì)量，破壞了水資源中的生態(tài)平衡。水環(huán)境中的重金屬如汞、鉛、砷、鎘等，在自然條件下無法被微生物正常的降解消耗，還會通過生物富集作用在魚、蝦等生物體內(nèi)聚集，經(jīng)過食物鏈的傳遞作用，進入到人體內(nèi)，嚴重威脅到人體的安全及健康。因此，為了更好地監(jiān)管水資源環(huán)境，維持自然界中水資源的穩(wěn)定性，保障人們?nèi)粘Ｉ钣盟慕】蛋踩约皩崿F(xiàn)水資源的可持續(xù)性發(fā)展等目標，采取相關(guān)的技術(shù)手段對水環(huán)境進行檢測顯得尤為重要。

本文從以上目標出發(fā)，先簡單闡述了原子熒光技術(shù)檢測的基本原理，然后針對原子熒光技術(shù)測定汞含量的研究進行了相應(yīng)的實驗探索，并根據(jù)實驗結(jié)果進行了分析與討論，為精準測定水環(huán)境中汞的含量提供了新的理論依據(jù)。

1 原子熒光技術(shù)的基本原理

原子熒光技術(shù)的基本原理是利用了自由原子能夠吸收光源特征輻射這一特性，從而使得自由原子外界電子層中的電子發(fā)生能級的躍遷，從低能態(tài)到達高能態(tài)，又因高能態(tài)電子不能保持穩(wěn)定，因此它又會躍遷到原有的低能態(tài)。而外界電子在躍遷過程里，伴隨著能量的釋放，同時會產(chǎn)生共振熒光。該共振熒光經(jīng)光電倍增管接收后可以轉(zhuǎn)換成電信號，然后在計算機軟件中顯示出來。熒光強度和汞含量存在一定的關(guān)系，通過對熒光強度的測定，可以計算出樣品中汞的含量，實現(xiàn)對需要檢測的水環(huán)境中汞含量的確定，從而可以準確判斷出該區(qū)域水質(zhì)是否符合我國的水質(zhì)標準。

2 原子熒光技術(shù)對汞含量測定的實驗過程

2.1 儀器與試劑

AFS-8230型雙道氫化物-原子熒光光度計，鹽酸，2%鹽酸溶液，硼氫化鈉，超純水，硝酸，元素燈，汞標準貯備液(100mg/L，有證標準物質(zhì))，汞標準使用液(10.0ug/L，使用前要用15%硝酸溶液將汞標準貯備液逐級稀釋)，鹽酸羥胺溶液（100g/L）。

2.2 儀器條件

汞燈電流30mA，負高壓270V，原子化器高度10mm，載氣流量400mL/min，屏蔽氣流量1000mL/min，讀數(shù)時間10.0s，延遲時間1.5s，進樣體積1mL。

2.3 實驗步驟

待測樣品制備：量取5.00mL處理好的含汞水樣品于10mL比色管中，加入1mL鹽酸-硝酸溶液，加塞混勻，置于沸水浴中加熱消解1h，期間搖動1～2次并開蓋放氣，冷卻，用水定容到刻度線，混勻。放置20min后加入滴鹽酸羥胺溶液，再次搖勻后上機測定。

配制標準系列樣品：使用移液槍分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞標準溶液于100mL容量瓶中，然后分別加入10.00mL鹽酸-硝酸溶液，用水稀釋定容至刻度線，混勻。放置20min后加入滴鹽酸羥胺溶液，再次搖勻后上機測定，各標準樣品的濃度相當于0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L。

標準曲線的繪制：根據(jù)2.2所確定的最佳測量條件調(diào)好儀器后，以硼氫化鈉溶液為還原劑，鹽酸溶液為載流，將汞標準系列樣品按照從低到高的的規(guī)律濃度依次測定相對應(yīng)的原子熒光強度，以原子熒光強度為縱坐標，汞質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

待測樣品的測定：按照測定標準系列樣品時的測量條件對待測樣品的原子熒光強度進行測定，然后在標準曲線中找到與該原子熒光強度相對應(yīng)的汞質(zhì)量濃度。若樣品的濃度超出標準曲線的最高濃度點，則需要稀釋消解液后再進行測定，稀釋倍數(shù)用?表示。

2.4 精密度和準確度

2.4.1 精密度

對待測樣品按照之前的操作重復進行15次測定，計算相對標準偏差。

2.4.2 準確度

取10mL具塞比色管7支，移取10.00mL汞標準液放入其中，并依次從1標記到7號，此時比色管中的汞質(zhì)量濃度為1.00μg/L，其余6支比色管均加入50μL的汞標準液，混勻。均放置20min后加入滴鹽酸羥胺溶液，再次搖勻后上機測定，并計算回收率。

2.5 結(jié)果與討論

2.5.1 結(jié)果計算

樣品中待測元素的質(zhì)量濃度ρ按下式計算：

式中ρ—樣品中待測元素的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ1—在標準曲線上與待測樣品汞含量熒光強度所對應(yīng)的質(zhì)量濃度，μg/L×；f—試樣稀釋倍數(shù)（樣品若有稀釋）；Ⅴ1—分取后測定試樣的定容體積，mL；Ⅴ—分取試樣的體積，mL。

2.5.2 結(jié)果表示

經(jīng)測定和計算可得，本次待測樣品檢出濃度為0.0023μg/L，符合國家規(guī)定的重金屬含量標準。

2.5.3 精密度和準確度分析

把待測樣品在相同的檢測條件下置于原子熒光光度計中重復測定15次，將所得結(jié)果整理計算，可求得該方法下可測得精密度的相對標準偏差為1.6%。準確度采用加標回收試驗進行測定，由結(jié)果計算可得加標回收率為95.1%～113.5%，平均回收率為98.4%。

2.5.4 結(jié)果討論

國家生活飲用水衛(wèi)生標準中指出，在可供人們安全食用的水里面汞元素含量不得超過0.001mg/L；而企業(yè)、工廠等排放的廢水里面，按標準規(guī)定汞元素的排放量不得超過0.015mg/L。該實驗結(jié)果表明取樣地區(qū)的水環(huán)境汞含量符合國家標準要求。對于精密度的實驗探究，多次測定后其相對偏差為1.6%，可排除偶然誤差給測定結(jié)果帶來的影響，還能證明該技術(shù)手段可重復性高，再現(xiàn)性能好，即便用于某個樣品的多次檢測，仍能很精確地測量出來。而經(jīng)加標回收方法所得到的準確度，表示的是測量值與真實值之間的結(jié)果差異大小。本實驗經(jīng)計算可得平均回收率為98.4%，證明原子熒光技術(shù)對于汞含量的測定具有理想的檢測效果。本次實驗對原子熒光技術(shù)實際應(yīng)用分析的性能評估，證實了該技術(shù)手段在對水環(huán)境中重金屬元素特別是汞元素含量測定過程中具有極大的發(fā)展空間。

3 結(jié)語

在不同的水環(huán)境中，重金屬元素中的汞元素常作為基礎(chǔ)的毒理學指標來評價該環(huán)境中水質(zhì)是否符合對人體無害的要求。因此，我國對于水環(huán)境中汞元素含量的多少都有非常明確的標準，這也是環(huán)境監(jiān)測必不可少的檢測項目。

通過本次實驗可知，原子熒光技術(shù)對水環(huán)境中的重金屬物質(zhì)特別是汞元素有非常良好的檢測效果。但是不同的水環(huán)境對儀器條件的要求也不相同，這就要求人們在對水環(huán)境的質(zhì)量檢測過程中，一定要學會靈活運用原子熒光技術(shù)，選擇適宜的儀器條件。因此，人們必須要充分了解和掌握原子熒光技術(shù)的檢測原理和應(yīng)用范圍，并且要在原有的檢測性能中尋找更好的檢測條件或者尋找更高效清除其他干擾的試劑，以期能在不斷地完善實驗操作和監(jiān)測手段的過程中，提高原子熒光技術(shù)檢測水環(huán)境時的精密度和準確度，從而最大限度地保障人們的生存條件和用水安全，為我國水資源環(huán)境的管理和改善提供強有力的技術(shù)支持。