李圣軍,張守運,孫燕琳,錢婷婷,劉艷麗,樓夢娜

(浙江桐昆新材料研究院有限公司,浙江 嘉興 314500)

近年來，我國功能性聚酯纖維發(fā)展迅速[1]。其中，光譜發(fā)熱功能、阻燃功能和抗菌功能都是功能性纖維研究的熱點。光譜發(fā)熱纖維賦予紡織品更好的保暖效果，且有利于降低人們對皮毛的依賴度，既提供了一種新的抵御寒冷的可行方案，又具有較高的環(huán)保價值。阻燃纖維可減少傳統(tǒng)紡織品易燃、續(xù)燃時間長等問題，降低火災發(fā)生和擴大的可能性，對提高公共安全有著較高的價值與意義?？咕志w維可有效抵抗細菌的滋生，降低感染的可能性，對緩解皮膚類疾病有著重要的作用。

目前，單一功能性的發(fā)熱纖維[2-3]、阻燃纖維[4-6]或抗菌纖維[7-9]均已有較多研究，但兼具三種功能性的復合功能纖維的成功案例還較少，其主要技術(shù)難點在于添加多種不同的改性劑進行熔融紡絲，改性劑相互之間很容易發(fā)生干擾、沖突，從而使功能性減弱甚至消失，并且改性劑相互之間容易發(fā)生反應，使改性粉體團聚增強，熔體結(jié)構(gòu)和形態(tài)復雜性提高，紡絲難度大幅度提升，可紡性降低，易發(fā)生斷頭、產(chǎn)品強度降低、染色均勻性變差等問題。作者在常規(guī)生產(chǎn)設備上，首先采用低溫長時間干燥法干燥母粒，然后選擇低溫、低速、低拉、高上油等紡絲及加彈工藝，制備222 dtex/72 f光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)假捻變形絲(DTY)，其織物光譜發(fā)熱、阻燃和抗菌三大功能均很好，并且符合人們對“防火、保暖、衛(wèi)生、健康”的需求，產(chǎn)品具有較好的經(jīng)濟效益和市場需求前景。

1 實驗

1.1 主要原料

半消光PET切片：纖維級，浙江桐昆集團恒盛化纖有限公司產(chǎn)；光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能母粒：上海安凸塑料添加劑有限公司產(chǎn)。PET切片及復合功能母粒主要指標分別如表1和表2所示。

表1 PET切片主要指標Tab.1 Main indexes of PET chip

表2 光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能母粒主要指標Tab.2 Main indexes of light warming flame retardant antibacterial composite functional masterbatch

1.2 主要設備及儀器

FBM320型預結(jié)晶干燥設備：鄭州中遠干燥技術(shù)有限公司制；滌綸預取向絲(POY)高速紡絲機：上海金緯化纖機械制造有限公司制；ATi-418R/12 ORCA 高速自動卷繞機：日本TMT機械株式會社制；EFK-V型假捻變形加彈機：巴馬格(歐瑞康)公司制；YG023B-Ⅱ型全自動單紗強力機：常州紡織儀器有限公司制；USTER 5型條干儀：瑞士烏斯特技術(shù)有限公司制；M233M垂直法燃燒性測試儀：錫萊亞太拉斯有限公司制。

1.3 光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維的生產(chǎn)

首先采用低溫長時間干燥法干燥光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能母粒，然后將復合功能母料與半消光PET切片混合均勻后通過熔融紡絲制得POY;而后通過假捻變形加彈機拉伸加捻POY即制得222 dtex /72 f光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET DTY，其制備工藝流程見圖1，主要紡絲及加彈工藝參數(shù)分別見表3、表4。

表3 主要紡絲工藝參數(shù)Tab.3 Main spinning process parameters

表4 主要加彈工藝參數(shù)Tab.4 Main texturing process parameters

1.4 分析與測試

力學性能：采用拉伸強力機測試POY及DTY的力學性能，拉伸速度設置為200 mm/min，隔距設置為50 cm，預張力設置為0.05 cN/dtex。

光譜發(fā)熱性能：參照BQE A 036—2015《光吸收保溫性試驗法》，對光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能纖維面料和相同規(guī)格及相同織物結(jié)構(gòu)的普通半消光PET纖維面料在相同溫濕度和固定光源照射情況下進行對比測試。

阻燃性能：采用M233M垂直法燃燒性測試儀，參照GB/T 5454—1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》和GB/T 5455—2014《紡織品燃燒性能垂直方向損毀長度、陰燃和續(xù)燃時間的測定》，對光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維制成的緯平針織物進行阻燃性能測試。

抗菌性能：參照GB/T 20944.3—2008《紡織品 抗菌性能的評價 第3部分：振蕩法》，測試光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能纖維抗菌性能，測試菌種包括大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和白色念珠菌。

2 結(jié)果與討論

2.1 功能母粒的干燥

原料的干燥是切片熔融紡絲的首要步驟，也是重要步驟[10]。通過干燥，可將切片或母粒的含水率和黏度控制在合理范圍內(nèi)，有利于降低飄絲的可能性。干燥步驟參數(shù)包括溫度和時間，若溫度過高或時間過長，則易造成高聚物的大分子鏈段斷裂，產(chǎn)生降解，影響生產(chǎn)穩(wěn)定性，制備的纖維強度降低；若溫度過低或時間太短，則干燥效果變差，干燥后切片和母粒的含水較高，容易在紡絲過程產(chǎn)生水解，產(chǎn)生氣泡絲或飄絲斷頭，從而影響成品強度和生產(chǎn)效率。根據(jù)時溫等效原理，一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)溫度和時間的配置可達到同等效果。

實驗發(fā)現(xiàn)，采用低溫長時間干燥法，當母粒干燥溫度為110～130 ℃，干燥時間為8～10 h，可控制母粒的含水率在26～30 μg/g，生產(chǎn)時無飄絲，且可保證不破壞母粒的功能性。

2.2 紡絲工藝

光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維的制備采用切片和復合功能母粒熔融共混的紡絲方法。其中，紡絲溫度和紡絲速度是影響紡絲工藝的兩個重要參數(shù)[11-12]。若紡絲溫度過高，母粒表面的包覆遭到破壞，不同改性劑間易發(fā)生干擾，導致纖維功能性下降；紡絲溫度過低，熔體流動性較差，易出現(xiàn)條干不勻率升高、熔體破裂、成纖困難等問題。若紡絲速度過快，熔體流動速度過快，絲條運行不穩(wěn)定，絲條徑向所受拉力及大分子內(nèi)應力較大，POY后加工性能降低，容易出現(xiàn)斷頭、難以加工等現(xiàn)象；紡絲速度過慢，則熔體在管道內(nèi)滯留時間過長，增加大分子降解的風險，進而降低其可紡性和纖維強度。

根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗，當PET POY斷裂強度小于2.0 cN/dtex，條干不勻率大于1.25%時，纖維的物理性能較差，難以滿足后道加彈工序的要求。從表5和表6可知，當控制紡絲溫度在275～285 ℃時，紡絲生產(chǎn)狀況較好，無飄絲問題，且制成的POY斷裂強度和條干不勻率指標均較好，符合加彈工藝需求。另一方面，當紡絲速度為2 900～3 000 m/min時，同樣纖維紡絲狀況較好，生產(chǎn)穩(wěn)定，纖維斷裂強度較高，條干均勻性較好。所以適宜的紡絲溫度為275～285 ℃，紡絲速度為2 900～3 000 m/min。

表5 紡絲溫度對復合功能PET纖維性能的影響Tab.5 Effect of spinning temperature on properties of composite functional PET fiber

表6 紡絲速度對復合功能PET纖維性能的影響Tab.6 Effect of spinning speed on properties of composite functional PET fiber

2.3 加彈工藝

在加彈工藝中，加彈的溫度和速度是影響加彈工藝的兩個重要參數(shù)。選擇偏低的加彈溫度和速度可保護光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能劑的分層包覆結(jié)構(gòu)，避免相互反應和干擾，提高可紡性及成品功能性，這與紡絲工藝原理相同。實驗表明，加彈過程中，當?shù)谝粺嵯錅囟葹?85～195 ℃，生產(chǎn)運轉(zhuǎn)狀況較穩(wěn)定，染色均勻性較好，斷裂強度較高(見表7)；當?shù)诙嵯錅囟葹?65～175 ℃，纖維的卷曲收縮率和穩(wěn)定度均較好(見表8)；當假捻變形速度為600～650 m/min時，纖維生產(chǎn)較穩(wěn)定，斷頭情況較少，染色均勻性好，成品外觀無毛絲，且紡速高，生產(chǎn)效率較高(見表9)。

表7 第一熱箱溫度對復合功能PET纖維性能的影響Tab.7 Effect of first heat box temperature on properties of composite functional PET fiber

表8 第二熱箱溫度對復合功能PET纖維性能的影響Tab.8 Effect of second heat box temperature on properties of composite functional PET fiber

表9 加彈速度對復合功能PET纖維性能的影響Tab.9 Effect of texturing speed on properties of composite functional PET fiber

2.4 上油率

纖維的上油對其后加工使用性能極為重要，特別是POY上油率。若上油率過低，油膜強度及其對纖維絲條的包覆性差，纖維單纖容易分散，集束性變差，容易起靜電，絲條跳動，而且纖維與生產(chǎn)設備間的摩擦力較大，牽伸張力較大，纖維單絲容易斷裂，形成毛絲或毛團，影響后道使用；若上油率過高，油劑易殘留在紡絲組件表面，熱箱容易結(jié)垢，產(chǎn)生染色不勻或毛絲，同時假捻器處容易產(chǎn)生白粉，造成污染，影響生產(chǎn)。

與常規(guī)功能性PET纖維5%～6%的母粒添加量不同，光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維母粒添加質(zhì)量分數(shù)為10%，纖維加工難度更大，大分子結(jié)構(gòu)更易被破壞，使纖維斷裂強度降低，因而上油率對其生產(chǎn)的影響和作用更為突出。實驗證明，POY上油率控制在0.6 %～0.7%時，斷頭較少，生產(chǎn)穩(wěn)定性好，且條干均勻性較好(見表10)；DTY上油率控制在2.8%～3.2%時，更利于提高生產(chǎn)穩(wěn)定性，對應產(chǎn)品的染色均勻度較高(見表11)。

表10 POY上油率對復合功能PET纖維性能的影響Tab.10 Effect of POY oil pickup on properties of composite functional PET fiber

表11 DTY上油率對復合功能PET纖維性能的影響Tab.11 Effect of DTY oil pickup on properties of composite functional PET fiber

2.5 纖維的性能

2.5.1 力學性能

通常，功能性母粒的加入會提高纖維結(jié)構(gòu)的復雜性，且功能性成分往往不可能如理想狀態(tài)在纖維中完全均勻分布，因此功能性PET纖維的斷裂強度常低于常規(guī)PET纖維。從表12可看出，最優(yōu)工藝條件下制備的光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET POY的力學性能符合FZ/T 54003—2012《滌綸預取向絲》中優(yōu)等品的要求，纖維斷裂強度較高，斷裂伸長率適中，條干不勻率低，可滿足后道加彈需求。

表12 復合功能PET POY的力學性能Tab.12 Mechanical properties of composite functional PET POY

從表13可以看出，制備的光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET DTY的力學性能符合GB/T 14460—2015《滌綸低彈絲》中優(yōu)等品的要求，可滿足后道織造需求。

表13 復合功能PET DTY的力學性能Tab.13 Mechanical properties of composite functional PET DTY

2.5.2 光譜發(fā)熱性能

從圖2可以看出，在10 min的光照時間內(nèi)，隨時間的增加，光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維和常規(guī)PET纖維的溫度均呈現(xiàn)先快速上升后趨于平緩趨勢，光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維織物升溫速度更快，當時間達到5 min時，升溫速度減慢，兩者溫度最大相差18 ℃。

圖2 復合功能PET纖維織物的光譜發(fā)熱性能Fig.2 Light warming property of composite functional PET fabric■—常規(guī)PET纖維;●—復合功能PET纖維

同時還可以看出，待關(guān)閉光源后，二者均開始降溫，但光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維織物溫度一直高于常規(guī)PET纖維織物，直到光源關(guān)閉10 min以后，兩者溫度才基本接近。

2.5.3 阻燃性能

從表14可以看出，光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維制成的織物具有明顯的阻燃效果，續(xù)燃時間和陰燃時間為0，織物離開火焰后立即不燃燒，損毀長度也遠遠小于FZ/T 77001—1992《阻燃滌綸針織面料》的阻燃要求，具有較好的阻燃效果，可有效防止火災蔓延。

表14 復合功能PET纖維織物的阻燃性能Tab.14 Flame retardance of composite functional PET fabric

2.5.4 抗菌性能

按照GB/T 20944.3—2008《紡織品抗菌性能的評價 第3部分:振蕩法》，當測試的大腸桿菌抑菌率大于等于70%、金黃色葡萄球菌抑菌率大于等于70%、白色念珠菌抑菌率大于等于60%時，可認為產(chǎn)品具有抗菌效果。從表15可以看出，光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維織物對3種試驗菌種的抑菌率均明顯高于標準要求，具有較好的抑菌效果。

表15 復合功能PET纖維織物的抗菌性能Tab.15 Antibacterial property of composite functional PET fabric

3 結(jié)論

a.以PET切片和光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能母粒為原料，合理控制紡絲和加彈工藝，制備了具有光譜發(fā)熱、阻燃、抗菌等多重功能的222 dtex/72 f PET纖維。

b.采用低溫長時間干燥法，控制干燥溫度110～130 ℃，干燥時間在8～10 h，對功能母粒進行處理，可以在防止大分子產(chǎn)生降解的同時，提高母粒的干燥效果，保證具有較好的可紡性。

c.采用低溫、低速、低拉、高上油等紡絲及加彈工藝，可以在生產(chǎn)過程中有效保護各改性劑的分層包覆的效果，保證產(chǎn)品生產(chǎn)穩(wěn)定及各功能性改性劑的作用效果，從而保證成品具有很好的多重功能性效果。

d.POY上油率控制在0.6 %～ 0.7%，DTY上油率控制在2.8%～3.2%，可以減緩絲條與接觸的設備部件之間的摩擦力，保證絲條運行穩(wěn)定，保護絲條表面不受損傷，從而可以保證生產(chǎn)穩(wěn)定，提高產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能。

e.光譜發(fā)熱阻燃抗菌復合功能PET纖維制成的織物光照5～10 min，溫度可高達55～60 ℃，極限氧指數(shù)大于30%，陰燃及續(xù)燃時間均為0，對金黃葡萄球、大腸桿菌以及白念珠菌的抑菌率達到98.0%以上。