王升福，戴道文，薛凱喜，劉光炎，閆樂琛，李棟偉

(東華理工大學(xué)土木與建筑工程學(xué)院，江西 南昌 330013)

0 引 言

我國(guó)上海、寧波等沿海地區(qū)地鐵隧道建設(shè)中，多采用人工地層凍結(jié)法對(duì)聯(lián)絡(luò)通道、盾構(gòu)端頭進(jìn)行加固，富水軟土地區(qū)因人工凍結(jié)法中凍脹融沉現(xiàn)象而造成的地層變形成為亟待解決的問題[1-2]，定量明晰土體微觀結(jié)構(gòu)變化對(duì)揭示土體凍脹融沉引起的地層變形具有重要意義。軟黏土的凍脹融沉變形在微觀尺度主要體現(xiàn)在微觀孔隙體積的壓縮和不同孔隙孔徑之間的相互轉(zhuǎn)化，土體凍融后孔隙水分重分布使得孔隙體積減小，同時(shí)土體孔隙尺度及分布、孔隙形狀等也隨之發(fā)生變化[3- 6]。土體微觀結(jié)構(gòu)的研究成為近年來土力學(xué)研究的熱點(diǎn)[7-9]，試驗(yàn)方法包括壓汞測(cè)試法、氣體吸附法、x射線能量散譜分析、計(jì)算機(jī)斷層掃描、核磁共振、掃描電子顯微鏡等[10-13]。其中，壓汞測(cè)試法具有測(cè)量快速便捷、測(cè)量范圍寬、測(cè)量結(jié)果具有良好的重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn)，在土體微觀結(jié)構(gòu)研究中得到廣泛應(yīng)用[5，14-16]。

本文以原狀軟黏土樣為研究對(duì)象，通過壓汞試驗(yàn)，對(duì)不同凍結(jié)條件下凍融及壓縮前后的土樣孔隙分布變化、孔隙分布與凍融及壓縮特性之間的關(guān)系進(jìn)行研究，以探索原狀軟黏土凍融及壓縮前后微觀孔隙組成分布特性。同時(shí)，對(duì)不同凍融條件下凍融及壓縮后土的微觀孔隙變化進(jìn)行研究，分析凍融及壓縮對(duì)軟黏土孔隙分布變化的影響。

1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

試驗(yàn)用土取自寧波地區(qū)典型的粉質(zhì)黏土，屬海相軟黏土，現(xiàn)場(chǎng)初勘呈軟塑狀態(tài)，層底標(biāo)高-33.05～-35.99 m。根據(jù)GB/T 50123—2019《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》中有關(guān)土樣和試樣制備要求，將現(xiàn)場(chǎng)薄壁取土器取得的原狀土樣切削，進(jìn)行物理力學(xué)試驗(yàn)及后續(xù)凍融試驗(yàn)。試樣密度為1.69 g/cm3，含水率為38.38%，比重為2.73，天然孔隙比為1.18，液限為44%，飽和度為87.9%，滲透系數(shù)為4.839×10-7cm/s。采用能夠直接測(cè)量導(dǎo)熱性和體積熱容的ISOMET熱特性分析儀測(cè)得原狀土樣的熱物理力學(xué)指標(biāo)，起始凍結(jié)溫度為-0.4 ℃，導(dǎo)熱系數(shù)為1.36 W/(m·℃)，體積熱容量為2.23 J/(m3·℃)，導(dǎo)溫系數(shù)為0.61 m/s。

凍融試驗(yàn)在自行研制的凍脹融沉試驗(yàn)儀上進(jìn)行，以單次凍融試驗(yàn)?zāi)M人工地層凍結(jié)法，試驗(yàn)裝置見圖1。凍融試驗(yàn)步驟參照文獻(xiàn)[1-2]所述，采用封閉系統(tǒng)單向凍融試驗(yàn)方法，凍結(jié)冷端溫度分別選取-5、-7、-10 ℃和-15 ℃，試樣在室溫20 ℃條件下自然解凍，壓縮試驗(yàn)依據(jù)GB/T 50123—2019《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行，壓縮最終荷載根據(jù)埋深取600 kPa。

圖1 凍脹融沉試驗(yàn)儀

2 壓汞試驗(yàn)測(cè)試

2.1 測(cè)試方法

2.1.1 儀器設(shè)備及試劑

試驗(yàn)所用儀器為Micromeritics公司的Autopore 9500型壓汞儀，其低壓分析站的大孔壓力范圍為0.1379～344.75 kPa，可提供0.344 75 kPa的壓力增量，可在大孔壓力范圍內(nèi)采集詳細(xì)數(shù)據(jù)測(cè)量材料的孔徑分布(0.003～1 100 μm)。高壓分析站的小孔壓力范圍0.344 75～413.7 MPa，可提供低至1 nm的孔徑測(cè)量。高分辨率數(shù)據(jù)采集的進(jìn)汞及退汞體積誤差低于0.1 μL。

壓汞試驗(yàn)的設(shè)置參數(shù)為：汞的表面張力為0.48 N/m，接觸角θ為141°，最大壓力為206.85 MPa。所用膨脹管型號(hào)為09- 0058固體膨脹管，空管的質(zhì)量約為61 g，體積為5.536 mL。

2.1.2 樣品預(yù)處理

采用對(duì)土樣微觀結(jié)構(gòu)影響比較小的液氮冷凍真空凍干法進(jìn)行試樣制備。利用液氮將土樣快速冷凍至低溫-193 ℃，使土中的液體迅速凍結(jié)成非結(jié)晶態(tài)的冰，然后再使非結(jié)晶態(tài)冰在-50～-100 ℃的真空中(1.3～13 Pa)升華，既可去除土體水分，又可避免水氣界面表面張力使組構(gòu)發(fā)生變化[17]。凍干法制樣儀器為FD-1A-50型真空冷凍干燥機(jī)作為干燥升華設(shè)備，分別以液氮和異戊烷作為冷凍劑和過渡劑。

2.1.3 試驗(yàn)依據(jù)

孔體積測(cè)定范圍主要取決于儀器的壓力區(qū)間，但也受接觸角θ的影響。大孔在低壓填充，小孔在高壓填充，孔徑上限受可得到的最低填充壓力限制，而孔徑下限則受最高填充壓力限制。部分松散顆粒在增壓的影響下能被壓緊，使得退汞曲線不能順原路返回(退汞曲線位于進(jìn)汞曲線上方)，具有復(fù)雜網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的孔會(huì)產(chǎn)生滯留現(xiàn)象，即一些汞遺留在孔中，進(jìn)汞和退汞之間的接觸角θ的改變能解釋遲滯現(xiàn)象。典型的進(jìn)汞和退汞曲線見圖2，圖2中，A、B、C、D表示隨著填充壓力的增加，進(jìn)汞過程中存在的4個(gè)階段，即在各個(gè)進(jìn)汞壓力區(qū)間，汞液分別填充不同孔徑范圍的孔隙。進(jìn)汞不同階段的膨脹管中汞體積的變化見圖3。

圖2 壓汞曲線

圖3 進(jìn)汞不同階段汞體積的變化

利用上述的孔壓力和進(jìn)汞體積的對(duì)應(yīng)關(guān)系，可統(tǒng)計(jì)出各級(jí)壓力下的孔體積分布，進(jìn)而計(jì)算出各孔徑范圍內(nèi)的孔體積、孔面積的分布情況，以及根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理計(jì)算出相對(duì)總孔體積、相對(duì)總孔面積、中值孔徑、平均孔徑和孔隙率等。限于篇幅，本文僅從進(jìn)退汞曲線、進(jìn)汞壓力與進(jìn)汞增量關(guān)系、孔徑與對(duì)數(shù)進(jìn)汞增量關(guān)系、孔徑與累計(jì)孔表面積關(guān)系等方面展開研究。

2.2 微觀試樣制備與試驗(yàn)方案

壓汞試驗(yàn)所用的土樣為原狀軟黏土、壓縮土、融土和融化壓縮土，壓汞試驗(yàn)主要包括：①通過凍融試驗(yàn)對(duì)不同凍融條件(4種凍結(jié)冷端溫度分別為-5、-7、-10 ℃和-15 ℃)制備壓汞試樣，測(cè)試不同凍結(jié)冷端溫度條件下土樣凍融前后的微觀孔隙變化特征與分布情況；②通過壓縮試驗(yàn)探究制備試樣在凍融及壓縮前后土樣孔隙特征，并比較不同條件下土樣微觀孔隙變化關(guān)系。

為研究土體不同冷端溫度條件下凍融前后及壓縮前后土樣的微觀孔隙分布，將4種冷端溫度條件下的土樣凍融后，利用常規(guī)固結(jié)儀采用分級(jí)加載方式(加載壓力分別為12.5、25、50、100、200、400、800 kPa)進(jìn)行壓縮試驗(yàn)，待各級(jí)壓力條件下變形達(dá)到穩(wěn)定后，切取壓縮土樣中部代表試樣，制備成微觀試驗(yàn)試樣，經(jīng)過真空冷凍干燥后，進(jìn)行壓汞試驗(yàn)，以獲得壓縮前后凍融土樣的微觀孔隙的分布特征及變化規(guī)律。

3 壓汞試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 進(jìn)退汞曲線

3.1.1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖4為4種不同冷端溫度原狀土、原狀壓縮土、融土、融化壓縮土樣的進(jìn)退汞曲線，即進(jìn)退汞體積隨壓力變化關(guān)系。從圖4可以看出，各條件下土樣進(jìn)汞曲線均表現(xiàn)出兩端較平緩，中間陡峭；退汞曲線則呈現(xiàn)隨壓力減小退汞體積線性減小的特征；進(jìn)汞體積增加的速率在開始階段非常緩慢，在達(dá)到一定壓力值后開始迅速增大，直至達(dá)到峰值，而后迅速減緩。這是因?yàn)樵诘蛪弘A段，汞開始緩慢進(jìn)入大孔，直至達(dá)到一定壓力后，汞通過狹窄孔喉之后，才明顯出現(xiàn)汞液的進(jìn)入，此臨界壓力稱為閾值Pt[18]。目前普遍認(rèn)可的解釋是：由于黏土紊亂的絮凝結(jié)構(gòu)存在一些“墨水瓶”形孔隙[19]，導(dǎo)致當(dāng)汞壓入窄小孔隙時(shí)產(chǎn)生“瓶頸”效應(yīng)，退汞時(shí)部分汞滯留孔隙內(nèi)部無法排除。

圖4 不同冷端溫度凍融及壓縮前后進(jìn)退汞試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)比4種試樣的進(jìn)退汞曲線可以看出，軟黏土原狀土樣閾值Pt出現(xiàn)在700 kPa附近；土樣壓縮后，Pt明顯增大至2 000 kPa附近。相比而言，凍融后Pt變化較弱，靠近冷端位置的試樣Pt減小，靠近暖端的試樣Pt反而增大。4種冷端溫度條件下，冷端溫度-5 ℃時(shí)Pt變化最明顯，此時(shí)融土的Pt為1 500 kPa。融后土樣壓縮后與原狀壓縮土相比，Pt基本一致，出現(xiàn)在2 000 kPa附近。

從各狀態(tài)下試樣的進(jìn)退汞曲線可以看出，在一定壓力范圍內(nèi)，進(jìn)退汞曲線并不重合，說明一些汞永久性地殘留在土孔隙中。事實(shí)上，退汞曲線與進(jìn)汞曲線的路徑并不一致，對(duì)某一給定的壓力值，退汞曲線對(duì)應(yīng)的體積值比進(jìn)汞曲線上的體積值要大也說明了這一點(diǎn)。各試樣的進(jìn)退汞曲線形狀大致呈現(xiàn)出相似的形狀和走勢(shì)，表征為同一種土體即寧波地區(qū)軟黏土的共同特性，只是在凍融及壓縮前后不同外力作用下導(dǎo)致物理性質(zhì)產(chǎn)生差異，進(jìn)而影響整體進(jìn)汞量。

3.1.2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

總結(jié)各狀態(tài)下軟黏土的進(jìn)退汞曲線，進(jìn)汞曲線按照進(jìn)汞壓力可以大致劃分為3個(gè)階段(見圖5)：

圖5 壓汞曲線的總體觀察

(1)第Ⅰ階段。進(jìn)汞壓力小于閾值Pt，此時(shí)進(jìn)汞壓力較小，進(jìn)汞量緩慢增長(zhǎng)，曲線平緩且進(jìn)汞總量較小，此時(shí)大孔和體積較大的裂隙在低壓下被汞填充。

(2)第Ⅱ階段。進(jìn)汞壓力介于1～100 MPa之間，此時(shí)隨著進(jìn)汞壓力不斷增大，當(dāng)超過壓力閾值Pt后曲線陡升，此時(shí)隨著壓力的不斷增大，累計(jì)進(jìn)汞量極速增加，而后又變得平緩，小孔在高壓下被逐漸填充。

(3)第Ⅲ階段。進(jìn)汞壓力大于100 MPa直至設(shè)定壓力值206.85 MPa，此階段雖然壓力持續(xù)增大，但累積進(jìn)汞量增長(zhǎng)趨于平緩。當(dāng)壓力達(dá)到預(yù)定的最大進(jìn)汞壓力之后，高壓分析結(jié)束，此時(shí)完成進(jìn)汞階段試驗(yàn)。

進(jìn)汞階段完成后，開始退汞試驗(yàn)。隨著壓力的不斷降低，在高壓下出現(xiàn)的可逆壓縮得到釋放，注汞體積稍有增大。壓力持續(xù)降低后，進(jìn)汞量逐漸減小，但比進(jìn)汞階段位置要高(退汞曲線不能順原路返回，位于進(jìn)汞曲線上方)，這是因?yàn)楣趦?nèi)部孔的滯留。隨著進(jìn)汞壓力逐漸減小，此時(shí)的進(jìn)汞體積仍較大，就是因?yàn)橥馏w復(fù)雜紊亂的結(jié)構(gòu)及“墨水瓶”形孔隙而發(fā)生滯留現(xiàn)象，部分汞遺留在孔中，后續(xù)對(duì)試驗(yàn)后的土樣觀察和稱重也可證實(shí)。

進(jìn)一步觀察不同試驗(yàn)條件下凍融及壓縮前后各土樣進(jìn)退汞曲線可以看出，當(dāng)進(jìn)汞壓力達(dá)到最大值206 850 kPa時(shí)，各試樣累積進(jìn)汞量最大；凍融后試樣上端部分試樣累積進(jìn)汞量較凍融之前的原狀土有所降低，4種試驗(yàn)條件下分別降低15%、11%、17%、8%。

3.2 進(jìn)汞壓力與進(jìn)汞增量的關(guān)系

不同冷端溫度凍融及壓縮前后進(jìn)汞壓力-進(jìn)汞增量的關(guān)系見圖6。從圖6可以看出，曲線表現(xiàn)出類似于多峰曲線的形式，當(dāng)壓力較小或較大時(shí)，進(jìn)汞增量均較小，壓力適中時(shí)，進(jìn)汞增量較大，說明試驗(yàn)軟黏土土樣的很大(團(tuán)粒間孔隙)或很小(顆粒內(nèi)孔隙)的孔隙數(shù)量較少。原狀土經(jīng)壓縮后，其峰值分布向右偏移，說明固結(jié)后的軟黏土孔隙分布趨于減小，需要更大的壓力才能將汞壓入孔隙中。原狀軟黏土經(jīng)過凍融后，表現(xiàn)出分布上的雙峰狀，其中峰值進(jìn)汞增量均較原狀土增大很多，說明在出現(xiàn)峰值處的孔隙數(shù)量增多。此外，融土經(jīng)過壓縮后，壓力低于閾值Pt時(shí)的進(jìn)汞增量較小，且進(jìn)汞增量峰值較小。凍融及壓縮前后進(jìn)汞增量-進(jìn)汞壓力關(guān)系曲線形狀的改變及峰值的偏移，說明原狀軟黏土經(jīng)凍融、壓縮作用后孔隙分布發(fā)生改變，各類孔隙在數(shù)量分布上也發(fā)生改變，部分較大的孔隙破裂分解成中小孔隙，或部分小孔隙連通成狹長(zhǎng)的中大孔隙，孔隙變化情況更為復(fù)雜。

圖6 不同冷端溫度凍融及壓縮前后進(jìn)汞壓力-進(jìn)汞增量的關(guān)系

3.3 孔徑與比進(jìn)汞體積的對(duì)應(yīng)關(guān)系

圖7為各狀態(tài)下土樣的孔徑與比進(jìn)汞體積的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即dV/logD，這種關(guān)系曲線是將孔隙體積與孔徑對(duì)數(shù)的比值進(jìn)行微分得到的曲線，能更好地展現(xiàn)不同孔徑對(duì)應(yīng)的進(jìn)汞增量。從圖7可以看出，各種狀態(tài)下土樣的孔徑-比進(jìn)汞體積曲線均呈單峰分布。通過4種不同冷端溫度凍融條件下各狀態(tài)土樣所對(duì)應(yīng)的最大對(duì)數(shù)進(jìn)汞增量及其對(duì)應(yīng)的孔徑可以看出，原狀土對(duì)應(yīng)的峰值出現(xiàn)在孔徑為1 000 nm附近，說明試驗(yàn)原狀土樣1 000 nm附近孔隙體積分布最多。經(jīng)壓縮后，比進(jìn)汞曲線峰值對(duì)應(yīng)的孔徑較原狀土減?。欢鴥鋈诤笸翗酉鄬?duì)于原狀土出現(xiàn)峰值處所對(duì)應(yīng)的孔徑及峰值處的最大對(duì)數(shù)進(jìn)汞量變化較大。與原狀土相比，冷端溫度為-5 ℃時(shí)，最大進(jìn)汞增量增大26%，峰值處對(duì)應(yīng)的孔徑增大35%；冷端溫度為-7 ℃時(shí)，最大進(jìn)汞增量增大13%，峰值處對(duì)應(yīng)的孔徑增大44%；冷端溫度為-10 ℃時(shí)，最大進(jìn)汞增量增大40%，峰值處對(duì)應(yīng)的孔徑增大23%；冷端溫度為-15 ℃時(shí)，最大進(jìn)汞增量和峰值處對(duì)應(yīng)的孔徑均未發(fā)生變化。對(duì)于凍融壓縮后的土樣，與原狀土相比，4種冷端溫度凍結(jié)后的土樣最大進(jìn)汞增量分別減小54%、48%、42%、27%，峰值處對(duì)應(yīng)的孔徑分別減小4%、24%、34%和27%。

圖7 不同冷端溫度凍融及壓縮前后孔徑-比進(jìn)汞體積的關(guān)系

不同冷端溫度條件下凍融及壓縮后，孔徑-比進(jìn)汞增量曲線對(duì)應(yīng)峰值處最大進(jìn)汞增量及對(duì)應(yīng)孔徑差異較大。特別是4種冷端溫度凍融后，所對(duì)應(yīng)的峰值變化差異明顯，主要是由不同溫度梯度凍結(jié)過程中凍結(jié)及水分遷移時(shí)復(fù)雜的水熱遷移及相變機(jī)制引起的。而對(duì)于凍融后的壓縮土，在外荷載作用下峰值處對(duì)應(yīng)的最大比進(jìn)汞體積均降低約50%，而峰值處對(duì)應(yīng)的孔徑除了冷端溫度為-5 ℃凍融后最上層土樣表現(xiàn)為孔徑略有增大外，其他土樣峰值處所對(duì)應(yīng)的孔徑均較原狀土有所減小。

3.4 孔徑與累計(jì)孔表面積關(guān)系

孔徑與進(jìn)汞壓力為負(fù)對(duì)應(yīng)關(guān)系，即隨著進(jìn)汞壓力的增加，對(duì)應(yīng)進(jìn)汞孔隙孔徑減小，即根據(jù)進(jìn)汞壓力可推斷孔徑的分布。圖8為各土樣的孔徑-累積孔隙表面積的對(duì)應(yīng)關(guān)系。土樣在孔徑為10～10 000 nm區(qū)間段，試樣的累積孔表面積曲線隨著進(jìn)汞壓力的增大而快速上升，曲線較陡；在孔徑為1～10 nm區(qū)間段內(nèi)，試樣的累積孔面積曲線隨著進(jìn)汞壓力的增大而略有減小的趨勢(shì)。曲線在孔徑10 nm附近出現(xiàn)拐點(diǎn)，是由于壓汞試驗(yàn)的原理中Wasburn公式[20]對(duì)大孔的定量分析很準(zhǔn)確，但是對(duì)微孔和中孔的分析存在一定誤差所致。Wasburn公式假設(shè)孔隙為圓柱體，與軟黏土真實(shí)孔隙特性存在一定的差異；另外，壓汞試驗(yàn)假定測(cè)試樣品表面光滑，但軟黏土具有紊亂的絮凝狀結(jié)構(gòu)，表面形態(tài)凸凹不平，增大了毛細(xì)管壓力，測(cè)試時(shí)將表面粗糙的大孔體積計(jì)算入微孔體積內(nèi)；對(duì)于“墨水瓶”形孔隙，會(huì)出現(xiàn)外表微孔連接內(nèi)部中孔或大孔時(shí)，把進(jìn)入內(nèi)部孔隙的汞算入小孔范圍內(nèi)的情況[13]。本文將忽略這種誤差，以最終孔表面積作為各狀態(tài)下孔隙最終的表面積。

圖8 不同凍結(jié)溫度條件下孔徑-累積孔隙表面積的對(duì)應(yīng)關(guān)系

4 結(jié) 語

本文以典型海相黏土為研究對(duì)象，采用壓汞試驗(yàn)，對(duì)原狀土、原狀壓縮土、融土、壓縮融土等4種土樣的孔徑、孔表面積進(jìn)行量化研究，得到以下結(jié)論：

(1)海相黏土中復(fù)雜網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)孔會(huì)產(chǎn)生滯留現(xiàn)象，導(dǎo)致壓汞試驗(yàn)過程有部分汞遺留在孔中。

(2)4種工況下土樣進(jìn)汞曲線表現(xiàn)出兩端較平緩，中間陡峭的特征；退汞曲線則呈現(xiàn)隨壓力減小退汞體積線性減小的特征。

(3)不同冷端溫度條件下凍融及壓縮后，孔徑-對(duì)數(shù)進(jìn)汞增量曲線對(duì)應(yīng)峰值處，最大進(jìn)汞增量及對(duì)應(yīng)孔徑差異較大；凍融后的壓縮土，在外荷載作用下峰值處對(duì)應(yīng)的最大進(jìn)汞增量均降低約50%。

(4)土樣在孔徑為10～10 000 nm區(qū)間段，試樣的累積孔表面積隨著進(jìn)汞壓力的增大而上升較快；在孔徑為1～10 nm區(qū)間段內(nèi)，試樣的累積孔面積隨進(jìn)汞壓力的增大而略有減小。