文_王巖宏 臨淄區(qū)生態(tài)環(huán)境技術服務中心

水中含氮化合物的存在會造成嚴重的環(huán)境污染問題，含氮化合物的檢測是廢水處理的一項重要工作?？偟呛饬克w中無機氮濃度和有機氮濃度總和的常用指標，能夠在整體上反映水體受各類含氮化合物污染的程度。目前，工業(yè)廢水總氮的測定主要采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，但是這個方法在測定時存在多種因素的影響，對檢測結果的準確性造成較大的干擾。因此，對測定過程中的影響因素進行分析，提高測定的準確性具有重要的意義。

1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的原理

溫度在120～124℃，堿性過硫酸鉀溶液可使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm，分別測定吸光度A220和A275，按式(1)計算校正吸光度A，總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。

2 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法總氮測定影響因素分析

通過上述原理來看，測定過程中所使用的過硫酸鉀質(zhì)量、實驗用水、實驗環(huán)境等因素都會對總氮測定結果的準確性產(chǎn)生影響。

2.1 過硫酸鉀的影響

過硫酸鉀作為將水樣中的亞硝酸鹽氮、氨氮、有機氮氧化為硝酸鹽氮的氧化劑，其純度至關重要。在水質(zhì)總氮測定中要求所使用的過硫酸鉀中的總氮含量低于0.0005%。如果實驗中所使用的過硫酸鉀氮含量達不到要求，會造成空白測定值偏高，進而影響總氮的測定值。另外，常溫下過硫酸鉀在水中的溶解速度非常慢，因而在實際配制的過程中，常常采用加熱的方法來加快溶解，但是如果加熱操作不當就會造成過硫酸鉀發(fā)生一定程度的分解而影響測定值。

2.2 實驗用水的影響

實驗用水的質(zhì)量對總氮測定結果也有著很大的影響。從實驗過程來看，通過一次蒸餾處理的普通蒸餾水并不能有效消除水中的氨氮等含氮雜質(zhì)，這些雜質(zhì)組分的存在會導致總氮測定中的空白值偏高。另外，在實驗室制備的蒸餾水或無氨水貯存期間，易受到容器可溶成分、空氣中二氧化碳、氨、酚、硝酸等雜質(zhì)的污染，影響測定的準確度。

2.3 實驗環(huán)境的影響

水質(zhì)總氮測定對于實驗環(huán)境要求較高，如果在實驗環(huán)境中，存在干擾性的含氮試劑和物質(zhì)，或者在同時進行其他可能產(chǎn)生含氮干擾物質(zhì)的實驗，揮發(fā)到環(huán)境中的含氮物質(zhì)會顯著干擾總氮的測定。如，氨水具有非常強的揮發(fā)性，大量揮發(fā)進入到空氣當中的氨分子很容易溶解到水溶液中，不僅會污染實驗用水以及總氮測定所需要使用的各種試劑，還會直接污染待測水樣。

2.4 消解過程中溫度及壓力的影響

水樣消解過程中的溫度和壓力也是一種重要控制因素，該方法所要求的消解溫度范圍是120～124℃。如果消解過程中高壓蒸汽滅菌器內(nèi)的溫度低于120℃，會造成亞硝酸鹽氮、氨氮、有機氮不能完全被氧化為硝酸鹽氮；如果溫度超過124℃，會導致過硫酸鉀分解速度加快，同樣會影響檢測結果的準確性。消解溫度的控制與高壓蒸汽滅菌器的壓力控制密切相關，最常見的問題就是高壓蒸汽滅菌器不能有效密封而漏氣，由此造成的減壓會引起實際消解溫度達不到要求，將對最終檢測結果的準確性造成影響。

除以上因素會對總氮測定結果的準確性造成影響外，實驗過程中如果玻璃器皿沒有按照正確的程序進行充分清洗，就被用于實驗之中也會對檢測結果造成影響。

3 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法總氮測定中影響因素的消除

3.1 過硫酸鉀影響因素的消除

首先，要選用純度高的過硫酸鉀試劑，必要的情況下可以在使用前對過硫酸鉀進行提純。如果使用的過硫酸鉀空白實驗吸光度值過高，可以采用重結晶法對過硫酸鉀試劑進行提純，從而使空白吸光度處在合理的范圍內(nèi)。其次，在配制過硫酸鉀溶液時要盡可能地避免進行加熱，確實需要使用加熱來加快過硫酸鉀試劑溶解時，一定要確保加熱溫度低于60℃，因此最好選用水浴的方式來進行加熱。另外，過硫酸鉀溶液要盡可能地現(xiàn)用現(xiàn)配，長時間存放的過硫酸鉀水溶液同樣對總氮測定結果的準確性造成影響。

3.2 實驗用水影響因素的消除

總氮測定中最好使用無氨水，鑒于無氨水的制備過程較為復雜，可以使用純水機制備的一級純水作為總氮測定的實驗用水。但純水機制備的純水在貯存期間，易受到容器可溶成分、空氣中氨、酚、硝酸等雜質(zhì)的污染，因此不可貯存，應在使用前新鮮制備。實際檢測中，使用新鮮純水配制的試劑進行測定，空白吸光度通常能夠穩(wěn)定在0.03以下。因此，在排除其他因素對于空白吸光度影響的情況下，如果出現(xiàn)空白吸光度偏離，就需要考慮實驗用水是否放置時間過久以及純水機是否需要檢修或更換濾膜。

3.3 實驗環(huán)境影響因素的消除

測定過程中如果實驗環(huán)境存在含氮干擾物質(zhì)，對于總氮測定結果的準確性會造成比較顯著的影響，因此必須確保實驗盡可能在無氮的環(huán)境中進行，并且在進行總氮測定的實驗室中，要絕對避免存放和使用氨水、硝酸以及其他銨鹽類試劑。特別需要注意的是，在水質(zhì)總硬度、亞硝酸鹽氮等檢測實驗中會使用到含氨水的試劑，如果這些水質(zhì)檢測項目與水質(zhì)總氮檢測在同一個實驗室進行，那么就會對總氮測定產(chǎn)生交叉污染和影響，造成總氮測定結果的準確性降低。因此，要避免水質(zhì)總氮檢測與水質(zhì)總硬度、亞硝酸鹽氮等檢測項目在同一實驗環(huán)境下進行，從而避免環(huán)境因素對于總氮測定的干擾。

3.4 消解過程中溫度及壓力影響因素的消除

消解過程中溫度的控制重點在于確保高壓蒸汽滅菌器具有良好的密封性，因此需要定期檢查高壓蒸汽滅菌器橡膠密封圈的密封情況，避免因漏氣而減壓，同時進行壓力表校正。

除了要重視對以上影響因素的消除外，對實驗使用的玻璃器皿、比色皿都需要進行充分的清洗，并在容器使用前用體積分數(shù)為10%的鹽酸溶液對其進行浸泡，然后再依次用自來水、無氨水沖洗干凈后才可使用。

4 結語

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法總氮測定過程中，無論是試劑質(zhì)量、實驗用水以及實驗環(huán)境等因素都會對總氮測定過程產(chǎn)生影響，因此需要對每個環(huán)節(jié)進行嚴格把控，通過對各種影響因素的有效消除來提高工業(yè)廢水中總氮測定結果的準確性。