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        HPLC小貼士—超聲波制備HPLC試樣時(shí)的影響因素

        2021-07-14 07:33:52DRStavrosKromidas
        實(shí)驗(yàn)與分析 2021年2期
        關(guān)鍵詞:洗滌液浴池小貼士

        文/DR.Stavros Kromidas

        超聲波制備HPLC試樣時(shí)的小貼士// HPLC高效液相色譜試樣的正確制備對(duì)檢驗(yàn)分析的結(jié)果有著決定性的影響。本期HPLC小貼士告訴你使用超聲波制備試樣時(shí)的影響因素有哪些?

        在實(shí)驗(yàn)室中,超聲波洗滌技術(shù)不僅適用于玻璃器皿的清洗、乳化液和懸浮液的分離,還可用于制備HPLC的試驗(yàn)樣本。而HPLC試樣的正確制備對(duì)檢驗(yàn)分析的結(jié)果有著決定性影響,故不可小覷超聲波的后期影響。那超聲波制備HPLC試樣時(shí)的影響因素有哪些呢?

        1.物理因素

        (1)使用的是自來水還是蒸餾水?水位、水溫的高低?例如:水位低時(shí),能量大、洗滌能力強(qiáng);水位高時(shí),能量小、但分布均勻。一般情況下,當(dāng)水溫較高時(shí)樣本的水解、重排或者成分發(fā)生改變的風(fēng)險(xiǎn)更大,這種情況在某些活性成分的檢測(cè)中都能看到,如乙酰氨基酚、維生素、氨基酸和著色劑等。

        (2)超聲波洗浴池的材料、大小、幾何形狀(圓形還是方形)、壁厚及放置位置,如直接放在試驗(yàn)臺(tái)上還是有橡膠墊減震隔離等。

        (3)洗滌時(shí)器皿的材料(燒杯還是實(shí)驗(yàn)室器皿架)、放置位置?例如,燒杯是直接放在洗浴池中與其底部接觸還是距底部有5~20 cm的高度。

        2.不同的實(shí)驗(yàn)手法

        (1)當(dāng)樣本比較復(fù)雜時(shí)(如淀粉),在超聲波洗滌過程中是否搖動(dòng)樣本溶液。

        (2)當(dāng)達(dá)到超聲波洗滌時(shí)間后,是否讓樣本在洗滌液中停留一段時(shí)間再將其拿出?例如,到了規(guī)定的5分鐘洗滌時(shí)間,立即將樣本取出還是停留15分鐘后再將其取出。

        (3)超聲波洗滌池中的水是否長時(shí)間沒有更換或者是否有在洗滌液中加入少量的異丙醇,以減緩藻類的形成等。

        作為“穩(wěn)健”的實(shí)驗(yàn)分析,最好對(duì)超聲波制備HPLC試樣帶來的影響進(jìn)行全面的檢查。如果對(duì)樣本的穩(wěn)定性和重復(fù)再現(xiàn)性產(chǎn)生了影響,一般是上面提到的因素之一。

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